CN108159173B - 一种七味解毒活血膏及其制备工艺与检测方法与用途 - Google Patents

一种七味解毒活血膏及其制备工艺与检测方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于民族医药领域，具体涉及傣族医药领域，发明名称为一种七味解毒活血膏及其制备工艺与检测方法与用途，本发明公开了该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶1～3重量份、鱼腥草150～190重量份、墨旱莲250～290重量份、苏木150～190重量份、五倍子120～160重量份、两面针130～170重量份、薄荷脑1～3重量份。本发明还提供了该七味解毒活血膏的制备方法与检测方法及其制药用途。

Description

一种七味解毒活血膏及其制备工艺与检测方法与用途
技术领域
本发明涉及民族医药技术领域，具体涉及傣族医药领域，尤其涉及一种七味解毒活血膏及其制备工艺与检测方法与用途。
背景技术
七味解毒活血膏由云南望子隆药业有限公司生产，属全国独家产品。主要成分为儿茶、鱼腥草、墨旱莲、苏木、五倍子、两面针、薄荷脑等，为外用软膏剂，具有清热、活血、止痛作用，用于软组织损伤，浅II度烧伤，肩周炎，关节炎，疔疮等。
该品种源于西双版纳傣族秘方，傣医傣药植根于西双版纳人与自然和谐共处生态环境，吸收了中医和印度传统医学的精髓，形成了调解人体与外部环境，人体内部平衡为基础的“四塔五蕴”理论，原中国科学研究员，著名热带植物生态学家，国际热区人工群药与生物多样性协会主席冯耀宗教授，经过数十年对版纳生态系统和傣药的研究，根据现代生态学原理结合傣医“四塔五蕴”理论，利用版纳特有的天然药物资源优势，与被云南望子隆药业有限公司兼并的玉溪制药厂共同研制开发而成。
产品采用原生态稀有植物，经现代药品制备生产，经临床试验表明，该品种具有强大的活血及抑制血小板凝结，改善微循环等功能，并具有光谱抗菌及非麻醉性快速止痛、解除痉挛等作用。能够促进创伤面的愈合，对创伤的治愈率为83.7％，总有效率达到100％，对软组织损伤治愈率为87％，总有效率为99.1％，治疗烧烫伤治愈率为100％，皮炎、蚊叮虫咬治愈率为100％，鼻炎治愈率为75％，对风湿关节的总有效率为94.1％，治愈率为29％。
该产品无任何激素、无麻醉成分，长期使用无瘾性。该产品治疗病种广，疗效显著、迅速、使用方便、内外兼治的新一代外用生态药物，居家必备药品。
该产品2017年实现产值千万元，销售收入五百多万元，为进一步提升产品质量标准及生产工艺，云南望子隆药业有限公司实施了七味解毒活血膏工艺及标准提升研究项目，解决七味解毒活血膏在制备工艺和质量标准提升过程中的相关问题，该项目被中国民族医药协会评为“科学技术进步奖三等奖”，被玉溪市科技局列为“社会发展科技计划项目”的重点支持项目。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种七味解毒活血膏药物及制备方法。
本发明的目的是提供一种七味解毒活血膏药物组合物。
本发明的另一目的是提供该七味解毒活血膏的制备方法。
本发明还有一个目的是提供该七味解毒活血膏的检测方法。
本发明还提供了该七味解毒活血膏的制药用途。
上述发明目的是通过如下方式实现的：
一种七味解毒活血膏，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶1～3重量份、鱼腥草150～190重量份、墨旱莲250～290重量份、苏木150～190重量份、五倍子120～160重量份、两面针130～170重量份、薄荷脑1～3重量份。
所述的七味解毒活血膏，优选是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份。
一种七味解毒活血膏的制备方法，该为该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，其制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取6～10h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加7～11倍量的80～90％的乙醇，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇45～55重量份、二甲硅油8～16重量份、甘油单硬脂酸酯18～26重量份、液体石蜡50～60重量份、12～20重量份聚山梨酯80、甘油108～116重量份、对羟基苯甲酸乙酯2～6重量份、十二烷基硫酸钠4～8重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂。
所述的七味解毒活血膏的制备方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，其优选的制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂。
一种七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取6～10h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加7～11倍量的80～90％的乙醇，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇45～55重量份、二甲硅油8～16重量份、甘油单硬脂酸酯18～26重量份、液体石蜡50～60重量份、12～20重量份聚山梨酯80、甘油108～116重量份、对羟基苯甲酸乙酯2～6重量份、十二烷基硫酸钠4～8重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
采用高效液相色谱法对刺囊酸、白果酚的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：C18柱；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：35～40℃；流速：0.5～1.5mL·min-1；检测波长：320～330nm；进样量：5～20μL；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取刺囊酸对照品10.00～20.00mg、白果酚对照品10.00～30.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品4.00～6.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液25～35mL，65～75℃恒温水浴提取2～4次，每次1～3h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称取混合对照品溶液、供试品溶液各5～15μL，注入高效液相色谱仪，进行测定。
