CN108172796A - 一种纳米纤维状五氧化二铌/硫复合正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种纳米纤维状五氧化二铌包覆硫‑锂硫电池正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤:第一步静电纺丝溶液的制备;第二步纳米纤维状Nb2O5的制备,得到Nb2O5纳米纤维;第三步纳米Nb2O5/S复合正极材料的制备,将硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨,150~200℃保温12~24h,得到纳米Nb2O5/S复合材料。本发明反应效率高,制备工艺简单,得到的材料第五十次循环的充电和放电比容量分别达到了619.0和423.8mAg‑1,表现出了较好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂硫电池正极材料制备领域,具体涉及一种纳米纤维状五氧化二铌/硫复合正极材料的制备方法和应用。
背景技术
随着锂离子电池在便携式电子产品、电动汽车和即插式混合电动车中的广泛应用,迫切需要开发更高能量密度的电池。目前已商业化的锂离子电池理论比容量受自身理论容量的限制(理论比容量为300mAh/g),显然不能满足需求,而新型锂硫电池的理论容量约为商业锂离子电池理论容量的五倍(理论比容量为1675mAh/g,比能量为2500Wh/kg),被认为是最具有发展潜力的高能电池之一。然而,锂硫电池的应用仍存在几点关键性难题,其一,单质硫是电子和离子绝缘体,室温电导率低(5×10-30S·cm-1),由于没有离子态的硫存在,因而作为正极材料活化困难;其二,锂硫电池中活性物质硫材料本身和最终放电产物Li2S是电子和离子的绝缘体,放电过程中的中间产物多硫化物易溶解于电解液中,这些会造成活性物质的不可逆损失和容量衰减;其三,硫和最终产物Li 2S的密度不同,当硫被锂化后体积膨胀大约79%,易导致Li2S的粉化,引起锂硫电池的安全问题。为此,如何抑制多硫化物的扩散、改善硫的分布状态以及提高硫正极循环过程中的导电性是硫基正极材料的研究重点。
现有技术中通常将硫颗粒与导电材料复合来解决上述问题,目前通常是将单质硫负载(装填、附着、混合、外延生长、包覆等)到具有高比表面积、高孔隙率及良好导电性能特征的材料中,形成复合正极材料,从而改善硫电极的导电性,和电池的循环性能。由于金属氧化物有比表面积大、吸附性强等优点,将金属氧化物与硫复合作为锂硫电池的正极材料能够有效抑制多硫化物的溶解。
Nb2O5有着较高的理论比容量(200mA·h·g-1,约360F·g-1),较高的工作电位窗口(2V),以及良好的循环性能,可以作为锂硫电池的电极材料。
发明内容
本发明的目的为针对当前锂硫电池正极活性物质存在的利用率低、倍率性能差以及循环寿命短的问题,提供一种纳米纤维状五氧化二铌包覆硫-锂硫电池正极材料的制备方法。该方法中,通过静电纺丝的方法制备五氧化二铌纤维前驱体,将前驱体干燥、煅烧处理后与硫复合,制成纳米纤维状金属氧化物五氧化二铌作为锂硫电池的正极材料该制备方法反应效率高,制备工艺简单。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:
一种纳米纤维状五氧化二铌/硫复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步静电纺丝溶液的制备
将乙醇铌和PVP加入到混合溶液中,密封搅拌24~48h,获得纺丝液;
其中,混合溶液由乙醇和乙酸混合而成,体积比为乙醇:乙酸=2~5:0.5~2.5;质量比乙醇铌:PVP=0.3~0.7:0.2~0.5;每2~5ml乙醇加0.3~0.7g乙醇铌;
第二步纳米纤维状Nb2O5的制备
将第一步制得的纺丝液吸入注射器内,向铝箔注射纺丝液,在2~5×105Vm-1和1~3mlh-1的条件下进行静电纺丝,制得Nb2O5纤维;收集铝箔上的纤维,放入鼓风干燥箱中60℃~80℃烘干12~36h;将干燥后的电纺前驱体,以1~5℃min-1的速率加热到200~300℃保温2~4h做预处理,然后在氮气气氛中以3~5℃min-1的速率加热到700~900℃保温2~4h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维;
第三步纳米Nb2O5/S复合正极材料的制备
将单质硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨30~60min,将所得样品放入由反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至150~200℃保温12~24h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1~2。
本发明的有益效果是:
本发明采取了静电纺丝的方法制备了纳米纤维状的五氧化二铌金属氧化物,在制备方法上,静电纺丝操作简便,价格低廉,产量大,对样品形貌的可控性高,而目前常用的金属氧化物的制备方法主要有高温煅烧法、溶胶凝胶法等,这些方法操作复杂,产量低,且所得样品的形貌较难控制,故相比而言,采用静电纺丝的方法有着极大的优势,是一种十分理想的金属氧化物制备方法。而且五氧化二铌本身具有优良的性能(较高的理论比容量(200mA·h·g-1,约360F·g-1),较高的工作电位窗口(2V),以及良好的循环性能),加之静电纺丝后所得的纳米纤维状的特殊微观结构,能有效抑制多硫化物的溶解,使用该种材料作为锂硫电池的正极材料,使电化学性能有了显著地提高。
