CN112981400A - 一种超疏水泡沫铁表面的制备方法及其在含油废水处理中的应用 - Google Patents

一种超疏水泡沫铁表面的制备方法及其在含油废水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种超疏水泡沫铁表面的制备方法与流程。制备步骤如下：(1)将待处理的泡沫铁进行预处理，依次放在无水乙醇、稀盐酸、去离子水中分别超声清洗10min；(2)将预处理后的泡沫铁放入铁盐与六亚甲基四胺的水溶液中，水热反应后自然冷却至室温，取出泡沫铁烘干；(3)对烘干的泡沫铁进行精密气氛热处理，得到具有超疏水表面的泡沫铁。该表面超疏水泡沫铁在室温环境中存放两年后，表面与水的接触角依然能达到150°以上，滚动角小于10°。本方法不需要低表面能有机物质氟硅烷等修饰即可达到表面超疏水，方法简单有效，环境友好，并且疏水层与泡沫铁表面粗糙微纳结构结合牢固，不易脱落，机械稳定性良好，有利于超疏水表面的实际应用。

Description

一种超疏水泡沫铁表面的制备方法及其在含油废水处理中的 应用
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理及改性领域，具体涉及一种超疏水泡沫铁表面的制备方法及其在含油废水处理中的应用。
背景技术
基于界面科学和仿生学思想调控材料的特殊浸润性，获得超疏水超亲油表面，使材料具有对水和油相反的润湿性，能让油水两相中油相选择性的透过，而水相则选择性的被截留，在含油废水处理方面应用广泛。金属基材如不锈钢网、铜网、镍网、金属泡沫等机械强度高、可以批量生产、表面易被加工处理，是目前使用最广泛的一类油水分离材料基材，基于这类金属基材已制备出多种超疏水超亲油分离介质。
超疏水超亲油表面的构建主要有两种途径：(1)在具有微纳粗糙结构的亲水表面上修饰低表面能物质；(2)对本征疏水材料表面进行粗糙化处理，使其具有多级微纳结构。根据表面润湿性理论，规整金属材料本身是亲水的，不论采用何种制备方法，获得表面微观形貌结构和低表面能物质改性是制备超疏水金属基材不可或缺的两个环节。因此，可以先在金属基材表面制备出微观结构形貌，再进行低表面能物质改性(两步构建法)；或者利用涂覆法或喷涂法直接在金属基材表面构建低表面能物质修饰的微纳粗糙结构(一步构建法)。化学刻蚀、电化学沉积、溶胶凝胶、层层自组装、模板法、水热法是在金属基材表面构筑粗糙微纳结构非常常见的手段，而常见的低表面能物质包括疏水性固体颗粒、氟硅烷、有机硅烷以及有机碳氧化合物。两步构建法制备工艺复杂繁琐，有机改性浸泡液带来的环境污染问题比较严重。一步构建法中涂层或者薄膜与金属基材之间只是机械的物理结合，没有共价键的形成，也没有很好的粘附作用，因此，超疏水材料的稳定性很差。虽然加入高分子胶粘剂可以增强结合力，但是高分子粘结剂不耐高温，添加后制备的超疏水材料不能适应室外恶劣的实际应用环境，在实际应用中受到限制。因此，开发一种简单有效且环境友好的方法构建机械稳定性优异的超疏水材料是目前的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种步骤简单、环境友好、机械稳定性优异的超疏水泡沫铁表面的制备方法，并成功应用到含油废水处理中。该方法通过水热合成构筑表面粗糙微纳结构，结合精密气氛热处理原位生成烃类化合物和有机含氧化合物超疏水层，实现泡沫铁表面的超疏水性能。
为达到上述目的，本发明的方案如下：
一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，包括如下步骤：
S1.泡沫铁预处理
将泡沫铁依次置入无水乙醇溶液、盐酸溶液、去离子水中进行超声清洗；
S2.配置反应溶液
将铁盐与六亚甲基四胺混合溶解于去离子水中，搅拌至完全溶解；
S3.水热合成反应
将预处理后的泡沫铁与S2所得反应溶液同时转入水热釜中，在120-200℃下反应3-9h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁，在80-120℃下烘干；
S4.精密气氛热处理
热处理温度为250-400℃，热处理气氛为摩尔比H2：CO＝1-2、热处理空速为1500-3000h-1、热处理时间为24-96h、热处理药理为0.1-2MPa，热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
本发明还公开了一种超疏水泡沫铁在含油废水处理中的应用，处理方法为将超疏水泡沫铁折成船状，然后将油水混合物倒入船状的超疏水泡沫铁内，油渗透过泡沫铁进入下方容器收集，水被截留在泡沫铁内部。
作为改进，S1中所述泡沫铁选用孔密度为20-100ppi的泡沫铁。
作为改进，S1中所述盐酸溶液为1mol/L。
作为改进，S1中所述泡沫铁在各溶液中均清洗10-20min。
作为改进，S2中所述铁盐为FeCl2·4H2O或FeCl3·6H2O。
作为改进，S2中所述铁盐与六亚甲基四胺的摩尔浓度比为10-15:1。
作为改进，S1中所述泡沫铁折成船状，然后进行预处理。
本发明的优点在于：
(1)对于超疏水泡沫铁表面的制备，本发明工艺步骤简单，不经全氟类物质或有机硅烷试剂修饰即达到超疏水性能，环境友好。
(2)本发明制备的超疏水泡沫铁，表面超疏水层与金属基材结合力强，机械稳定性良好。
(3)本发明制备的超疏水泡沫铁，油水分离效率高，可以广泛应用于含油废水处理中。
附图说明
图1为实施例1中待处理泡沫铁的场发射扫描电镜图片；
图2为实施例1中水热合成后泡沫铁的场发射扫描电镜图片；
图3为实施1中精密气氛热处理后制备的表面超疏水泡沫铁的场发射扫描电镜图片；