所述的七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
采用高效液相色谱法对刺囊酸、白果酚的含量进行测定，优选的步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：4.6mm×150mm，5μm；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：38℃；流速：1.0mL·min-1；检测波长：326nm；进样量：10μL；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取刺囊酸对照品15.00mg、白果酚对照品20.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品5.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液30mL，70℃恒温水浴提取3次，每次2h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称取混合对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定。
一种七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取6～10h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加7～11倍量的80～90％的乙醇，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇45～55重量份、二甲硅油8～16重量份、甘油单硬脂酸酯18～26重量份、液体石蜡50～60重量份、12～20重量份聚山梨酯80、甘油108～116重量份、对羟基苯甲酸乙酯2～6重量份、十二烷基硫酸钠4～8重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
采用气相色谱法对薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent INNOWAX毛细管色谱柱，柱温：130～150℃；载气流速2.0～3.0mL·min-1，进样口温度：270～290℃；检测器温度：330～350℃；进样量：1～5μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.3～0.7mg、含癸酰乙醛0.1～0.5mg的溶液，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品0.4～0.6g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率210～230W、频率50～60KHz下，超声处理20～30min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(4)测定：精密称定对照品溶液、供试品溶液各1～5μL，注入气相色谱仪，进行测定。
所述的七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
采用气相色谱法对薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定，优选的步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent INNOWAX毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；柱温：140℃；载气流速2.5mL·min-1，进样口温度：280℃；检测器温度：340℃；进样量：1μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.5mg、含癸酰乙醛0.3mg的溶液，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率220W、频率55KHz下，超声处理25min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(4)测定：精密称定对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，进行测定。
一种七味解毒活血膏在制备治疗银屑病药物中的应用，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
采用高效液相色谱法对刺囊酸、白果酚的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：4.6mm×150mm，5μm；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：38℃；流速：1.0mL·min-1；检测波长：326nm；进样量：10μL；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取刺囊酸对照品15.00mg、白果酚对照品20.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品5.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液30mL，70℃恒温水浴提取3次，每次2h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称取混合对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定。
采用气相色谱法对薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent INNOWAX毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；柱温：140℃；载气流速2.5mL·min-1，进样口温度：280℃；检测器温度：340℃；进样量：1μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.5mg、含癸酰乙醛0.3mg的溶液，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率220W、频率55KHz下，超声处理25min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(4)测定：精密称定对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，进行测定。
本发明通过以下实验研究验证本发明的有益效果，但是并不限制本发明权利要求的保护范围。采用本发明技术制成的药物，在本发明中称为“本品”或者“七味解毒活血膏”。