如图2所示,我们尝试使用静电纺丝方法制备的五氧化二铌作为锂硫电池正极材料,在电池在电流密度为0.1C时,第50次充放电过程中充电和放电比容量分别达到了619.0和423.8mAh g-1,在锂硫电池中表现出了优良的电化学性能,通过之后的进一步优化,有望得到更加优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1所制备的Nb2O5材料的SEM图。
图2为实施例1所制备的Nb2O5/S复合正极材料作为锂硫电池正极时在电流密度为0.1C下的第五十圈充放电曲线。
具体实施方式
下面的具体实施例对本发明作进一步详述。
本发明首先五氧化二铌具有较高的理论比容量(200mA·h·g-1,约360F·g-1),较高的工作电位窗口(2V),以及良好的循环性能,作为锂硫电池的正极材料本身具有一定的优势,且纳米纤维状的五氧化二铌又有着高的比表面积及孔隙率,这种结构在锂硫电池正极材料中至关重要,因为目前锂硫电池中最重要的缺陷就是硫及其多硫化物在电池的充放电过程中容易流失溶解,导致正极活性物质的损失,从而降低了电池的电化学性能,而高的比表面积和孔隙率,可以有效地固定硫以及多硫化物,减少活性物质的损失,从而提高锂硫电池的电化学性能。此外,最为重要的是,本发明采用了静电纺丝的方法制备纳米纤维状的五氧化二铌,这种方法操作简便,成本低廉,产量大,且对形貌的可控性高,与常用的较为复杂的金属氧化物制备方法(如高温煅烧法、溶胶凝胶法等)相比,有极大的优势,是一种理想的制备方法。
实施例1:
1、将0.3g聚乙烯毗咯烷酮(PVP;MW=1000000~1500000)加入到3.5ml乙醇和1ml乙酸的混合溶剂中,室温搅拌至溶解完全,为无色透明溶液。在搅拌状态下,匀速加入乙醇铌0.5g(Grade 99.95%),室温密封搅拌24h得到均匀清液。
2、将该溶液倒入注射器中,针头内径为0.41mm,铝箔作为阴极接收板,收集纳米纤维产物,铝箔和针头两极板间距离为17cm,施加电压为20kv,温度为25℃,湿度为25%,然后在在3×105Vm-1和2mlh-1的条件下进行静电纺丝,12h后在接收板上获得纳米纤维前驱体。将纳米纤维前驱体置于80℃鼓风干燥12h,所得的干燥纳米纤维前驱体在空气气氛中以1℃min-1的速率加热到280℃保温2h做预处理,然后在氮气气氛中以5℃min-1的速率加热到800℃保温2h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维。
3、将单质硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨40min,将所得样品放入反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至155℃保温12h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1。
实施例2:
1、将0.3g聚乙烯毗咯烷酮加入到3.5ml乙醇和1ml乙酸的混合溶剂中,室温搅拌至溶解完全,为无色透明溶液。在搅拌状态下,匀速加入乙醇铌0.5g,室温密封搅拌24h得到均匀清液。
2、将该溶液倒入注射器中,针头内径为0.41mm,铝箔作为阴极接收板,收集纳米纤维产物,铝箔和针头两极板间距离为20cm,施加电压为20kv,温度为25℃,湿度为25%,然后在在3×105Vm-1和2mlh-1的条件下进行静电纺丝,12h后在接收板上获得纳米纤维前驱体。将纳米纤维前驱体置于80℃鼓风干燥12h,所得的干燥纳米纤维前驱体在空气气氛中以1℃min-1的速率加热到280℃保温2h做预处理,然后在氮气气氛中以5℃min-1的速率加热到800℃保温2h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维。
3、将单质硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨40min,将所得样品放入反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至155℃保温12h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1。
实施例3:
1、将0.3g聚乙烯毗咯烷酮加入到3.5ml乙醇和1ml乙酸的混合溶剂中,室温搅拌至溶解完全,为无色透明溶液。在搅拌状态下,匀速加入乙醇铌0.75g,室温密封搅拌24h得到均匀清液。
2、将该溶液倒入注射器中,针头内径为0.41mm,铝箔作为阴极接收板,收集纳米纤维产物,铝箔和针头两极板间距离为17cm,施加电压为20kv,温度为25℃,湿度为25%,然后在在3×105Vm-1和2mlh-1的条件下进行静电纺丝,12h后在接收板上获得纳米纤维前驱体。将纳米纤维前驱体置于80℃鼓风干燥12h,所得的干燥纳米纤维前驱体在空气气氛中以1℃min-1的速率加热到280℃保温2h做预处理,然后在氮气气氛中以5℃min-1的速率加热到800℃保温2h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维。
3、将单质硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨40min,将所得样品放入反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至155℃保温12h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1。
实施例4:
1、将0.3g聚乙烯毗咯烷酮加入到3.5ml乙醇和1ml乙酸的混合溶剂中,室温搅拌至溶解完全,为无色透明溶液。在搅拌状态下,匀速加入乙醇铌0.75g,室温密封搅拌24h得到均匀清液。
