CN107805714A - 一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于盐湖资源综合利用技术领域，尤其涉及一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法，其包括固体废弃物提纯步骤：使用水对盐湖提锂副产氢氧化镁在10℃～90℃下进行一次洗涤，经固液分离后获得一次滤饼和一次滤液；其中，所述一次滤饼中氢氧化镁的含量不低于70％。根据本发明的综合利用方法实现了将盐湖提锂副产氢氧化镁中的氢氧化镁品位提高、继而用作阻燃剂等用途的同时，还对其中的锂硼等资源进行了回收。优选根据经过提纯的氢氧化镁的不同用途对纯度的要求，可对上述一次滤饼进行多次洗涤‑固液分离处理。该综合利用方法将目前盐湖企业中大量堆存的提锂副产氢氧化镁简单地实现了回收再利用，提高了其经济附加值。

Description

一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法
技术领域
本发明属于盐湖资源综合利用技术领域，具体来讲，涉及一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法。
背景技术
我国蕴藏着丰富的海湖卤水和矿石镁资源，其中我国菱镁矿储量高达31.45亿吨，占世界总储量的22.5％，菱镁矿矿石品位高，储量高度集中，辽宁和山东两省储量占全国总储量的95.16％；我国盐湖镁资源尤为丰富，主要分布在青海、西藏、新疆、内蒙古等，镁卤水中镁盐储量为48.16亿吨，其中氯化镁31.43亿吨、硫酸镁16.73亿吨。
在盐湖资源的利用过程中，一般会副产数量可观的粗品氢氧化镁，其中包含有大量的氢氧化镁，以及少量的锂、硼、钙、硅等元素；由于副产氢氧化镁(氢氧化镁含量≥50％)的纯度较低，杂质离子种类多，无法直接利用而被多数企业废弃，不仅造成环境的污染，而且造成资源的浪费，不符合我国提倡的绿色循环经济。因此，如何将上述副产氢氧化镁实现综合利用是亟待解决的一个问题。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法，该综合利用方法实现了将盐湖提锂副产氢氧化镁中的氢氧化镁品位提高、继而用作阻燃剂等用途的同时，还对其中的锂硼等资源进行了回收。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法，包括步骤：
固体废弃物提纯步骤：使用水对盐湖提锂副产氢氧化镁在10℃～90℃下进行一次洗涤，经固液分离后获得一次滤饼和一次滤液；其中，所述一次滤饼中氢氧化镁的含量不低于70％。
一般地，盐湖提锂副产氢氧化镁均是通过一些较为成熟的提锂工艺来获得，因此，该盐湖提锂副产氢氧化镁的组分会相对稳定，不会存在不同批次产品组分相差巨大的情况；因此，经过上述固体废弃物提纯步骤后，一般均能保证一次滤饼中氢氧化镁的含量不低于70％，这一纯度即可满足一些对氢氧化镁纯度要求不高的领域，以该一次滤饼作为原料可制备镁基材料，如用于制备镁基层状复合金属氢氧化物等。
进一步地，一次洗涤的温度为40℃～70℃。
进一步地，所述固液分离的操作温度为10℃～100℃，且所述固液分离的操作温度不低于所述水的温度。
进一步地，所述固液分离方法为压滤或离心。
进一步地，所述固体废弃物提纯步骤还包括：提取所述一次滤液中的锂和硼。
进一步地，提取锂的方法包括结晶法、膜分离法、离子交换法、电化学法、吸附法、萃取法中的至少一种；提取硼的方法包括酸化提硼法、萃取法中的至少一种。
进一步地，所述综合利用方法还包括步骤：
滤饼再提纯步骤：采用10℃～90℃的水对所述一次滤饼进行二次洗涤，经固液分离后获得二次滤饼和二次滤液；
滤饼终提纯步骤：对上一步骤中获得的滤饼重复所述滤饼再提纯步骤中洗涤-固液分离操作n次；其中，n为自然数。
经过上述洗涤-固液分离的处理，所获得的滤饼主要为氢氧化镁，而其可根据具体用途来确定上述滤饼终提纯步骤中n的取值，显然，n值越大，则滤饼中氢氧化镁的纯度越高，比如需要将该滤饼用作生产氢氧化镁阻燃剂或是其他高附加值的镁基材料，则需要其中氢氧化镁的纯度达到99.9％甚至更高，由此，通过多次洗涤-固液分离来达到该目标即可。
进一步地，所述滤饼终提纯步骤还包括：将所述一次滤液、二次滤液及所述步骤S3中获得的滤液混合，获得混合滤液；