实验一：对治疗寻常型银屑病的药物筛选实验研究
1材料与方法
1.1实验材料
1.1.1实验动物
秘鲁种豚鼠，体重320±20g，性别随机，雌雄分养，由昆明医科大学实验动物中心提供，生产许可证号：SCXK(滇)2011-0004，检疫后备用，实验前适应性喂养5d，温度为(22±3)℃，湿度30％，自由进食，均以基础饲料喂养，排除饮食及环境对实验动物产生的影响。
1.1.2药品、试剂与实验药物
盐酸普萘洛尔注射液，英文名称：Propranolol Hydrochloride Injection，由重庆药友制药有限责任公司提供，批准文号：国药准字H50021242，规格：5mL:5mg。
阳性药物：曲安奈德益康唑乳膏，英文名称：Triamcinolone Acetonide andEconazole Nitrate Cream，由重庆华邦制药有限公司提供，批准文号：国药准字H20058395，规格：15g:硝酸益康唑0.15g与曲安奈德15mg。
乳膏基质，由西安泰华医药科技有限公司提供。
无钙镁PBS缓冲液，由北京雷根生物技术有限公司提供。
ELISA试剂盒，由江苏晶美生物科技有限公司提供。
实验药物A乳膏：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：以上七味，除薄荷脑外，其余儿茶等六味原料，粉碎成粗粉，加70％乙醇，浸渍提取二次，每次12h，合并浸渍液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20的清膏，加入辅料十六醇53g、二甲硅油14g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡58g、19g聚山梨酯80、甘油115g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠7g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入薄荷脑，混匀，制成软膏剂4000g。
实验药物B乳膏：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏II；
(3)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ，加入辅料十六醇53g、二甲硅油15g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡57g、18g聚山梨酯80、甘油116g、对羟基苯甲酸乙酯5g、十二烷基硫酸钠8g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
实验药物C乳膏：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏II；
(3)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ，加入辅料十六醇53g、二甲硅油14g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡56g、17g聚山梨酯80、甘油116g、对羟基苯甲酸乙酯6g、十二烷基硫酸钠8g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
实验药物D乳膏：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50g、二甲硅油12g、甘油单硬脂酸酯22g、液体石蜡55g、16g聚山梨酯80、甘油112g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠6g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
1.1.3造模、分组、给药
将试验用豚鼠随机分成：空白对照组、模型组，阳性药物组、实验药物A组、实验药物B组、实验药物C组、实验药物D组，共7组，每组豚鼠12只。
用棉签沾取盐酸普萘洛尔注射液，分别外涂于实验药物A组、实验药物B组、实验药物C组、实验药物D组、模型组，阳性药物组的豚鼠耳背的皮肤上，乳膏基质外涂于空白对照组豚鼠耳背皮肤上；每日涂抹3次，每隔8h涂抹一次，连续涂抹24d，制成豚鼠耳背皮肤的银屑病动物模型，以豚鼠耳背皮肤角质细胞过度增生，出现过度角化等表现，确定为豚鼠寻常型银屑病的动物模型造模成功。
从造模的第13d开始，给药治疗，阳性药物组外搽曲安奈德益康唑乳膏，实验药物A组外搽实验药物A乳膏、实验药物B组外搽实验药物B乳膏、实验药物C组外搽实验药物C乳膏、实验药物D组外搽实验药物D乳膏，每日涂抹3次，每隔8h涂抹一次，连续外搽12d。
实验结束后，处死豚鼠，取豚鼠一侧耳背皮肤，取0.5g，加3mL无钙镁PBS缓冲液，匀浆，离心，转速3000r·min-1，时间12min。取离心后的上清液，ELISA试剂盒进行检测，检测豚鼠耳背皮肤中TNF-α和ICAM-1的含量。
再取豚鼠另一侧耳背皮肤，用12％的甲醛溶液进行固定，石蜡包埋，HE染色，光镜下观测豚鼠耳背皮肤颗粒层、角质层、棘细胞层、基底细胞层；
在光镜下对豚鼠同一部位耳廓表皮的厚度进行精确的测量，换算成实际厚度(mm)，进行组间比较。
1.2.4统计学分析
实验数据用x±s表示，t检验进行统计学分析，P＜0.05为具有统计学差异。
2实验结果
实验结果见表1，以及说明书附图1至附图7显示，结果如下：
豚鼠耳背皮肤组织中TNF-α和ICAM-1含量，模型组均明显高于空白对照组。阳性对照组和实验药物D组的含量均明显低于模型组(P＜0.05)；实验药物A组、B组和C组的含量略低于模型组，但是差异没有统计学意义(P＞0.05)。
豚鼠的耳背皮肤厚度，模型组明显厚于空白对照组。阳性对照组和实验药物D组明显薄于模型组(P＜0.05)，接近空白对照组；实验药物A组B组和C组厚度略低于模型组，但是差异没有统计学意义(P＞0.05)。
表1对寻常型银屑病模型豚鼠耳背皮肤中TNF-α和ICAM-1含量及豚鼠耳背皮肤厚度的影响
Figure BDA0001598408110000091
Figure BDA0001598408110000092
注：与模型组比较，*P＜0.05；与阳性药物组比较，#P＜0.05
在光镜下观测结果如下：
空白对照组豚鼠耳背皮肤可见完整角质层，条状的颗粒层，可见少量黑色颗粒，可见多角形的棘细胞层，可见单层柱状的基底层细胞，未见有丝分裂。
模型组的可见棘层明显增厚，角化不全，未见条状的颗粒层，未见单层柱状的基底层细胞，可见较多黑褐色颗粒细胞。
阳性对照组和实验药物D组的豚鼠耳背皮肤组织病理状态明显改善，与空白对照组非常接近。
实验药物A组、B组和C组豚鼠耳背皮肤组织病理状态没有明显改善，与模型组非常接近。
详见说明书附图1至附图7。
3结论
实验药物D对豚鼠耳背寻常型银屑病模型具有非常好的治疗效果。
实验二：高效液相色谱法同时测定七味解毒活血膏中刺囊酸和白果酚的含量
