CN103432994B - 磁性石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性的石墨烯基吸油泡沫复合材料的制备方法,该方法以改进的Hummers法来剥离石墨得到氧化石墨;将氧化石墨超声分散后得到氧化石墨烯水溶液,在该溶液中加入碳纳米管,并经抽滤成膜;通过水热还原法得到石墨烯基泡沫材料;以石墨烯基泡沫为载体,通过化学方法在其表面负载氧化铁制备磁性石墨烯基泡沫复合材料。采用本发明所述方法获得的磁性石墨烯基泡沫复合材料对油类以及有机溶剂具有很好的吸附性能,同时结构稳定并可采用磁分离方法实现对材料的重复使用,为石墨烯基泡沫材料在油水分离领域的应用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料的制备及其应用技术领域,特别涉及一种制备具有磁性的石墨烯基吸油泡沫材料的方法。
背景技术
石墨烯,即单层石墨,是由sp2杂化碳原子相互连接构成的具有单分子层厚度的二维蜂窝状结构的新型碳材料。由于其特殊的结构,石墨烯具有众多特殊的物理性质和超乎寻常的导电、导热、光学和力学性能,在纳米电子器件、复合材料、储能、催化、传感等领域具有巨大的应用前景。
采用石墨烯为基本结构单元制备的材料(如石墨烯气凝胶、石墨烯海绵等)具有多孔、比表面积大等特点,显示了作为高效吸附剂的基本特征;该类材料具有表面易修饰等特点,通过适当的化学处理可赋予材料独特的多功能性质;此外,石墨烯材料无毒和具有化学惰性,不会造成二次污染,因此三维石墨烯材料作为一种功能型吸附材料具有良好的应用前景。
目前对于三维石墨烯材料的制备方法主要是以氧化石墨烯为前驱体,采用溶剂热法并利用石墨烯自身的π-π键叠加得到多孔石墨烯,该方法大都采用冷冻干燥方式对材料的三维结构进行保型,所得三维石墨烯结构较为脆弱、容易坍塌、重复利用性较差(Cong, et al. ACS Nano, 2012, 6, 2693; Bi, et al. Adv. Funct. Mater. 2012, 22, 4424; Zhao, et al. Angew Chem Int Ed, 2012, 51, 11371)。而采用化学气相沉积法(CVD)结合泡沫镍为模板能够得到结构稳定的石墨烯泡沫材料,但该方法操作复杂且价格昂贵(Chen, et al. Nat Mater, 2011, 10, 424)。
发明内容
本发明目的在于,提供一种磁性的石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法,该方法以改进的Hummers法制备氧化石墨;将氧化石墨超声分散后得到氧化石墨烯水溶液,在该溶液中加入碳纳米管,并经抽滤成膜;通过水热还原法得到石墨烯基泡沫材料;以石墨烯基泡沫为载体,通过化学方法在其表面负载氧化铁制备磁性石墨烯基泡沫复合材料。采用本发明所述方法获得的磁性石墨烯基泡沫材料对油类以及有机溶剂具有很好的吸附性能,同时结构稳定并可采用磁分离方法实现对材料的重复使用,为石墨烯基泡沫材料在油水分离领域的应用奠定了基础。
本发明所述的一种磁性石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法,按下列步骤进行:
a、以天然鳞片石墨或天然石墨粉为原料,利用改进的Hummers方法制备氧化石墨;
b、将步骤a中得到的氧化石墨产物超声分散到水中得到氧化石墨烯水溶液,将水溶液中加入碳纳米管,超声分散形成均一溶液后,以混合纤维素酯微孔滤膜经抽滤成膜,再经丙酮浸泡处理6-12小时,室温真空干燥12小时后得到独立的氧化石墨烯基薄膜;
c、将步骤b中得到的氧化石墨烯基薄膜通过水热法,以水合肼为还原剂,在温度80-90℃气态氛围中还原10-24小时得到石墨烯基泡沫材料;
