CN108165945B - 一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，该方法包括：一、将不锈钢螺栓依次进行抛光、超声清洗和干燥；二、对干燥后的不锈钢螺栓表面进行喷砂处理；三、将经喷砂处理后的不锈钢螺栓和Ni靶材和Ag‑Pd靶材放入磁控溅射设备中；四、采用Ni靶材进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的不锈钢螺栓；五、采用Ag‑Pd靶材进行第二次溅射，得到表面具有Ni‑AgPd涂层的不锈钢螺栓。本发明采用磁控溅射法在不锈钢螺栓表面制备Ni‑AgPd涂层，通过加入Pd避免了银被硫化生成硫化银失去扩散滑移性能，从而保证了Ni‑AgPd涂层具备良好的润滑减磨性能，解决了核反应堆中的不锈钢螺栓的卡顿甚至锁死问题。

Description

一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法
技术领域
本发明属于防锁死涂层的制备技术领域，具体涉及一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法。
背景技术
核电已成为世界上最重要的能源来源之一，目前世界上约有15％的能源来自于核电能源。核电能源通过核燃料棒来获取，而核燃料棒必须每隔15个月置入核反应堆里，因此核反应堆中的螺栓需要周期性的拆卸和重新组装，该螺栓也成为保证核反应过程安全的关键部件之一。但是在高温和较高的触电压力的恶劣工作条件下，螺栓容易发生黏着磨损而锁死在反应堆上。目前核反应堆中螺栓的主要材质为不锈钢合金，通常采用在螺栓表面涂覆润滑剂解决螺栓锁死的问题，以黄油、二硫化钼、云母、石墨或滑石粉为主要成分的润滑剂已经在该领域得到广泛应用。但每次拆卸螺栓后，涂覆在螺栓表面的润滑剂也需要清洁，如果清洁程度不彻底，残留在螺栓螺纹中的润滑剂变质后同样会导致螺栓卡顿甚至锁死在反应堆上，增加了螺栓使用的困难性。
近年来，采用物理气相沉积法(PVD)在金属表面制备功能性薄膜已成为发展趋势，其中的磁控溅射沉积法因可在金属、半导体、绝缘体等多种材料的表面制备薄膜而得到广泛的应用。磁控溅射沉积法的主要原理是使电子在磁场与电场交互作用下与氩原子发生碰撞，使其电离出氩离子，氩离子在电场作用下高速轰击靶材表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基材表面上形成薄膜。磁控溅射沉积法具有沉积速率大、衬底温度低、附着力强，重复性好等优点，已用于多种薄膜的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法。该方法采用磁控溅射法在不锈钢螺栓表面制备Ni-AgPd涂层，通过加入Pd，显著改善了Ag的性能，避免了银被硫化生成硫化银失去扩散滑移性能，从而保证了Ni-AgPd涂层具备良好的润滑减磨性能，解决了核反应堆中的不锈钢螺栓由于反复拆卸安装造成的卡顿甚至锁死问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将不锈钢螺栓放入振动抛光机中抛光处理20min～40min，然后依次放入工业洗净剂和乙醇中分别超声清洗8min～15min和2min～5min，再进行干燥；
步骤二、对步骤一中经干燥后的不锈钢螺栓进行喷砂处理；
步骤三、将步骤二中经喷砂处理后的不锈钢螺栓放入磁控溅射设备的反应室中，并将Ni靶材和Ag-Pd靶材安装在磁控溅射靶上，然后将反应室抽真空至真空度为8×10-4Pa，向抽真空后的反应室中通入氩气至真空度为0.05Pa～1Pa；所述Ni靶材和Ag-Pd靶材的质量纯度均为99.9％以上，所述Ag-Pd靶材中Pd的质量含量为20％；所述磁控溅射靶和不锈钢螺栓之间的距离为10cm；
步骤四、将Ni靶材预溅射5min～10min，然后采用预溅射后的Ni靶材对不锈钢螺栓进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的不锈钢螺栓；所述第一次溅射的功率为400W～1000W，时间为10min～40min，所述预溅射和第一次溅射的过程中反应室的真空度为0.4Pa～2Pa，温度为100℃～350℃；