经前期研究表明，七味解毒活血膏中含有的刺囊酸和白果酚是七味解毒活血膏具有治疗寻常型银屑病作用疗效的主要活性成分，发明人经过反复实验，建立了通过高效液相色谱法一次性同时测定囊酸和白果酚含量的检测方法，研究如下。
1仪器与试药
1.1仪器
LC-20A高效液相色谱仪，由日本岛津仪器有限公司提供；KQ3000超声波清洗器，由东莞市科桥超声波设备有限公司提供；微型旋涡混合仪，由上海楚定分析仪器有限公司提供；电子天平，由上海京孚仪器有限公司提供。
1.2试药
刺囊酸对照品，由上海宝曼生物科技有限公司提供，批号：111012-201601，纯度以98.8％计)；白果酚对照99.2％)；
七味解毒活血膏：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50g、二甲硅油12g、甘油单硬脂酸酯22g、液体石蜡55g、16g聚山梨酯80、甘油112g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠6g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
乙腈，色谱纯，由上海安谱实验科技股份有限公司提供；其余试剂均为分析纯，由南京南试化学试剂有限公司提供。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：C18柱，规格：4.6mm×150mm，5μm；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：38℃；流速：1.0mL·min-1；检测波长：326nm；进样量：10μL。
2.2混合对照品溶液的制备
精密称取刺囊酸对照品15.00mg、白果酚对照品20.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备
取本品5.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液30mL，70℃恒温水浴提取3次，每次2h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液。
2.4阴性样品溶液的制备
按七味解毒活血膏处方工艺不加墨旱莲、五倍子2种药味原料，制备成阴性软膏样品。按本发明提供的供试品溶液的制备方法处理，制得阴性样品溶液。
2.5系统适应性试验
按本发明提供的色谱条件，精密吸取供试品溶液、混合对照品溶液及阴性样品溶液，分别进样10μL。刺囊酸的保留时间约为5.5min，白果酚的保留时间约为37.7min，刺囊酸和白果酚均与样品中其他组分色谱峰可达基线分离，且与相邻色谱峰分离度均大于1.4，各检测峰理论塔板数均大于6000，阴性样品无干扰。色谱图见附图8、附图9、附图10。
精密量取混合对照品溶液0.2、0.4、0.8、1.6、3.2mL置10mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀。取上述系列对照品混合液注入液相色谱仪测定，进样量20μL，记录色谱图。以对照品浓度为横坐标(X)，峰面积积分值为纵坐标(Y)绘制标准曲线。
刺囊酸浓度与峰面积的线性关系为：
Y＝325604X+7598(R＝0.9998，n＝5)；
结果表明刺囊酸在3.26～48.26μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。
白果酚浓度与峰面积的线性关系为：
Y＝37458X+7415(R＝0.9996，n＝5)；
结果表明白果酚在2.14～25.38μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.7精密度试验
同一份对照品溶液，连续进样5次，进样10μL，以峰面积计算精密度。测得刺囊酸RSD＝1.21％，白果酚RSD＝1.05％(n＝5)，结果表明试验精密度良好。
2.8稳定性试验
同一份供试品溶液，分别于0、3、6、12、24、48h测定，刺囊酸RSD＝1.22％，白果酚RSD＝1.15％(n＝6)。结果表明，供试品溶液在48h内稳定。
2.9重复性试验
取同一批七味解毒活血膏，按本发明提供的方法平行制备6份进行测定，结果测得刺囊酸含量RSD＝1.43％，测得白果酚含量RSD＝1.63％，表明本方法的重现性较好。
2.10加样回收试验
精密称取刺囊酸对照品37.2mg、白果酚对照品13.5mg，加入100mL量瓶中，加无水乙醇定容至100mL。配制成含刺囊酸372μg·mL-1、白果酚135μg·mL-1的混合对照品溶液。取已测定含量(含刺囊酸、白果酚的含量分别为1.19mg·g-1、0.521mg·g-1)的同一批号样品6份，置具塞的锥形瓶中，分别精密加入上述混合对照品溶液，混匀，按本发明提供的方法制备供试品溶液，并按本发明提供的条件测定，结果见表2。
表2加样回收试验结果(n＝6)
Figure BDA0001598408110000111
Figure BDA0001598408110000121
2.11样品含量测定
取3批七味解毒活血膏样品，按上述方法进行刺囊酸和白果酚的含量测定，结果见表3。
表3七味解毒活血膏中刺囊酸、白果酚含量测定结果(n＝3)
Figure BDA0001598408110000122
3结论
本发明的检测方法精密度高，重复性好，稳定性，可以用于本品的质量检测。
实验三：不同药物中刺囊酸、白果酚的含量测定
1待测样品
1.1药物A乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：以上七味，除薄荷脑外，其余儿茶等六味原料，粉碎成粗粉，加70％乙醇，浸渍提取二次，每次12h，合并浸渍液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20的清膏，加入辅料十六醇53g、二甲硅油14g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡58g、19g聚山梨酯80、甘油115g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠7g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入薄荷脑，混匀，制成软膏剂4000g。
1.2药物B乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏II；
(3)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ，加入辅料十六醇53g、二甲硅油15g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡57g、18g聚山梨酯80、甘油116g、对羟基苯甲酸乙酯5g、十二烷基硫酸钠8g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