d、将步骤c中得到的石墨烯基泡沫材料为载体,浸泡在亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁的溶液中,以氨水调节pH至10-11,在温度80-90℃下反应6-12小时,室温真空干燥,即得到纳米四氧化三铁颗粒修饰的磁性石墨烯基吸油泡沫复合材料;
步骤b中氧化石墨烯水溶液浓度为1-10 mg/mL。
步骤b中氧化石墨烯基薄膜中碳纳米管的重量百分含量为5-20 %。
步骤b中氧化石墨烯基薄膜的形貌和厚度通过氧化石墨烯及碳纳米管的添加量来控制。
步骤c中水合肼与氧化石墨烯基薄膜质量比为50-200:1。
步骤d中亚铁盐与石墨烯基泡沫材料质量比为4-1500:1。
本发明所述的磁性石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法,该方法与现有技术比较具有以下突出的优点:
(1)本发明所述方法以氧化石墨烯为前驱物,采用简单的气态还原法得到石墨烯泡沫材料,通过一步法实现了氧化石墨烯的化学还原以及材料成泡过程,方法具有操作方便、实用、高效的特点,所得石墨烯泡沫材料具有结构稳定、可多次重复使用的特点。
(2)本发明所述方法将磁性纳米颗粒引入石墨烯泡沫材料中,实现对泡沫材料的重复利用;磁性石墨烯基泡沫被吸附、收集后,其磁性特性并无变化,经适当处理后仍可多次使用。
附图说明
图1 为本发明实施例1制得的磁性石墨烯基泡沫的XRD图;
图2为本发明实施例2制得的磁性石墨烯基泡沫对于水中漂浮的润滑油(以油红标记)吸附过程图;
图3为本发明实施例3 制得的磁性石墨烯基泡沫对润滑油吸附的循环使用性能图,其中—■—为恢复后的吸附量,—●—为吸油后的吸附量;
图4为本发明实施例4 制得的磁性石墨烯基泡沫对不同溶剂的吸附性能图。
具体实施方式
本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
以天然鳞片石墨为原料,利用改进的Hummers方法进行氧化,然后采用超声的方法剥离氧化石墨得到氧化石墨烯,具体步骤为:
在圆底烧瓶中,加入50 mL浓硫酸并加热至温度80 ℃后,加入10 g过硫酸钾和10 g五氧化二磷,再缓慢加入天然鳞片石墨10g,搅拌均匀,在温度80-90℃保持4 小时后,冷却至室温,用去离子水烯释,然后真空抽滤、洗涤、干燥后得到预氧化石墨粉末;
在烧杯中加入230 mL浓硫酸和5g得到的预氧化石墨粉末,再将30 g高锰酸钾分批加入烧杯中,然后在温度38℃水浴中保持2小时,用去离子水烯释,搅拌加入50 mL 浓度为30%双氧水,得到亮黄色悬浮液,过滤,得到黄褐色滤饼,再用去离子水对滤饼进行洗涤至中性,然后将滤饼分散在水中,经离心处理后,得到的凝胶状氧化石墨,干燥,得到黑褐色的氧化石墨;
将所得的氧化石墨产物分散到水中制成浓度为2 mg/mL氧化石墨烯水溶液,将水溶液中加入重量百分含量为10%酸化的碳纳米管,超声分散形成均一溶液后,以混合纤维素酯微孔滤膜经抽滤成膜,再经丙酮浸泡处理12小时,室温真空干燥12小时后得到独立的氧化石墨烯基薄膜,其中氧化石墨烯基薄膜的形貌和厚度通过氧化石墨烯及碳纳米管的添加量来控制;
将得到的氧化石墨烯基薄膜通过水热法,并以水合肼为还原剂,水合肼与氧化石墨烯基薄膜质量比为50:1,在温度90℃气态氛围中还原10小时得到石墨烯基泡沫材料;
以石墨烯基泡沫材料为载体,浸泡在硫酸亚铁溶液中,硫酸亚铁与石墨烯基泡沫材料质量比为4:1,并用氨水调节pH至10-11,在温度80℃下反应6小时,室温真空干燥,即得到纳米氧化铁颗粒修饰的磁性石墨烯基泡沫复合材料;XRD结果显示在25o出现了碳(002)晶面衍射峰(图1),表明氧化石墨烯被还原为石墨烯,同时其它衍射峰分别对应于四氧化三铁的(220), (311), (400), (422), (511) 和 (440)晶面衍射峰表明石墨烯泡沫材料中含有四氧化三铁颗粒。