提取所述混合滤液中的锂和硼。
进一步地，提取锂的方法包括结晶法、膜分离法、离子交换法、电化学法、吸附法、萃取法中的至少一种；提取硼的方法包括酸化提硼法、萃取法中的至少一种。
本发明通过对盐湖提锂副产氢氧化镁进行简单的水洗涤及固液分离处理，即将其中氢氧化镁的纯度得以提高，而继续应用于镁基层状复合金属氢氧化物的制备、以及氢氧化镁阻燃剂或高附加值镁基材料的制备等领域，从而对这部分现有技术中堆存弃置的工业副产物进行了回收再利用，同时还对其中的锂硼等资源进行了分离回收；该综合利用方法不仅减少了资源浪费，而且降低其原本对盐湖环境的污染。
具体实施方式
以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
将理解的是，尽管在这里可使用术语“一次”、“二次”等来描述各种操作或物质，但是这些操作及物质不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个操作与另一个相同的操作、或将一个物质与另一个物质区分开来。
实施例1
本实施例所采用的盐湖提锂副产氢氧化镁中Mg、Li、B的质量百分数分别为30％、3％、1％，此外还含有少量Ca、Na、K、Si等阳离子和CO3 2-、Cl-等阴离子。
首先将50g盐湖提锂副产氢氧化镁在300mL水中分散后在50℃下进行搅拌洗涤1h，然后进行压滤，获得一次滤饼和一次滤液；一次滤液回收，而一次滤饼再次分散于300mL水中并搅拌1h，然后进行压滤，获得二次滤饼和二次滤液。对二次滤饼的主要考察成分进行了测试，其中氢氧化镁质量百分含量提高为88％，Li的质量百分含量降至0.02％，B的质量百分含量降至0.04％，该一次滤饼可用于制备镁基材料，如氢氧化镁、碱式硫酸镁、碱式碳酸镁、碱式氯化镁、镁基层状复合氢氧化物、镁水泥等；而一次滤液和二次滤液中均含有Li、B资源，将二者混合获得的混合滤液通过膜分离法提取其中的Li，再通过萃取法提取其中的B。
值得说明的是，上述每一次用水洗涤时，均保证相近的温度，并且固液分离的操作温度控制为10℃～100℃。
尤其要说明的是，从上述混合液中依次回收Li和B均基于现有技术，因此，当采用膜分离法分离Li时，具体膜的选择及设置等不作具体限定；当采用萃取法萃取B时同理。
另外，基于膜分离法一般对体系造成的污染较小，而萃取法较大，因此，当采用上述两种方法分别对两种资源进行回收利用时，优选先进行膜分离再进行萃取；但本发明并不限于此，Li和B的回收先后顺序由其具体采用的工艺方法来决定，以前一工艺不影响后一工艺为准。
实施例2
本实施例所采用的盐湖提锂副产氢氧化镁中Mg、Li、B的质量百分数分别为20％、5％、2％，此外还含有少量Ca、Na、K、Si等阳离子和CO3 2-、Cl-等阴离子。
首先将50g盐湖提锂副产氢氧化镁在200mL水中分散后在90℃下进行搅拌洗涤0.5h，然后进行压滤，获得一次滤饼和一次滤液；一次滤液回收，而一次滤饼再次分散于300mL水中搅拌1h，然后进行压滤，获得二次滤饼和二次滤液。对二次滤饼的主要考察成分进行了测试，其中氢氧化镁的质量百分含量提高为85％，Li的质量百分含量降至0.05％，B的质量百分含量降至0.02％，该一次滤饼可用于制备镁基层状复合氢氧化物；而一次滤液和二次滤液中均含有Li、B资源，将二者混合获得的混合滤液通过膜分离法提取其中的Li，再通过萃取法提取其中的B。
实施例3
本实施例所采用的盐湖提锂副产氢氧化镁中Mg、Li、B的质量百分数分别为40％、3％、2.5％，此外还含有少量Ca、Na、K、Si等阳离子和CO3 2-、Cl-等阴离子。
首先将50g盐湖提锂副产氢氧化镁在150mL水中分散后在70℃下进行搅拌洗涤1h，然后进行压滤，获得一次滤饼和一次滤液；一次滤液回收，而一次滤饼再次分散于200mL水中搅拌1h，然后进行压滤，获得二次滤饼和二次滤液。对二次滤饼的主要考察成分进行了测试，其中氢氧化镁的质量百分含量提高为94％，Li的质量百分含量降至0.07％，B的质量百分含量降至0.05％，该一次滤饼可用于制备碱式硫酸镁；而一次滤液和二次滤液中均含有Li、B资源，将二者混合获得的混合滤液通过膜分离法提取其中的Li，再通过萃取法提取其中的B。
实施例4
本实施例所采用的盐湖提锂副产氢氧化镁中Mg、Li、B的质量百分数分别为50％、4％、2％，此外还含有少量Ca、Na、K、Si等阳离子和CO3 2-、Cl-等阴离子。
