CN108160036A - 一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用,其中通过氧化石墨烯和油酸包裹的四氧化三铁磁性颗粒对商用泡沫进行改性处理,再经还原煅烧处理所得,本申请提供的超疏水磁性泡沫具有极佳的超疏水‑超亲油性能,吸附容量可达自身重量的几十倍,且能有效抵御外界环境的变化,性能稳定,在油水分离和吸油方面具有广阔的应用前景;本申请提供的超疏水磁性泡沫具有较强的磁性,通过磁场可控制其运动轨迹和实现快速的定向分离回收,对远距离大面积油污的吸收有较强的适用性,从而提高油水分离的效率;通过本发明制得的超疏水磁性泡沫重复利用率高,经过简单的挤排处理即可循环使用,这也有利于高附加值油品的回收。
Description
技术领域
本申请涉及功能材料的制备及应用技术领域,尤其涉及一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用。
背景技术
随着经济的快速发展,石油化工行业已成为我国的支柱行业,然而伴随其发展产生的各种环境问题也越发受到大众的关注。无论是生产过程中的钻井、采油工程,到油气储运过程,还是下游的石油炼制和化工生产等,都会产生大量的油污染废水。尤其是近年来常发生的石油泄漏事件,给水生态环境造成了极严重的危害。解决这一问题的主要技术包括重力分离、气浮、原位燃烧、膜分离和吸附等。其中吸附法因成本低,操作简单,环境友好,以及有利于油品的回收等优点,得到了广泛的关注和应用。
目前常见的吸附材料可归纳为两大类,一类是颗粒吸附剂,如CaSO4、CaCO3、树脂、沙土以及表面改性的金属颗粒物等;另一类是三维多孔材料,包括各种泡沫材料、碳/硅气溶胶、金属筛网及多孔性高聚物等。其中,使用市面上常见的泡沫材料作为三维骨架,利用其比表面积大、空隙结构丰富、自重轻、弹性好等优点,再通过对泡沫表面的改性,增加其对油水组分的选择润湿性,是一种经济性佳且操作简单灵活的选择。然而,一种好的吸附材料应该要满足以下几个特征:1)可以实现快速的油水分离,避免油污染的扩大;2)具有高分离效率,即便是在极端环境下;3)吸附容量大,油品回收率高;4)吸附材料易于回收,再生性能好;5)不会带来二次污染。
另一方面,因其超疏水和环境友好特性,碳材料如活性炭、碳纤维、膨胀石墨、石墨烯和纳米碳管等,在用于材料表面改性方面也展现出了极大的潜力。但受碳材料自身缺乏官能团的限制,在泡沫材料表面负载碳材料常常需要添加各种复杂的化学助剂,从而增加制备难度和成本,并存在二次污染的危险。以氧化石墨烯作为石墨烯的前驱体,利用其表面丰富的含氧官能团,通过简单的浸渍法即可实现在泡沫表面的负载修饰,再经过后续还原步骤即可得疏水的石墨烯泡沫。然而目前已有的石墨烯基泡沫不仅多通过水合肼、乙二胺等带有毒性的还原剂进行液相还原,而且还存在因难以控制其运动轨迹从而限制了其对远距离大面积油污的吸收、不易分离、再生能力有限,且难以抵御外界复杂环境等问题。因此,开发一种新型石墨烯基泡沫材料制备技术,获得分离效率高、吸附容量大、稳定性强、易于控制和分离、重复再生性能好,且适用于各种环境条件的超疏水磁性泡沫,具有巨大的现实意义和经济意义。
发明内容
本申请提供了一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法及应用,以提供一种制备过程绿色环保且便于控制的超疏水磁性泡沫材料。
为了解决上述技术问题,本申请实施例公开了如下技术方案:
本申请提供的一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:
S01:将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤,去除表面杂质、烘干,得到干燥泡沫;
S02:称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中,超声分散得到氧化石墨烯分散液;
S03:将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中,得到浸润泡沫;
S04:将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心;
S05:重复3~5次所述S03和所述S04,烘干,得到氧化石墨烯泡沫;
S06:配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液,向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1,2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁,搅拌溶解,得到1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液;
S07:将所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶中,在惰性气体保护下,加热反应,反应结束后停止加热;
S08:待所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温后,加入乙醇离心,分离得到Fe3O4固体;
S09:将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中,加入油酸后超声,得到Fe3O4/正己烷分散液;
S10:将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中,超声使颗粒均匀负载后,置于真空干燥箱内烘干,得到磁性氧化石墨烯泡沫;
S11:将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于还原性气氛中煅烧,即可得到超疏水磁性泡沫。
优选地,所述将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤包括:
将三聚氰胺泡沫或聚氨酯泡沫浸泡于乙醇或丙酮中洗涤。
优选地,所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5~5mg/L。
优选地,所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液中二苄醚、油酸、油胺体积比为(20~30):(0.9~1.0):1。
优选地,所述1,2-十四烷二醇的浓度为0.03~0.05g/mL;所述乙酰丙酮铁的浓度为0.01~0.015g/mL。
优选地,所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液反应温度在280~350℃,反应时间为1~3h。
优选地,所述惰性气体为氮气或氩气或氦气。
优选地,所述还原性气氛为氢气或氢气与氩气的混合气体。
优选地,所述煅烧的温度为150~300℃,煅烧时间为1~3h。
优选地,所述超疏水磁性泡沫材料按照权利要求1-8中任意权利要求的制备方法制备,所述超疏水磁性泡沫材料用于油水分离。
本申请提供的一种超疏水磁性泡沫材料通过氧化石墨烯和油酸包裹的四氧化三铁磁性颗粒对商用泡沫进行改性处理,再经还原煅烧处理所得,具有如下有益效果:
(1)本申请提供的超疏水磁性泡沫具有极佳的超疏水-超亲油性能,吸附容量可达自身重量的几十倍,且能有效抵御外界环境的变化,性能稳定,在油水分离和吸油方面具有广阔的应用前景;
(2)本申请提供的超疏水磁性泡沫具有较强的磁性,通过磁场可控制其运动轨迹和实现快速的定向分离回收,对远距离大面积油污的吸收有较强的适用性,从而提高油水分离的效率;
(3)通过本发明制得的超疏水磁性泡沫重复利用率高,经过简单的挤排处理即可循环使用,这也有利于高附加值油品的回收。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本申请。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法流程示意图;
图2为三聚氰胺泡沫和本发明实施例提供的超疏水磁性泡沫吸附水滴及在水中浸润性示意图;
图3为三聚氰胺泡沫和本发明实施例提供的超疏水磁性泡沫的接触角对比图,其中,a为三聚氰胺泡沫的接触角照片示意图,b为本发明实施例提供的超疏水磁性泡沫的接触角照片示意图;
图4为本发明实施例提供氧化石墨烯泡沫、磁性氧化石墨烯泡沫、超疏水磁性泡沫的接触角对比图;其中,a为本发明实施例提供氧化石墨烯泡沫的接触角照片示意图,b为本发明实施例提供磁性氧化石墨烯泡沫的接触角照片示意图,c为本发明实施例提供超疏水磁性泡沫的接触角照片示意;
图5为本发明实施例提供的超疏水磁性泡沫在不同酸碱性和腐蚀环境水质中的接触角照片示意图;
图6为本发明实施例提供的超疏水磁性泡沫在10次重复吸附实验中对变压器油的吸附容量变化对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都应当属于本申请保护的范围。
本申请提供的一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法,请参考附图1,附图1示出了一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法流程示意图,包括如下步骤:
S01:将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤,去除表面杂质、烘干,得到干燥泡沫;
S02:称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中,超声分散得到氧化石墨烯分散液;
S03:将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中,得到浸润泡沫;
S04:将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心;
S05:重复3~5次所述S03和所述S04,烘干,得到氧化石墨烯泡沫;
S06:配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液,向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1,2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁,搅拌溶解,得到1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液;
S07:将所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶中,在惰性气体保护下,加热反应,反应结束后停止加热;
S08:待所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温后,加入乙醇离心,分离得到Fe3O4固体;
S09:将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中,加入油酸后超声,得到Fe3O4/正己烷分散液;
S10:将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中,超声使颗粒均匀负载后,置于真空干燥箱内烘干,得到磁性氧化石墨烯泡沫;
S11:将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于还原性气氛中煅烧,即可得到超疏水磁性泡沫。
实施例1:
步骤1:将三聚氰胺泡沫浸泡于乙醇中洗涤,去除表面杂质、烘干,得到干燥泡沫;
步骤2:称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中,超声分散得到氧化石墨烯分散液;氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/L;