实施例2
以天然石墨粉为原料,利用改进的Hummers方法进行氧化,然后采用超声的方法剥离氧化石墨得到氧化石墨烯,具体步骤为:
在圆底烧瓶中,加入50 mL浓硫酸并加热至温度85℃后,加入10g过硫酸钾和10 g五氧化二磷,再缓慢加入天然石墨粉末10g,搅拌均匀,在温度80-90℃保持4 小时后,冷却至室温,用去离子水烯释,然后真空抽滤、洗涤、干燥后得到预氧化石墨粉末;
在烧杯中加入230 mL浓硫酸和5g得到的预氧化石墨粉末,再将30 g高锰酸钾分批加入烧杯中,然后在温度38℃水浴中保持2小时,用去离子水烯释,搅拌加入50 mL 浓度为30%双氧水,得到亮黄色悬浮液,过滤,得到黄褐色滤饼,再用去离子水对滤饼进行洗涤至中性,然后将滤饼分散在水中,经离心处理后,得到的凝胶状氧化石墨,干燥,得到黑褐色的氧化石墨;
将所得的氧化石墨产物分散到水中制成浓度为4mg/mL氧化石墨烯水溶液,将水溶液中加入重量百分含量为10%酸化的碳纳米管,超声分散形成均一溶液后,以混合纤维素酯微孔滤膜经抽滤成膜,再经丙酮浸泡处理8小时,室温真空干燥12小时后得到独立的氧化石墨烯基薄膜,其中氧化石墨烯基薄膜的形貌和厚度通过氧化石墨烯及碳纳米管的添加量来控制;
将得到的氧化石墨烯基薄膜通过水热法,并以水合肼为还原剂,水合肼与氧化石墨烯基薄膜质量比为100:1,在温度80℃气态氛围中还原15小时得到石墨烯基泡沫材料;
以石墨烯基泡沫材料为载体,浸泡在硝酸亚铁溶液中,硝酸亚铁与石墨烯基泡沫材料质量比为1000:1,并用氨水调节pH至10-11,在温度90℃下反应10小时,室温真空干燥,即得到纳米氧化铁颗粒修饰的磁性石墨烯基泡沫复合材料;在装有水的培养皿中,滴加用油红标记的润滑油,然后将磁铁吸附的石墨烯基泡沫复合材料接触油红标记的润滑油,大约30秒后,石墨烯基泡沫复合材料将润滑油完全吸附,未看见水面上有油红标记的润滑油出现(图2)。
实施例3
以天然石墨粉为原料,利用改进的Hummers方法进行氧化,然后采用超声的方法剥离氧化石墨得到氧化石墨烯,具体步骤为:
在圆底烧瓶中,加入50 mL浓硫酸并加热至温度90℃后,加入10g过硫酸钾和10 g五氧化二磷,再缓慢加入天然石墨粉末10g,搅拌均匀,在温度80-90℃保持4 小时后,冷却至室温,用去离子水烯释,然后真空抽滤、洗涤、干燥后得到预氧化石墨粉末;
在烧杯中加入230 mL浓硫酸和5g得到的预氧化石墨粉末,再将30 g高锰酸钾分批加入烧杯中,然后在温度38℃水浴中保持2小时,用去离子水烯释,搅拌加入50 mL 浓度为30%双氧水,得到亮黄色悬浮液,过滤,得到黄褐色滤饼,再用去离子水对滤饼进行洗涤至中性,然后将滤饼分散在水中,经离心处理后,得到的凝胶状氧化石墨,干燥,得到黑褐色的氧化石墨;
将所得的氧化石墨产物分散到水中制成浓度为7mg/mL氧化石墨烯水溶液,将水溶液中加入重量百分含量为15%酸化的碳纳米管,超声分散形成均一溶液后,以混合纤维素酯微孔滤膜经抽滤成膜,再经丙酮浸泡处理10小时,室温真空干燥12小时后得到独立的氧化石墨烯基薄膜,其中氧化石墨烯基薄膜的形貌和厚度通过氧化石墨烯及碳纳米管的添加量来控制;
将得到的氧化石墨烯基薄膜通过水热法,并以水合肼为还原剂,水合肼与氧化石墨烯基薄膜质量比为150:1,在温度85℃气态氛围中还原20小时得到石墨烯基泡沫材料;
以石墨烯基泡沫材料为载体,浸泡在氯化亚铁溶液中,氯化亚铁与石墨烯基泡沫材料质量比为800:1,并用氨水调节pH至10-11,在温度85℃下反应12小时,室温真空干燥,即得到纳米氧化铁颗粒修饰的磁性石墨烯基泡沫复合材料;将干燥的磁性石墨烯基泡沫复合材料放入润滑油中,20 分钟后磁性石墨烯基泡沫复合材料吸附润滑油的量,经测试表明:磁性石墨烯基泡沫复合材料对润滑油的吸附量为25 g/g,磁性石墨烯基泡沫复合材料通过正己烷清洗以及再干燥的方式去除吸附的润滑油,并进行吸附循环测试,图3测试结果表明,经过8次吸附循环测试,磁性石墨烯基泡沫还能够保持良好的吸附性能。