步骤五、将Ag-Pd靶材预溅射5min～10min，然后采用预溅射后的Ag-Pd靶材对步骤四中得到的表面具有Ni过渡层的不锈钢螺栓进行第二次溅射，制备Ag-Pd涂层，得到表面具有Ni-AgPd涂层的不锈钢螺栓；所述第二次溅射的功率为200W～1000W，时间为20min～60min，所述预溅射和第二次溅射的过程中反应室的真空度为0.4Pa～2Pa，温度为150℃～350℃。
上述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述抛光处理的过程中加入白刚玉滚珠和振动抛光液，所述白刚玉滚珠的直径为1mm～5mm，所述振动抛光液为金刚石抛光液。
上述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理的砂粒为200目～300目的石英砂，喷砂压力为0.2MPa～0.7MPa，喷砂时间为20s～400s。
上述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氩气的流量为15sccm～50sccm。
上述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述Ni-AgPd涂层中Ni过渡层的厚度为0.05μm～2μm，AgPd涂层的厚度为0.02μm～1.5μm，所述AgPd涂层中Pd的质量含量为15％～35％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用磁控溅射法在不锈钢螺栓表面制备Ni-AgPd涂层，首先在不锈钢螺栓表面沉积Ni过渡层，然后在Ni过渡层上沉积AgPd涂层，得到表面具有Ni-AgPd涂层的不锈钢螺栓，AgPd涂层中的Ag具有较强的扩散滑移性能，有效降低了不锈钢螺栓表面的摩擦系数，而Pd的加入显著改善了Ag的性能，避免了银被硫化生成硫化银失去扩散滑移性能，从而保证了Ni-AgPd涂层具备良好的润滑减磨性能，大大降低了不锈钢螺栓表面的摩擦系数，提高了不锈钢螺栓在反复使用过程中的紧固性；另外，由于Pd的稳定性较强，加入Pd后显著提高了Ni-AgPd涂层热稳定性，避免了恶劣工作条件导致的螺栓表面的黏着磨损，解决了核反应堆中的不锈钢螺栓由于反复拆卸安装造成的卡顿甚至锁死问题。
2、本发明依次在不锈钢螺栓表面沉积Ni过渡层和AgPd涂层得到Ni-AgPd涂层，Ni过渡层的硬度较高，稳定性较好，与不锈钢螺栓表面之间具有良好的结合能力，既保证了Ni-AgPd涂层与不锈钢螺栓表面之间的牢固结合，又提高了不锈钢螺栓表面的减磨耐滑性能，同时有效控制了AgPd靶材的使用量，降低了涂层的制备成本。
3、本发明通过选择具有特定Pd含量的Ag-Pd靶材和控制磁控溅射过程中的溅射功率和时间、磁控溅射设备反应室的真空度和温度等工艺参数，精确控制了Ni-AgPd涂层中Ni过渡层和AgPd涂层的成分与厚度，制备得到了与不锈钢螺栓表面结合紧密、减磨防滑性能好和热稳定性强的Ni-AgPd涂层，该Ni-AgPd涂层的装配清洁度高，不易挥发，扭矩和辐射效应敏感性低，安全可靠，提高了核电反应堆的安全性。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的Ni-AgPd涂层的SEM扫描图。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例3中所用的工业洗净剂为日本码科泰克FT-Jumbo脱脂清洗剂，所用的磁控溅射设备为西北有色金属研究院生产的JFM1000型磁控溅射镀膜设备。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将304不锈钢螺栓放入振动抛光机中抛光处理20min，然后依次放入工业洗净剂和乙醇中分别超声清洗8min和2min，再进行干燥；所述抛光处理的过程中加入直径为1mm～5mm白刚玉滚珠和金刚石抛光液；
步骤二、对步骤一中经干燥后的304不锈钢螺栓进行喷砂处理；所述喷砂处理的砂粒为200目的石英砂，喷砂压力为0.7MPa，喷砂时间为20s；
步骤三、将步骤二中经喷砂处理后的304不锈钢螺栓放入磁控溅射设备的反应室中，并将Ni靶材和Ag-Pd靶材安装在磁控溅射靶上，然后将反应室抽真空至真空度为8×10- 4Pa，向抽真空后的反应室中通入氩气至真空度为0.5Pa；所述Ni靶材和Ag-Pd靶材的质量纯度均为99.9％，所述Ag-Pd靶材中Pd的质量含量为20％；所述磁控溅射靶和304不锈钢螺栓之间的距离为10cm；所述氩气的流量为35sccm；