首先将50g盐湖提锂副产氢氧化镁在300mL水中分散后在30℃下进行搅拌洗涤0.5h，然后进行压滤，获得一次滤饼和一次滤液；一次滤液回收，而一次滤饼再次分散于300mL水中搅拌0.5h，然后进行压滤，获得二次滤饼和二次滤液。对二次滤饼的主要考察成分进行了测试，其中氢氧化镁的质量百分含量提高为87％，Li的质量百分含量降至0.03％，B的质量百分含量降至0.05％，该一次滤饼可用于制备碱式碳酸镁；而一次滤液和二次滤液中均含有Li、B资源，将二者混合获得的混合滤液通过膜分离法提取其中的Li，再通过萃取法提取其中的B。
实施例5
本实施例所采用的盐湖提锂副产氢氧化镁中Mg、Li、B的质量百分数分别为55％、7％、2％，此外还含有少量Ca、Na、K、Si等阳离子和CO3 2-、Cl-等阴离子。
首先将50g盐湖提锂副产氢氧化镁在300mL水中分散后在80℃下进行搅拌洗涤0.5h，然后进行压滤，获得一次滤饼和一次滤液；一次滤液回收。对一次滤饼的主要考察成分进行了测试，其中氢氧化镁的质量百分含量提高为85％，Li的质量百分含量降至0.05％，B的质量百分含量降至0.02％，该一次滤饼可用于制备碱式碳酸镁；而一次滤液中含有Li、B资源，将滤液通过吸附法提取其中的Li，再通过萃取法提取其中的B。
实施例6
本实施例所采用的盐湖提锂副产氢氧化镁中Mg、Li、B的质量百分数分别为60％、4％、2％，此外还含有少量Ca、Na、K、Si等阳离子和CO3 2-、Cl-等阴离子。
首先将50g盐湖提锂副产氢氧化镁在200mL水中分散后在60℃下进行搅拌洗涤2h，然后进行压滤，获得一次滤饼和一次滤液；一次滤液回收，而一次滤饼再次分散于300mL水中搅拌1h，然后进行压滤，获得二次滤饼和二次滤液。对二次滤饼的主要考察成分进行了测试，其中氢氧化镁的质量百分含量提高为70％，Li的质量百分含量降至0.05％，B的质量百分含量降至0.02％，该一次滤饼可用于制备镁水泥；而一次滤液和二次滤液中均含有Li、B资源，将二者混合获得的混合滤液通过膜分离法提取其中的Li，再通过萃取法提取其中的B。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (9)

1.一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法，其特征在于，包括步骤：
固体废弃物提纯步骤：使用水对盐湖提锂副产氢氧化镁在10℃～90℃下进行一次洗涤，经固液分离后获得一次滤饼和一次滤液；其中，所述一次滤饼中氢氧化镁的含量不低于70％。
2.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，一次洗涤的温度为40℃～70℃。
3.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述固液分离的操作温度为10℃～100℃，且所述固液分离的操作温度不低于所述水的温度。
4.根据权利要求3所述的综合利用方法，其特征在于，所述固液分离方法为压滤或离心。
5.根据权利要求1-4任一所述的综合利用方法，其特征在于，所述固体废弃物提纯步骤还包括：提取所述一次滤液中的锂和硼。
6.根据权利要求5所述的综合利用方法，其特征在于，提取锂的方法包括结晶法、膜分离法、离子交换法、电化学法、吸附法、萃取法中的至少一种；提取硼的方法包括酸化提硼法、萃取法中的至少一种。
7.根据权利要求1-4任一所述的综合利用方法，其特征在于，所述综合利用方法还包括步骤：
滤饼再提纯步骤：采用10℃～90℃的水对所述一次滤饼进行二次洗涤，经固液分离后获得二次滤饼和二次滤液；
滤饼终提纯步骤：对上一步骤中获得的滤饼重复所述滤饼再提纯步骤中洗涤-固液分离操作n次；其中，n为自然数。
8.根据权利要求7所述的综合利用方法，其特征在于，所述滤饼终提纯步骤还包括：将所述一次滤液、二次滤液及所述步骤S3中获得的滤液混合，获得混合滤液；
提取所述混合滤液中的锂和硼。
9.根据权利要求8所述的综合利用方法，其特征在于，提取锂的方法包括结晶法、膜分离法、离子交换法、电化学法、吸附法、萃取法中的至少一种；提取硼的方法包括酸化提硼法、萃取法中的至少一种。
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