步骤3:将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中,得到浸润泡沫;
步骤4:将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心;
步骤5:重复3次所述S03和所述S04,烘干,得到氧化石墨烯泡沫;
步骤6:配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液,向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1,2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁,搅拌溶解,得到1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液;其中,二苄醚-油酸-油胺混合溶液中二苄醚、油酸、油胺体积比为20:0.9:1;1,2-十四烷二醇的浓度为0.03g/mL;乙酰丙酮铁的浓度为0.01g/mL;
步骤7:在氮气下,将所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶中加热,加热至280℃,反应结束后停止加热;
步骤8:待所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温时,于乙醇内离心分离,得到Fe3O4固体;
步骤9:将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中,加入油酸后超声实现均匀分散,得到Fe3O4/正己烷分散液;
步骤10:将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中,超声使颗粒均匀负载后置于真空干燥箱内烘干,得到磁性氧化石墨烯泡沫;
步骤11:将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于氢气中煅烧,煅烧的温度为150℃,煅烧时间为3h,即可得到超疏水磁性泡沫。
实施例2:
步骤1:将聚氨酯泡沫浸泡于丙酮中洗涤,去除表面杂质、烘干,得到干燥泡沫;
步骤2:称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中,超声分散得到氧化石墨烯分散液;氧化石墨烯分散液的浓度为3mg/L;
步骤3:将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中,得到浸润泡沫;
步骤4:将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心;
步骤5:重复4次所述S03和所述S04,烘干,得到氧化石墨烯泡沫;
步骤6:配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液,向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1,2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁,搅拌溶解,得到1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液;其中,二苄醚-油酸-油胺混合溶液中二苄醚、油酸、油胺体积比为25:0.95:1;1,2-十四烷二醇的浓度为0.04g/mL;所述乙酰丙酮铁的浓度为0.013g/mL;
步骤7:在氩气下,将所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶内加热,加热至300℃后停止加热;
步骤8:待所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温时,于乙醇内离心分离,得到Fe3O4固体;
步骤9:将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中,加入油酸后超声实现均匀分散,得到Fe3O4/正己烷分散液;
步骤10:将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中,超声使颗粒均匀负载后置于真空干燥箱内烘干,得到磁性氧化石墨烯泡沫;
步骤11:将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于氢气与氩气的混合气体中煅烧,煅烧的温度为200℃,煅烧时间为2h,即可得到超疏水磁性泡沫。
实施例3:
步骤1:将聚氨酯泡沫浸泡于乙醇中洗涤,去除表面杂质、烘干,得到干燥泡沫;
步骤2:称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中,超声分散得到氧化石墨烯分散液;氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/L;
步骤3:将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中,得到浸润泡沫;
步骤4:将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心;
步骤5:重复5次所述S03和所述S04,烘干,得到氧化石墨烯泡沫;
步骤6:配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液,向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1,2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁,搅拌溶解,得到1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液;所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液中二苄醚、油酸、油胺体积比为30:1:1;1,2-十四烷二醇的浓度为0.05g/mL;乙酰丙酮铁的浓度为0.015g/mL;