步骤四、将Ni靶材预溅射5min，然后采用预溅射后的Ni靶材对304不锈钢螺栓进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的304不锈钢螺栓；所述第一次溅射的功率为700W，时间为25min，所述预溅射和第一次溅射的过程中反应室的真空度为1Pa，温度为250℃；
步骤五、将Ag-Pd靶材预溅射5min，然后采用预溅射后的Ag-Pd靶材对步骤四中得到的表面具有Ni过渡层的304不锈钢螺栓进行第二次溅射，制备Ag-Pd涂层，得到表面具有Ni-AgPd涂层的304不锈钢螺栓；所述第二次溅射的功率为600W，时间为40min，所述预溅射和第二次溅射的过程中反应室的真空度为1Pa，温度为250℃；所述Ni-AgPd涂层中Ni过渡层的厚度为0.80μm，AgPd涂层的厚度为0.60μm，所述AgPd涂层中Pd的质量含量为22％。
图1是本实施例制备得到的Ni-AgPd涂层的SEM扫描图，从图1可以看出，本实施例制备得到的Ni-AgPd涂层的分布较为均匀，无气孔裂纹等缺陷，具有良好的致密性。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将316不锈钢螺栓放入振动抛光机中抛光处理30min，然后依次放入工业洗净剂和乙醇中分别超声清洗15min和5min，再进行干燥；所述抛光处理的过程中加入直径为1mm～5mm的白刚玉滚珠和金刚石抛光液；
步骤二、对步骤一中经干燥后的316不锈钢螺栓进行喷砂处理；所述喷砂处理的砂粒为250目的石英砂，喷砂压力为0.5MPa，喷砂时间为200s；
步骤三、将步骤二中经喷砂处理后的316不锈钢螺栓放入磁控溅射设备的反应室中，并将Ni靶材和Ag-Pd靶材安装在磁控溅射靶上，然后将反应室抽真空至真空度为8×10- 4Pa，向抽真空后的反应室中通入氩气至真空度为1Pa；所述Ni靶材和Ag-Pd靶材的质量纯度均为99.99％，所述Ag-Pd靶材中Pd的质量含量为20％；所述磁控溅射靶和316不锈钢螺栓之间的距离为10cm；所述氩气的流量为50sccm；
步骤四、将Ni靶材预溅射8min，然后采用预溅射后的Ni靶材对316不锈钢螺栓进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的316不锈钢螺栓；所述第一次溅射的功率为1000W，时间为40min，所述预溅射和第一次溅射的过程中反应室的真空度为2Pa，温度为350℃；
步骤五、将Ag-Pd靶材预溅射8min，然后采用预溅射后的Ag-Pd靶材对步骤四中得到的表面具有Ni过渡层的316不锈钢螺栓进行第二次溅射，制备Ag-Pd涂层，得到表面具有Ni-AgPd涂层的316不锈钢螺栓；所述第二次溅射的功率为1000W，时间为60min，所述预溅射和第二次溅射的过程中反应室的真空度为2Pa，温度为350℃；所述Ni-AgPd涂层中Ni过渡层的厚度为2μm，AgPd涂层的厚度为1.5μm，所述AgPd涂层中Pd的质量含量为35％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将301不锈钢螺栓放入振动抛光机中抛光处理40min，然后依次放入工业洗净剂和乙醇中分别超声清洗10min和3min，再进行干燥；所述抛光处理的过程中加入直径为1mm～5mm的白刚玉滚珠和金刚石抛光液；
步骤二、对步骤一中经干燥后的301不锈钢螺栓进行喷砂处理；所述喷砂处理的砂粒为300目的石英砂，喷砂压力为0.2MPa，喷砂时间为400s；
步骤三、将步骤二中经喷砂处理后的301不锈钢螺栓放入磁控溅射设备的反应室中，并将Ni靶材和Ag-Pd靶材安装在磁控溅射靶上，然后将反应室抽真空至真空度为8×10- 4Pa，向抽真空后的反应室中通入氩气至真空度为0.05Pa；所述Ni靶材和Ag-Pd靶材的质量纯度均为99.95％，所述Ag-Pd靶材中Pd的质量含量为20％；所述磁控溅射靶和301不锈钢螺栓之间的距离为10cm；所述氩气的流量为15sccm；
步骤四、将Ni靶材预溅射10min，然后采用预溅射后的Ni靶材对301不锈钢螺栓进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的301不锈钢螺栓；所述第一次溅射的功率为400W，时间为10min，所述预溅射和第一次溅射的过程中反应室的真空度为0.4Pa，温度为100℃；