1.3药物C乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏II；
(3)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ，加入辅料十六醇53g、二甲硅油14g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡56g、17g聚山梨酯80、甘油116g、对羟基苯甲酸乙酯6g、十二烷基硫酸钠8g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
1.4药物D乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50g、二甲硅油12g、甘油单硬脂酸酯22g、液体石蜡55g、16g聚山梨酯80、甘油112g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠6g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
2测定方法
采用本发明提供的检测方法对各个样品中的刺囊酸、白果酚的含量进行测定。
3测定结果
测定结果见表4。
表4样品中刺囊酸、白果酚含量测定结果(mg·g-1)
Figure BDA0001598408110000131
4结论
从上表中可以看出，药物D乳膏中的刺囊酸、白果酚的含量明显高于其他药物乳膏，这可能也是药物D乳膏在治疗寻常型银屑病方面的效果优于其他药物乳膏的原因，也说明本发明提供的特定的制备方法具备显著的、预料不到的技术效果。
实验四：气相色谱法同步测定七味解毒活血膏中薄荷脑、癸酰乙醛的含量
经前期研究表明，七味解毒活血膏中含有的薄荷脑、癸酰乙醛是具有治疗寻常型银屑病作用疗效的主要活性成分，发明人经过反复实验，建立了通过气相色谱法一次性同时测定七味解毒活血膏含量的检测方法，研究如下。
1仪器与试药
Agilent 6890N气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)和色谱工作站由美国Agilent公司制造；薄荷脑对照品，由深圳博泰尔生物技术有限公司提供，批号1102-20160112；癸酰乙醛对照品，由深圳博泰尔生物技术有限公司提供，批号1011-20160216；乙腈为色谱纯，由MERCK公司提供；其余试剂均为分析纯，由廊坊三星化工有限公司提供。
样品：七味解毒活血膏：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50g、二甲硅油12g、甘油单硬脂酸酯22g、液体石蜡55g、16g聚山梨酯80、甘油112g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠6g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
2方法与结果
2.1溶液的制备
2.1.1对照品溶液的制备
取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.5mg、癸酰乙醛0.3mg的溶液，即得。
2.1.2供试品溶液的制备
取本品0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率220W、频率55KHz下，超声处理25min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.1.3阴性样品溶液的制备
按处方量分别制备缺薄荷脑和缺鱼腥草的阴性样品，照本发明提供的方法制备阴性样品溶液。
2.2色谱条件
色谱柱：AgilentINNOWAX毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；柱温：140℃；载气流速2.5mL·min-1，进样口温度：280℃；检测器温度：340℃；进样量：1μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
按上述色谱条件进行测定，结果样品中薄荷脑、癸酰乙醛与相邻峰分离度大于1.8，阴性样品溶液在与薄荷脑、癸酰乙醛色谱峰相同位置处无干扰峰，表明样品中其他成分对薄荷脑、癸酰乙醛的测定无干扰，见附图11、附图12、附图13、附图14。
2.3线性关系的考察
精密称取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，加正己烷分别制成薄荷脑浓度为0.0650，0.1300，0.2600，0.5200，1.0400，2.0800mg·mL-1；癸酰乙醛浓度为0.0420，0.092075，0.18415，0.3683，1.8415，3.683mg·mL-1的混合对照品溶液。分别精密吸取各混合对照品溶液1μL，注入气相色谱仪，记录峰面积。以进样浓度(mg·mL-1)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进行回归分析，得薄荷脑和癸酰乙醛的回归方程分别为：
Y＝4265.29X－84.26，R＝0.9989；
表明薄荷脑在0.0684～7.2365mg·mL-1范围内，具有良好的线性关系；
Y＝4023.17X－52.34，R＝0.9997；
表明癸酰乙醛在0.0584～4.1365mg·mL-1范围内，具有良好的线性关系。
2.4精密度试验
精密吸取对照品溶液(薄荷脑、癸酰乙醛浓度分别为0.60995mg·mL-1、0.3683mg·mL-1)1μL，连续进样6次，记录峰面积，薄荷脑峰面积的RSD为0.9％；癸酰乙醛峰面积的RSD为0.8％；结果表明仪器精密度良好。
2.5检测限与定量限
按本发明提供的方法制备供试品溶液，用正己烷稀释成一定浓度的溶液，进行试验，结果供试品中薄荷脑和癸酰乙醛的检测限分别为0.03mg·g-1，0.04mg·g-1；定量限分别为0.09mg·g-1，0.12mg·g-1。
2.6重复性试验
按本发明提供的方法制备6份供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，薄荷脑、癸酰乙醛含量平均值分别为18.76mg·g-1，12.47mg·g-1，RSD分别为0.1％、0.2％。
2.7稳定性试验
取同一供试品溶液，在上述色谱条件下，分别于0，3，7，14，21，28h进样测定，结果薄荷脑、癸酰乙醛峰面积的RSD分别为0.8％，1.2％。表明供试品溶液在28h内基本稳定。
2.8加样回收率试验
取本品0.25g，精密称定，分别置100mL具塞锥形瓶中，一式6份，以3份为一组，分别精密加入薄荷脑、癸酰乙醛混合对照品溶液，精密加入正己烷20mL，按本发明提供的方法制备6份供试品溶液分别注入气相色谱仪，测定，结果见表5、表6。
表5薄荷脑回收率试验(n＝6)
Figure BDA0001598408110000151