图4为实施例1中制备的表面超疏水泡沫铁的x射线衍射图谱；
图5为实施例1中制备的表面超疏水泡沫铁表面水接触角测量图；
图6为实施例2中水热合成后泡沫铁的场发射扫描电镜图片；
图7为实施2中精密气氛热处理后制备的表面超疏水泡沫铁的场发射扫描电镜图片；
图8为实施例2中制备的表面超疏水泡沫铁表面水接触角测量图；
图9为对比例1中制备的表面超疏水泡沫铁表面水接触角测量图；
图10为对比例2中制备的表面超疏水泡沫铁表面水接触角测量图；
图11为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
将孔密度为100ppi的泡沫铁折成船状(图1)，置于无水乙醇溶液中超声清洗10min，再转入1mol/L的盐酸溶液中继续超声清洗10min，最后用去离子水超声清洗10min。将预处理后的泡沫铁放入0.500mol/L的FeCl2·4H2O和0.033mol/L的六亚甲基四胺的混合液，转入水热釜中，设置烘箱温度为160℃进行反应6h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁将其置于80℃烘箱中12h烘干。水热合成反应后的泡沫铁表面覆盖一层规整的蜂窝状结构，组成蜂窝状结构的纳米片垂直于泡沫铁基材表面，每个纳米片厚度约为20～40nm(图2)。
将烘干的泡沫铁放入固定床反应器中进行精密气氛热处理，热处理温度为300℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝2、热处理空速为1500h-1、热处理时间为48h、热处理压力为2.0MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。超疏水泡沫铁表面有纳米颗粒堆积，有亮白色斑点(图3)，并且有(CH2)x有机基团存在(图4)，表面与水的接触角达到150°以上(图5)。
实施例2
将孔密度为100ppi的泡沫铁折成船状，置于无水乙醇溶液中超声清洗10min，再转入1mol/L的盐酸溶液中继续超声清洗10min，最后用去离子水超声清洗10min。将预处理后的泡沫铁放入0.333mol/L的FeCl3·6H2O和0.033mol/L的六亚甲基四胺的混合液，转入水热釜中，设置烘箱温度为160℃进行反应6h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁将其置于80℃烘箱中12h烘干。水热合成后泡沫铁表面覆盖一层致密的蜂窝状结构，组成蜂窝状结构的纳米片垂直于泡沫铁基材表面，每个纳米片厚度约为20～30nm(图6)。
将烘干的泡沫铁放入固定床反应器中进行精密气氛热处理，热处理温度为300℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝2、热处理空速为1500h-1、热处理时间为48h、热处理压力为2.0MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。超疏水泡沫铁表面有蠕虫状颗粒堆积(图7)，表面与水的接触角达到150°以上(图8)。
实施例3
采用实施例1所述的水热合成法，将待处理泡沫铁换为孔密度为20ppi，将水热反应后烘干的泡沫铁放入管式炉中进行精密气氛热处理，热处理温度为400℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝1、热处理空速为3000h-1、热处理时间为72h、热处理压力为0.1MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
实施例4
采用实施例2所述的水热合成法，将待处理泡沫铁换为孔密度为20ppi，将水热反应后烘干的泡沫铁放入管式炉中进行精密气氛热处理，热处理温度为400℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝1、热处理空速为3000h-1、热处理时间为72h、热处理压力为0.1MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
实施例5
采用实施例1所述的水热合成法，调节水热合成溶液配比，将预处理后的泡沫铁放入0.333mol/L的FeCl2·4H2O和0.033mol/L的六亚甲基四胺的混合液中，将水热反应后烘干的泡沫铁放入管式炉中进行精密气氛热处理，转入水热釜中，设置烘箱温度为120℃进行反应9h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁将其置于120℃烘箱中12h烘干。将烘干后的泡沫铁置于固定床反应器中，结合精密气氛热处理，热处理温度为250℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝2、热处理空速为1500h-1、热处理时间为96h、热处理压力为2.0MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
实施例6
采用实施例2所述的水热合成法，调节水热合成溶液配比，将预处理后的泡沫铁放入0.500mol/L的FeCl3·6H2O和0.033mol/L的六亚甲基四胺的混合液中，将水热反应后烘干的泡沫铁放入管式炉中进行精密气氛热处理，转入水热釜中，设置烘箱温度为200℃进行反应3h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁将其置于120℃烘箱中12h烘干。将烘干后的泡沫铁置于固定床反应器中，结合精密气氛热处理，热处理温度为250℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝2、热处理空速为1500h-1、热处理时间为96h、热处理压力为2.0MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