步骤7:在氦气下,将所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶内加热,加热至350℃后停止加热;
步骤8:待所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温时,于乙醇内离心分离,得到Fe3O4固体;
步骤9:将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中,加入油酸后超声实现均匀分散,得到Fe3O4/正己烷分散液;
步骤10:将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中,超声使颗粒均匀负载后置于真空干燥箱内烘干,得到磁性氧化石墨烯泡沫;
步骤11:将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于氢气中煅烧,煅烧的温度为300℃,煅烧时间为1h,即可得到超疏水磁性泡沫。
为了研究本申请提供的超疏水磁性泡沫材料的疏水性能,通常以材料表面的水滴静态接触角来判定,当材料表面与水的接触角大于150°时,称为超疏水材料;本发明实施例提供了超疏水磁性泡沫的疏水性能的评价方法,具体的评价方法为:
实施例4:
在本实施例中,为了探究本申请提供的超疏水磁性泡沫的疏水性及在水中的浸润性,选用三聚氰胺泡沫作为对照组,分别进行如下操作:1、将水滴在三聚氰胺泡沫和本申请提供的超疏水磁性表面,可以看出三聚氰胺泡沫很快将水滴吸收,而在超疏水磁性泡沫上始终保持水滴的形状;2、将三聚氰胺泡沫和本申请提供的超疏水磁性泡沫浸没于水中,可以发现三聚氰胺泡沫很快被润湿,大量吸水后逐渐沉到水底。超疏水磁性泡沫则完全不会被浸润,浮于液面上方,即便通过外力将其压入水中,在外力释放后,也会立刻重新浮出水面;具体的结果可以参考图2,图2为三聚氰胺泡沫和本发明实施例提供的超疏水磁性泡沫吸附水滴及在水中浸润性示意图;由此可以看出本申请提供的超疏水磁性泡沫具有较强的疏水性能。
实施例5:
在本实施例中,使用接触角测量仪,接触角测量值为:三聚氰胺泡沫接触角为0°,本申请提供的超疏水磁性泡沫接触角为162.3°;具体地参考图3,图3为三聚氰胺泡沫和本申请提供的超疏水磁性泡沫的接触角对比图;测量结果表明,三聚氰胺泡沫完全不具备疏水性能,本申请提供的超疏水磁性泡沫具备超疏水性能。
实施例6:
在本实施例中,使用接触角测量仪,将水滴分别滴在氧化石墨烯泡沫、磁性氧化石墨烯泡沫、超疏水磁性泡沫的表面,氧化石墨烯泡沫呈深褐色,表面滴水后迅速浸润,材料并不具备疏水性能。在其表面负载油酸包裹的四氧化三铁颗粒后,泡沫颜色变为黑色,此时水滴已无法渗透其表面,磁性氧化石墨烯泡沫接触角已高达155.5°,材料已经具有超疏水性。而后续的还原煅烧处理,可以进一步去除表面的亲水性含氧基团,并将泡沫骨架碳化,不仅使最终产品超疏水磁性泡沫的接触角继续增加到162.3°,而且会大大减轻泡沫的自重,提升其吸附容量。具体地参考图4,图4为氧化石墨烯泡沫(a)、磁性氧化石墨烯泡沫(b)、超疏水磁性泡沫(c)的接触角对比图。
实施例7:
在本实施例中,研究本申请提供的超疏水磁性泡沫在不同状态(主要为酸碱度和腐蚀性的差别)下的疏水性能,以评估根据本发明方法制备的超疏水磁性泡沫在不同外界环境下的适用性。具体步骤如下:
(1)使用0.1-1.0mol/L的NaOH和H2SO4溶液调节水体的pH值,分别获得pH值为1.0、7.0、14.0的水溶液;
(2)称取一定量的NaCl固体粉末,分别溶解于50mL水溶液中,配置浓度为0.1mol/L、0.5mol/L、1.0mol/L的NaCl水溶液;
(3)取上述六种不同状态的水溶液,进行静态接触角测量实验。
具体的参考图5,图5为本发明实施例提供的超疏水磁性泡沫在不同酸碱性和腐蚀环境水质中的接触角照片示意图;实验结果为:pH值为1.0、7.0、14.0的水溶液,以及浓度为0.1mol/L、0.5mol/L、1.0mol/L的NaCl水溶液下,该超疏水磁性泡沫接触角分别为155.5°、162.3°、153.1°、156°、155.2°、148.3°;
从实验结果可以看到,无论是水体的酸碱度还是腐蚀性都会对泡沫材料的疏水性能产生一定的影响。当水体过酸、过碱、或者腐蚀性较高时,接触角均会有所下降,但可以看到的是,通过本发明制备的超疏水泡沫在较为极端的环境下,仍可基本保持接触角大于150°(即保持超疏水性),只有当NaCl浓度上升到1.0M的强腐蚀环境下,接触角才会下降到148.3°,这说明该办法制备的泡沫材料具有较好的稳定性,适宜于在较为复杂的环境中使用。
为了研究本申请提供的超疏水磁性泡沫的吸油性能,可以选用超疏水磁性泡沫对不同油品的吸附容量来评价,具体评价方法如下:
实施例8:
在本实施例中,研究本申请提供的超疏水磁性泡沫对不同种类油品的吸附容量,具体步骤如下:
(1)取不同种油品(包括变压器油、绝缘油、真空泵油、花生油、菜籽油、原油)各50mL加入烧杯中;
(2)将本申请提供的超疏水磁性泡沫分别称量其净重M1(g)后,投加到上述油液中,按压使其充分吸收油液;
(3)吸附饱和后取出泡沫,轻轻晃动去除表面浮油,再称量其吸油后重量M2(g),通过下列公式计算其吸附容量Q(g/g):
Q=(M2-M1)/M1
通过上述公式计算得知,本申请提供的超疏水磁性泡沫对不同种类油品的吸附容量有一定的差别,具体计算结果见表1;
表1本申请提供的超疏水磁性泡沫对不同种类油品的吸附容量对比