表6癸酰乙醛回收率试验(n＝6)
Figure BDA0001598408110000152
Figure BDA0001598408110000161
2.9样品测定
按上述供试品溶液的制备方法和测定条件，测定5批样品中薄荷脑、癸酰乙醛的含量，用外标法计算，结果见表7。
表7样品测定结果(mg·g-1)
Figure BDA0001598408110000162
2.10转移率的测定
根据本品处方，本品每克含薄荷脑约为0.4813mg；癸酰乙醛约为0.3212mg。
3结论
本发明的检测方法精密度高，重复性好，稳定性，可以用于本品的质量检测。
实验五：不同药物中薄荷脑、癸酰乙醛的含量测定
1待测样品
1.1药物A乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：以上七味，除薄荷脑外，其余儿茶等六味原料，粉碎成粗粉，加70％乙醇，浸渍提取二次，每次12h，合并浸渍液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20的清膏，加入辅料十六醇53g、二甲硅油14g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡58g、19g聚山梨酯80、甘油115g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠7g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入薄荷脑，混匀，制成软膏剂4000g。
1.2药物B乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏II；
(3)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ，加入辅料十六醇53g、二甲硅油15g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡57g、18g聚山梨酯80、甘油116g、对羟基苯甲酸乙酯5g、十二烷基硫酸钠8g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
1.3药物C乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏II；
(3)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ，加入辅料十六醇53g、二甲硅油14g、甘油单硬脂酸酯24g、液体石蜡56g、17g聚山梨酯80、甘油116g、对羟基苯甲酸乙酯6g、十二烷基硫酸钠8g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
1.4药物D乳膏样品：处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50g、二甲硅油12g、甘油单硬脂酸酯22g、液体石蜡55g、16g聚山梨酯80、甘油112g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠6g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
2测定方法
采用本发明提供的检测方法对各个样品中的薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定。
3测定结果
测定结果见表8。
表8样品测定结果(mg·g-1)
Figure BDA0001598408110000171
4结论
从上表中可以看出，药物D乳膏中的癸酰乙醛的含量明显高于其他药物乳膏，这可能也是药物D乳膏在治疗寻常型银屑病方面的效果优于其他药物乳膏的原因，也说明本发明提供的特定的制备方法具备显著的、预料不到的技术效果。
附图说明：
图1为光镜下空白对照组豚鼠耳背皮肤显微图(×400)
图2为光镜下实验药物A组豚鼠耳背皮肤显微图(×400)
图3为光镜下实验药物B组豚鼠耳背皮肤显微图(×400)
图4为光镜下实验药物C组豚鼠耳背皮肤显微图(×400)
图5为光镜下实验药物D组豚鼠耳背皮肤显微图(×400)
图6为光镜下阳性对照组豚鼠耳背皮肤显微图(×400)
图7为光镜下模型组豚鼠耳背皮肤显微图(×400)
图8为混合对照品溶液高效液相色谱图；其中：1号峰为刺囊酸；2号峰为白果酚
图9为供试品溶液高效液相色谱图；其中：1号峰为刺囊酸；2号峰为白果酚
图10为阴性样品溶液高效液相色谱图；
图11为对照品溶液气相色谱图，其中：1号峰为薄荷脑、2号峰为癸酰乙醛；
图12为供试品溶液气相色谱图，其中：1号峰为薄荷脑、2号峰为癸酰乙醛；
图13为缺薄荷脑的阴性样品溶液气相色谱图，其中：2号峰为癸酰乙醛；
图14为为缺鱼腥草的阴性样品溶液气相色谱图，其中：1号峰为薄荷脑；
具体实施方式
下面结合具体实验研究和实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实验研究和实施例的限制。
以下实验研究和实施例中所述方法，未经特殊说明，均为常规方法。
实施例1：
处方：儿茶2g、鱼腥草170g、墨旱莲270g、苏木170g、五倍子140g、两面针150g、薄荷脑2g；
制备方法：(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50g、二甲硅油12g、甘油单硬脂酸酯22g、液体石蜡55g、16g聚山梨酯80、甘油112g、对羟基苯甲酸乙酯4g、十二烷基硫酸钠6g、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂4000g。
采用高效液相色谱法对刺囊酸、白果酚的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：4.6mm×150mm，5μm；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：38℃；流速：1.0mL·min-1；检测波长：326nm；进样量：10μL；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取刺囊酸对照品15.00mg、白果酚对照品20.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品5.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液30mL，70℃恒温水浴提取3次，每次2h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称取混合对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定；
(5)测定结果：本品中刺囊酸的含量为1.19mg·g-1、白果酚的含量为0.523mg·g-1。