步骤五、将Ag-Pd靶材预溅射10min，然后采用预溅射后的Ag-Pd靶材对步骤四中得到的表面具有Ni过渡层的301不锈钢螺栓进行第二次溅射，制备Ag-Pd涂层，得到表面具有Ni-AgPd涂层的301不锈钢螺栓；所述第二次溅射的功率为200W，时间为20min，所述预溅射和第二次溅射的过程中反应室的真空度为0.4Pa，温度为150℃；所述Ni-AgPd涂层中Ni过渡层的厚度为0.05μm，AgPd涂层的厚度为0.02μm，所述AgPd涂层中Pd的质量含量为15％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将不锈钢螺栓放入振动抛光机中抛光处理20min～40min，然后依次放入工业洗净剂和乙醇中分别超声清洗8min～15min和2min～5min，再进行干燥；
步骤二、对步骤一中经干燥后的不锈钢螺栓进行喷砂处理；
步骤三、将步骤二中经喷砂处理后的不锈钢螺栓放入磁控溅射设备的反应室中，并将Ni靶材和Ag-Pd靶材安装在磁控溅射靶上，然后将反应室抽真空至真空度为8×10-4Pa，向抽真空后的反应室中通入氩气至真空度为0.05Pa～1Pa；所述Ni靶材和Ag-Pd靶材的质量纯度均为99.9％以上，所述Ag-Pd靶材中Pd的质量含量为20％；所述磁控溅射靶和不锈钢螺栓之间的距离为10cm；
步骤四、将Ni靶材预溅射5min～10min，然后采用预溅射后的Ni靶材对不锈钢螺栓进行第一次溅射，得到表面具有Ni过渡层的不锈钢螺栓；所述第一次溅射的功率为400W～1000W，时间为10min～40min，所述预溅射和第一次溅射的过程中反应室的真空度为0.4Pa～2Pa，温度为100℃～350℃；
步骤五、将Ag-Pd靶材预溅射5min～10min，然后采用预溅射后的Ag-Pd靶材对步骤四中得到的表面具有Ni过渡层的不锈钢螺栓进行第二次溅射，制备Ag-Pd涂层，得到表面具有Ni-AgPd涂层的不锈钢螺栓；所述第二次溅射的功率为200W～1000W，时间为20min～60min，所述预溅射和第二次溅射的过程中反应室的真空度为0.4Pa～2Pa，温度为150℃～350℃；所述AgPd涂层中Pd的质量含量为15％～35％。
2.根据权利要求1所述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述抛光处理的过程中加入白刚玉滚珠和振动抛光液，所述白刚玉滚珠的直径为1mm～5mm，所述振动抛光液为金刚石抛光液。
3.根据权利要求1所述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理的砂粒为200目～300目的石英砂，喷砂压力为0.2MPa～0.7MPa，喷砂时间为20s～400s。
4.根据权利要求1所述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氩气的流量为15sccm～50sccm。
5.根据权利要求1所述的一种核电用不锈钢螺栓表面防锁死涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述Ni-AgPd涂层中Ni过渡层的厚度为0.05μm～2μm，AgPd涂层的厚度为0.02μm～1.5μm。
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Denomination of invention: A preparation method of anti lock coating on stainless steel bolts used in nuclear power plant

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Granted publication date: 20191112

Pledgee: Weiyang sub branch of Shaanxi qinnong Rural Commercial Bank Co., Ltd

Pledgor: XI'AN SURFACE MATERIAL PROTECTION Co.,Ltd.

Registration number: Y2020610000130

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