2、将该溶液倒入注射器中,针头内径为0.41mm,铝箔作为阴极接收板,收集纳米纤维产物,铝箔和针头两极板间距离为20cm,施加电压为20kv,温度为25℃,湿度为25%,然后在在3×105Vm-1和2mlh-1的条件下进行静电纺丝,12h后在接收板上获得纳米纤维前驱体。将纳米纤维前驱体置于80℃鼓风干燥12h,所得的干燥纳米纤维前驱体在空气气氛中以1℃min-1的速率加热到280℃保温2h做预处理,然后在氮气气氛中以5℃min-1的速率加热到800℃保温2h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维。
3、将单质硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨40min,将所得样品放入反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至155℃保温12h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1。
实施例5:
1、将0.3g聚乙烯毗咯烷酮加入到3.5ml乙醇和1ml乙酸的混合溶剂中,室温搅拌至溶解完全,为无色透明溶液。在搅拌状态下,匀速加入乙醇铌1g,室温密封搅拌24h得到均匀清液。
2、将该溶液倒入注射器中,针头内径为0.41mm,铝箔作为阴极接收板,收集纳米纤维产物,铝箔和针头两极板间距离为17cm,施加电压为20kv,温度为25℃,湿度为25%,然后在在3×105Vm-1和2mlh-1的条件下进行静电纺丝,12h后在接收板上获得纳米纤维前驱体。将纳米纤维前驱体置于80℃鼓风干燥12h,所得的干燥纳米纤维前驱体在空气气氛中以1℃min-1的速率加热到280℃保温2h做预处理,然后在氮气气氛中以5℃min-1的速率加热到800℃保温2h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维。
3、将单质硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨40min,将所得样品放入反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至155℃保温12h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1。
实施例6:
1、将0.3g聚乙烯毗咯烷酮加入到3.5ml乙醇和1ml乙酸的混合溶剂中,室温搅拌至溶解完全,为无色透明溶液。在搅拌状态下,匀速加入乙醇铌1g,室温密封搅拌24h得到均匀清液。
2、将该溶液倒入注射器中,针头内径为0.41mm,铝箔作为阴极接收板,收集纳米纤维产物,铝箔和针头两极板间距离为20cm,施加电压为20kv,温度为25℃,湿度为25%,然后在在3×105Vm-1和2mlh-1的条件下进行静电纺丝,12h后在接收板上获得纳米纤维前驱体。将纳米纤维前驱体置于80℃鼓风干燥12h,所得的干燥纳米纤维前驱体在空气气氛中以1℃min-1的速率加热到280℃保温2h做预处理,然后在氮气气氛中以5℃min-1的速率加热到800℃保温2h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维。
3、将单质硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨40min,将所得样品放入反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至155℃保温12h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰,皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。
图1为实施例1所制备的Nb2O5材料的SEM图。从图中可以看出,Nb2O5呈纤维状,直径约0.3-0.5um。
图2为实施例1以静电纺丝所制得的Nb2O5/S材料作为锂硫电池正极材料在0.1C下第50圈循环的恒流充放电曲线。电池为2025型硬币电池,由标准尺寸的正极壳、极片、隔膜、电解液、垫片、弹簧片和负极壳按照标准流程,在充氩手套箱中完成组装,电池的电化学性能由PARSTAT 4000电化学工作站进行测试,所得的电化学数据具有说服力。由图可知,第五十次循环的充电和放电比容量分别达到了619.0和423.8mAg-1,表现出了较好的电化学性能。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (1)
1. 一种纳米纤维状五氧化二铌包覆硫-锂硫电池正极材料的制备方法,其特征为该包括以下步骤:
第一步静电纺丝溶液的制备
将乙醇铌和PVP加入到混合溶液中,密封搅拌24~48 h,获得纺丝液;
其中,混合溶液由乙醇和乙酸混合而成,体积比为乙醇:乙酸=2~5 :0.5~2.5;质量比乙醇铌:PVP=0.3~0.7 :0.2~0.5 ;每2~5 ml乙醇加0.3~0.7 g乙醇铌;
第二步纳米纤维状Nb2O5的制备
将第一步制得的纺丝液吸入注射器内,向铝箔注射纺丝液,在2~5×105 Vm-1和1~3 mlh-1的条件下进行静电纺丝,制得Nb2O5纤维;收集铝箔上的纤维,放入鼓风干燥箱中60℃~80℃烘干12~36 h;将干燥后的电纺前驱体,以1~5℃min-1的速率加热到200~300℃保温2~4 h做预处理,然后在氮气气氛中以3~5℃ min-1的速率加热到700~900℃保温2~4 h进行碳化处理,得到Nb2O5纳米纤维;
第三步 纳米Nb2O5/S复合正极材料的制备
将硫和所制得的Nb2O5纳米纤维混合后研磨30~60 min,将所得样品放入反应釜中,氮气保护,将密封的反应釜置于马弗炉中升温至150~200℃保温12~24 h,得到纳米Nb2O5/S复合材料;其中,质量比硫:Nb2O5纳米纤维=3:1~2。
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