采用气相色谱法对薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent INNOWAX毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；柱温：140℃；载气流速2.5mL·min-1，进样口温度：280℃；检测器温度：340℃；进样量：1μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.5mg、含癸酰乙醛0.3mg的溶液，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率220W、频率55KHz下，超声处理25min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(4)测定：精密称定对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，进行测定。
(5)测定结果：本品中薄荷脑的含量为0.4814mg·g-1、癸酰乙醛的含量为0.3210mg·g-1。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种七味解毒活血膏的制备方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，其特征在于，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取6～10h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加7～11倍量的80～90％的乙醇，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇45～55重量份、二甲硅油8～16重量份、甘油单硬脂酸酯18～26重量份、液体石蜡50～60重量份、12～20重量份聚山梨酯80、甘油108～116重量份、对羟基苯甲酸乙酯2～6重量份、十二烷基硫酸钠4～8重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂。
2.如权利要求1所述的七味解毒活血膏的制备方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，其特征在于，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂。
3.一种七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取6～10h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加7～11倍量的80～90％的乙醇，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇45～55重量份、二甲硅油8～16重量份、甘油单硬脂酸酯18～26重量份、液体石蜡50～60重量份、12～20重量份聚山梨酯80、甘油108～116重量份、对羟基苯甲酸乙酯2～6重量份、十二烷基硫酸钠4～8重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
其特征在于，采用高效液相色谱法对刺囊酸、白果酚的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：C18柱；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：35～40℃；流速：0.5～1.5mL·min-1；检测波长：320～330nm；进样量：5～20μL；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取刺囊酸对照品10.00～20.00mg、白果酚对照品10.00～30.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品4.00～6.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液25～35mL，65～75℃恒温水浴提取2～4次，每次1～3h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称取混合对照品溶液、供试品溶液各5～15μL，注入高效液相色谱仪，进行测定。
4.如权利要求3所述的七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
其特征在于，采用高效液相色谱法对刺囊酸、白果酚的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：4.6mm×150mm，5μm；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：38℃；流速：1.0mL·min-1；检测波长：326nm；进样量：10μL；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取刺囊酸对照品15.00mg、白果酚对照品20.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品5.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液30mL，70℃恒温水浴提取3次，每次2h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称取混合对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定。
5.一种七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取6～10h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加7～11倍量的水，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加7～11倍量的80～90％的乙醇，加热回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇45～55重量份、二甲硅油8～16重量份、甘油单硬脂酸酯18～26重量份、液体石蜡50～60重量份、12～20重量份聚山梨酯80、甘油108～116重量份、对羟基苯甲酸乙酯2～6重量份、十二烷基硫酸钠4～8重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