实施例4
以天然鳞片石墨为原料,利用改进的Hummers方法进行氧化,然后采用超声的方法剥离氧化石墨得到氧化石墨烯,具体步骤为:
在圆底烧瓶中,加入50 mL浓硫酸并加热至温度85℃后,加入10g过硫酸钾和10 g五氧化二磷,再缓慢加入天然鳞片石墨10g,搅拌均匀,在温度80-90℃保持4 小时后,冷却至室温,用去离子水烯释,然后真空抽滤、洗涤、干燥后得到预氧化石墨粉末;
在烧杯中加入230 mL浓硫酸和5g得到的预氧化石墨粉末,再将30 g高锰酸钾分批加入烧杯中,然后在温度38℃水浴中保持2小时,用去离子水烯释,搅拌加入50 mL 浓度为30%双氧水,得到亮黄色悬浮液,过滤,得到黄褐色滤饼,再用去离子水对滤饼进行洗涤至中性,然后将滤饼分散在水中,经离心处理后,得到的凝胶状氧化石墨,干燥,得到黑褐色的氧化石墨;
将所得的氧化石墨产物分散到水中制成浓度为10mg/mL氧化石墨烯水溶液,将水溶液中加入重量百分含量为20%酸化的碳纳米管,超声分散形成均一溶液后,以混合纤维素酯微孔滤膜经抽滤成膜,再经丙酮浸泡处理12小时,室温真空干燥12小时后得到独立的氧化石墨烯基薄膜,其中氧化石墨烯基薄膜的形貌和厚度通过氧化石墨烯及碳纳米管的添加量来控制;
将得到的氧化石墨烯基薄膜通过水热法,并以水合肼为还原剂,水合肼与氧化石墨烯基薄膜质量比为200:1,在温度90℃气态氛围中还原24小时得到石墨烯基泡沫材料;
以石墨烯基泡沫材料为载体,浸泡在氯化亚铁溶液中,氯化亚铁与石墨烯基泡沫材料质量比为1500:1,并用氨水调节pH至10-11,在温度90℃下反应12小时,室温真空干燥,即得到纳米氧化铁颗粒修饰的磁性石墨烯基泡沫复合材料;将干燥的磁性石墨烯基泡沫复合材料放入不同的有机溶剂(正己烷、乙醇、甲苯、聚二甲基硅油、乙二醇、二氯苯、氯仿、润滑油)中,20 分钟后对比材料重量的变化,由此计算磁性石墨烯基泡沫材料对不同有机溶剂的吸附量,图4测试结果表明,磁性石墨烯基泡沫不仅对油脂类具有很强的吸附力,而且对有机溶剂也具有很强的吸附力,由于磁性石墨烯基泡沫具有选择性吸附性能,其对不同油脂或有机溶剂表现出了不同的吸附能力。
Claims (1)
1.一种磁性石墨烯基吸油泡沫材料的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、以天然鳞片石墨或天然石墨粉为原料,利用改进的Hummers方法制备氧化石墨;
b、将步骤a中得到的氧化石墨产物超声分散到水中得到氧化石墨烯水溶液,将水溶液中加入碳纳米管,超声分散形成均一溶液后,以混合纤维素酯微孔滤膜经抽滤成膜,再经丙酮浸泡处理6-12小时,室温真空干燥12小时后得到独立的氧化石墨烯基薄膜,其中氧化石墨烯水溶液浓度为1-10 mg/mL,氧化石墨烯基薄膜中碳纳米管的重量百分含量为5-20 %,氧化石墨烯基薄膜的形貌和厚度通过氧化石墨烯及碳纳米管的添加量来控制;
c、将步骤b中得到的氧化石墨烯基薄膜通过水热法,以水合肼为还原剂,在温度80-90℃气态氛围中还原10-24小时得到石墨烯基泡沫材料,其中水合肼与氧化石墨烯基薄膜质量比为50-200:1;
d、将步骤c中得到的石墨烯基泡沫材料为载体,浸泡在亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁的溶液中,亚铁盐与石墨烯基泡沫材料质量比为4-1500:1,以氨水调节pH至10-11,在温度80-90 ℃下反应6-12小时,室温真空干燥,即得到纳米四氧化三铁颗粒修饰的磁性石墨烯基吸油泡沫复合材料。
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