实施例7
采用实施例3所述的待处理泡沫铁，调节水热合成反应溶液配比，将预处理后的泡沫铁放入0.333mol/L的FeCl2·4H2O和0.033mol/L的六亚甲基四胺的混合液中，将水热反应后烘干的泡沫铁放入管式炉中进行精密气氛热处理，转入水热釜中，设置烘箱温度为120℃进行反应9h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁将其置于80℃烘箱中12h烘干。将烘干后的泡沫铁置于管式炉中，进行精密气氛热处理，热处理温度为400℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝1、热处理空速为3000h-1、热处理时间为72h、热处理压力为0.1MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
实施例8
采用实施例4所述的待处理泡沫铁，调节水热合成反应溶液配比，将预处理后的泡沫铁放入0.500mol/L的FeCl3·6H2O和0.033mol/L的六亚甲基四胺的混合液中，将水热反应后烘干的泡沫铁放入管式炉中进行精密气氛热处理，转入水热釜中，设置烘箱温度为120℃进行反应9h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁将其置于80℃烘箱中12h烘干。将烘干后的泡沫铁置于管式炉中，进行精密气氛热处理，热处理温度为400℃、热处理气氛为摩尔比H2：CO＝1、热处理空速为3000h-1、热处理时间为72h、热处理压力为0.1MPa。热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
对比例1
采用实施例1所述的水热合成法制备泡沫铁表面粗糙微纳结构，然后将泡沫铁浸泡在0.01mol/L硬脂酸的乙醇溶液中48h，取出泡沫铁60℃烘6h，得到超疏水泡沫铁，表面与水的接触角148°左右(图9)。
对比例2
采用实施例2所述的水热合成法制备泡沫铁表面粗糙微纳结构，然后将泡沫铁浸泡在0.01mol/L硬脂酸的乙醇溶液中48h，取出泡沫铁60℃烘6h，得到超疏水泡沫铁，表面与水的接触角143°左右(图10)。
本发明对实施例1中制备的超疏水泡沫铁进行水油分离效率测试，测试步骤如下：
(1)量取10mL油和10mL去离子水，油中加入苏丹Ⅰ染成橙红色，水中加入亚甲基蓝染成蓝色，分别称重油和去离子水的质量后进行机械混合。
(2)将油水混合物倒入折成船状的超疏水泡沫铁，橙红色的油渗透过泡沫铁进入下方容器收集，蓝色水则被截留在泡沫铁内部。
(3)重复步骤(2)10次；分离结束后，对收集的蓝色水称重记录质量。
分离效率定义为分离后水的质量与分离前水的质量之比。本发明使用石油醚60-90和正己烷作为步骤(1)中的油进行了多次水油分离效率测试，经超疏水泡沫铁分离后，油水分离效率均能达到99.0％以上。
本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.泡沫铁预处理
将泡沫铁依次置入无水乙醇溶液、盐酸溶液、去离子水中进行超声清洗；
S2.配置反应溶液
将铁盐与六亚甲基四胺混合溶解于去离子水中，搅拌至完全溶解；
S3.水热合成反应
将预处理后的泡沫铁与S2所得反应溶液同时转入水热釜中，在120-200℃下反应3-9h，反应结束后自然降至室温，取出泡沫铁，在80-120℃下烘干；
S4.精密气氛热处理
热处理温度为250-400℃，热处理气氛为摩尔比H2：CO＝1-2、热处理空速为1500-3000h-1、热处理时间为24-96h、热处理压力为0.1-2MPa，热处理结束后，在该气氛下自然降至室温，得到超疏水泡沫铁。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，其特征在于，S1中所述泡沫铁选用孔密度为20-100ppi的泡沫铁。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，其特征在于，S1中所述盐酸溶液为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，其特征在于，S1中所述泡沫铁在各溶液中均清洗10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，其特征在于，S2中所述铁盐为FeCl2·4H2O或FeCl3·6H2O。
6.根据权利要求5所述的一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，其特征在于，S2中所述铁盐与六亚甲基四胺的摩尔浓度比为10-15:1。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水泡沫铁表面的制备方法，其特征在于，S1中所述泡沫铁折成船状，然后进行预处理。
8.一种基于权利要求1所述的超疏水泡沫铁在处理含油废水中的应用，其特征在于，处理方法为将超疏水泡沫铁折成船状，然后将油水混合物倒入船状的超疏水泡沫铁内，油渗透过泡沫铁进入下方容器收集，水被截留在泡沫铁内部。
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