其特征在于，采用气相色谱法对薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent INNOWAX毛细管色谱柱，柱温：130～150℃；载气流速2.0～3.0mL·min-1，进样口温度：270～290℃；检测器温度：330～350℃；进样量：1～5μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.3～0.7mg、含癸酰乙醛0.1～0.5mg的溶液，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品0.4～0.6g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率210～230W、频率50～60KHz下，超声处理20～30min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称定对照品溶液、供试品溶液各1～5μL，注入气相色谱仪，进行测定。
6.如权利要求5所述的七味解毒活血膏的检测方法，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
其特征在于，采用气相色谱法对薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent INNOWAX毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；柱温：140℃；载气流速2.5mL·min-1，进样口温度：280℃；检测器温度：340℃；进样量：1μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.5mg、含癸酰乙醛0.3mg的溶液，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率220W、频率55KHz下，超声处理25min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称定对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，进行测定。
7.一种七味解毒活血膏在制备治疗银屑病药物中的应用，其特征在于，该七味解毒活血膏是由以下重量份的药味原料制成：儿茶2重量份、鱼腥草170重量份、墨旱莲270重量份、苏木170重量份、五倍子140重量份、两面针150重量份、薄荷脑2重量份，制备方法如下：
(1)取鱼腥草，粉碎成粗粉，加9倍量的水，进行水蒸气蒸馏提取8h，提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；
(2)将鱼腥草水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，滤液加热浓缩，得浸膏Ⅱ；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；
(3)取墨旱莲、苏木、五倍子、两面针，混合，粉碎成粗粉，加9倍量的水，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，得浸膏Ⅳ；保留水提取后的药渣V，备用；
(4)取步骤(2)所得的药渣Ⅲ和步骤(3)所得的药渣V，混合，加9倍量的85％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩，得浸膏VI；
(5)取步骤(2)所得的浸膏Ⅱ、步骤(3)所得的浸膏Ⅳ、步骤(4)所得的浸膏VI，混匀，加入辅料十六醇50重量份、二甲硅油12重量份、甘油单硬脂酸酯22重量份、液体石蜡55重量份、16重量份聚山梨酯80、甘油112重量份、对羟基苯甲酸乙酯4重量份、十二烷基硫酸钠6重量份、温热使溶解，搅匀，放冷后，加入步骤(1)所得挥发油提取物Ⅰ、再加入薄荷脑、儿茶，混匀，制成软膏剂；
采用高效液相色谱法对刺囊酸、白果酚的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：4.6mm×150mm，5μm；流动相：乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：从0min至15min，乙腈的比例从0％线性上升至30％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从100％线性下降至70％；从16min至25min，乙腈的比例从30％线性上升至40％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从70％线性下降至60％；从26min至45min，乙腈的比例从40％线性上升至50％，0.2mol/L磷酸二氢钠溶液的比例从60％线性下降至50％；柱温：38℃；流速：1.0mL·min-1；检测波长：326nm；进样量：10μL；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取刺囊酸对照品15.00mg、白果酚对照品20.00mg，置100mL量瓶中，加体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品5.00g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液30mL，70℃恒温水浴提取3次，每次2h，合并提取液，冷却，滤过，滤液收集于100mL量瓶中，体积比为1:1的乙腈-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液至刻度，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称取混合对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，进行测定；
采用气相色谱法对薄荷脑、癸酰乙醛的含量进行测定，步骤如下：
(1)色谱条件：色谱柱：Agilent INNOWAX毛细管色谱柱，规格：30m×0.25mm×0.25μm；柱温：140℃；载气流速2.5mL·min-1，进样口温度：280℃；检测器温度：340℃；进样量：1μL，理论板数按癸酰乙醛峰计算，不低于8000；
(2)对照品溶液的制备：取薄荷脑、癸酰乙醛对照品，精密称定，加正己烷制成每1mL含薄荷脑0.5mg、含癸酰乙醛0.3mg的溶液，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入正己烷20mL，称定重量，在功率220W、频率55KHz下，超声处理25min，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(4)测定：精密称定对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，进行测定。
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