从表1中可见,通过本发明提供办法制备的超疏水磁性泡沫吸附容量高达自重的几十倍,说明该材料具有较好的实用价值;该材料对不同油品的吸附容量有一定的差别,最高的原油吸附容量可达71.62g/g,而对大部分油品的吸附容量均可维持在50g/g以上。这主要是因为泡沫材料的吸附容量除了材料本身的影响,还取决于油品的密度、粘度及表面张力的差异。
实施例9:
在本实施例中,研究本申请提供的超疏水磁性泡沫在循环使用中对变压器油吸附容量的变化,具体步骤如下:
(1)称量本申请提供的超疏水磁性泡沫净重M1(g)后,将其投加到50mL的变压器油(油液初始净重Mx(g))中,按压使其充分吸收油液;
(2)吸附饱和后取出泡沫,轻轻晃动取出表面浮油,再称量其吸油后重量M2(g),计算其吸附容量Q1;
(3)将泡沫置于两层玻璃薄片之间,挤压,使吸附的油液完全排到收集容器中,挤压完泡沫再重复步骤(1-3),循环使用十次;
(4)称量收集容器中回收油液的净重My(g),以及此时变压器油的剩余重量Mz(g),按下列公式计算油液的回收率η(%):
η=My/(Mx-Mz)
实验结果具体参考图6,图6表示通过上述步骤进行重复利用时,该超疏水磁性泡沫对变压器油的吸附容量变化情况。经过反复的挤压排油操作后重复利用的超疏水磁性泡沫仍保持了较高的吸附性能,经过十次循环后,吸附容量从初始的54.11g/g下降到45.61g/g,下降率约为15%,这说明泡沫性能较为稳定,重复利用率高,有利于降低使用处理成本。此外,通过对油液回收率的计算发现,油品回收率可达90.76%。
实施例10:
在本实施例中,为了研究本申请提供的超疏水磁性泡沫的磁性,选用磁铁对其进行吸附,结果表明本申请提供的超疏水磁性泡沫具有很强的磁性,可以被磁铁牢牢地吸附住,并可通过磁场诱导其运动轨迹来定向吸油,对远距离大面积油污的吸收有较强的适用性,从而提高油水分离的效率。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后,将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本申请的真正范围和精神由权利要求的内容指出。
以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。
Claims (10)
1.一种超疏水磁性泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01:将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤,去除表面杂质、烘干,得到干燥泡沫;
S02:称取定量氧化石墨烯并溶解于去离子水中,超声分散得到氧化石墨烯分散液;
S03:将所述干燥泡沫浸泡于所述氧化石墨烯分散液中,得到浸润泡沫;
S04:将所述浸润泡沫取出并置于离心管内离心;
S05:重复3~5次所述S03和所述S04,烘干,得到氧化石墨烯泡沫;
S06:配制二苄醚-油酸-油胺混合溶液,向所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液内加入定量1,2-十四烷二醇、乙酰丙酮铁,搅拌溶解,得到1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液;
S07:将所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液置于单口烧瓶中,在惰性气体保护下,加热反应,反应结束后停止加热;
S08:待所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的温度降至室温后,加入乙醇离心,分离得到Fe3O4固体;
S09:将所述Fe3O4固体分散于正己烷溶液中,加入油酸后超声,得到Fe3O4/正己烷分散液;
S10:将所述氧化石墨烯泡沫浸泡于所述Fe3O4/正己烷分散液中,超声使颗粒均匀负载后,置于真空干燥箱内烘干,得到磁性氧化石墨烯泡沫;
S11:将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于还原性气氛中煅烧,即可得到超疏水磁性泡沫。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将泡沫浸泡于有机溶剂中洗涤包括:
将三聚氰胺泡沫或聚氨酯泡沫浸泡于乙醇或丙酮中洗涤。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5~5mg/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二苄醚-油酸-油胺混合溶液中二苄醚、油酸、油胺体积比为(20~30):(0.9~1.0):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述1,2-十四烷二醇的浓度为0.03~0.05g/mL;所述乙酰丙酮铁的浓度为0.01~0.015g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述1,2-十四烷二醇-乙酰丙酮铁-二苄醚-油酸-油胺混合溶液的反应温度在280~350℃,反应时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气或氩气或氦气。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原性气氛为氢气或氢气与氩气的混合气体。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将所述磁性氧化石墨烯泡沫置于还原性气氛中煅烧的煅烧温度为150~300℃,煅烧时间为1~3h。
10.一种超疏水磁性泡沫材料的应用,其特征在于,所述超疏水磁性泡沫材料按照权利要求1-9中任意权利要求的制备方法制备,所述超疏水磁性泡沫材料用于油水分离。
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