CN108155369A - 一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，利用生活垃圾柚子皮作为碳源，通过去有机化和增大孔径处理得到电极材料，将其浸润在活性物质的离子溶液中，使活性金属离子负载在材料的表面，然后通过煅烧将其转化为负载在多孔碳上的复合电极材料。接着再通过硫化处理使得到电极材料得到改性，获得性能更好的复合电极材料，最后又经过葡萄糖包覆以及碳化等工艺，得到性能更加稳定的类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。本发明制备方法绿色无污染，制作成本低，将生活中的垃圾柚子皮变废为宝，获得的复合材料具有优异的电化学性能，将极大促进新能源中锂电池负极材料的发展与创新。

Description

一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池电极材料领域，具体涉及一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法。
背景技术
随着人类社会的飞速发展，人们对于能源等方面的需求越来越高，而传统化石能源不仅给人类的生存环境造成严重的影响，而是也面临着能源枯竭的困境。而新能源领域中的太阳能，风能，地热能等又有着本身的固有缺陷如地域性和间歇性。所以开发清洁能源的储能装置就显得迫在眉睫，作为储能装置的重要组成部分，锂电池的发展必将极大的促进能源危机的解决。锂电池负极材料作为锂电池的储锂的主体材料，对锂离子电池的电压范围，可逆容量，能量密度，循环寿命及安全性具有重要的影响，可以说负极材料的发展决定了裡离子电池的发展方向。
近年来过渡金属氧化物以及硫化物因为其具有较高的理论比容量，吸引着众多科研者的热情与兴趣，这为解决能源危机提供了一条极佳的选择。然而过渡金属氧化物和硫化物也同样存在着自身的缺陷如导电性较差，充放电过程中易结块导致循环稳定性较差，从而严重影响到它的电化学性能。所以需求一种良好的导电材料作为基底，高比容量的活性材料以及最后的碳化工艺来增强材料的稳定性是具有极大潜力的优化电极材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有锂电池负极材料存在的容量较低和稳定较差的不足，提供了一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，本发明的制备方法绿色无污染，制作成本低，将生活中的垃圾柚子皮变废为宝，利用纤维素煅烧后的碳骨架作为基底，通过包覆过渡金属氧化物硫化物来增加充放电比容量，最后又采用葡萄糖碳化的方式来增强材料的稳定性。从而得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的有效方法。
本发明采用如下技术方案来实现一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备，具体包括以下步骤：
步骤S1：将柚子皮进行去有机化处理，然后经过碱性处理得到薄层碳基材料；
步骤S2：将去有机化的电极材料通过浸渍法负载活性物质，然后经过离心，干燥，高温煅烧处理得到负载活性物质的电极材料;
步骤S3：将负载活性物质的电极材料进行硫化改性处理，从而获得高性能的类石墨烯/金属硫化物电极材料；
步骤S4：将硫化后的类石墨烯/金属硫化物材料进行葡萄糖包覆与碳化处理，最终得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。
进一步地，所述步骤S1中将柚子皮进行去有机化处理，然后经过碱性处理得到薄层碳基材料具体方法为：选取新鲜柚子皮，在水浴条件下进行去有机化处理，然后在弱碱溶液中进行增大孔径处理，最后用去离子水多次清洗干净，然后在烘箱中干燥得到去有机化的电极材料。
所述步骤S2将去有机化的电极材料通过浸渍法负载活性物质，然后经过离心，干燥，高温煅烧处理得到负载活性物质的电极材料,具体包括以下步骤：称取适量的去有机化电极材料将其放置在一定摩尔浓度的活性物质离子溶液中搅拌适当时间，然后将其转移到反应釜中在适当的温度内进行若干小时的活性材料的负载。最后将负载活性物质的材料抽滤，干燥然后在氮气下煅烧得到负载活性物质的电极材料。
所述步骤S3：将负载活性物质的电极材料进行硫化改性处理，从而获得高性能的类石墨烯/金属硫化物电极材料的具体方法为：称取适量的负载活性物质的电极材料将其与硫脲放置一起，在管式炉中氮气下煅烧硫化，得到性能优化的类石墨烯/金属硫化物复合电极材料。
所述步骤S4将硫化后的类石墨烯/金属硫化物材料进行包碳与碳化处理的具体方法为：称取适量的硫化后的电极材料将其分散到葡萄糖溶液中搅拌均匀，然后将其转入高压反应釜中进行包覆葡萄糖处理，然后将包覆葡萄糖的材料用去离子水清洗后干燥，接着放在管式炉中进行高温煅烧碳化处理，最终得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。
与现有技术相比，本发明从三个方面来优化电极材料的性能。其一是通过柚子皮煅烧后的碳基材料来增加电极材料的导电性来优化电化学性能，其二是通过引入高充放电比容量的过渡金属氧化物或硫化物来增加电极材料的容量，其三是通过葡萄糖包覆生成的坚固外壳来增加电极材料的稳定性，从而获得高性能的锂离子复合电极材料。另一方面本发明工艺变废为宝，将生活垃圾柚子皮重新利用，且工艺流程简单，无重金属等有毒有害物质的使用，是一种绿色无污染，成本低廉的制作优异性能电极材料的方法。
附图说明
图1为类石墨烯薄层碳基材料的SEM图。
图2 为类石墨烯薄层碳基材料的示意图。
图3 为负载金属氧化物颗粒的类石墨烯示意图。
图4为负载金属硫化物颗粒的类石墨烯结构示意图。
图5为类石墨烯/金属硫化物/碳层示意图。
注:其中1 为类石墨烯碳层的示意图，2为负载的金属氧化物颗粒，3为负载的金属硫化物颗粒，4为包覆的碳化葡萄糖碳层。
具体实施方式
本专利旨在提供一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例一。
（1）选取新鲜柚子皮，去除最外层的表皮，称取新鲜柚子皮3g，将其切成小块放入50ml的烧杯中，加入30ml的去离子水，将烧杯在30℃水浴条件下进行2h的去有机化处理，然后将水浴后的柚子皮经过抽滤，得到沉淀物。将所得到的沉淀物浸润在pH=10的氢氧化钠溶液中，放置在室温下浸泡6h，用来增大柚子皮的多孔孔径，最后用去大量离子水经过多次清洗至干净，然后在60℃烘箱中干燥12h得到去有机化的电极材料；图1为相互重叠的类石墨烯薄层碳基材料SEM图；
（2）在100ml的烧瓶中配置60ml的0.3M/L的氯化镍溶液，然后称取0.2g的去有机化电极材料放入上述氯化镍溶液中，搅拌0.5h后静置在溶液中浸泡24h，然后在烘箱中60℃干燥24h，接着将产物放置在坩埚中在氮气下300℃煅烧3h，最终得到负载金属氧化物的电极材料；图3负载金属氧化物颗粒的类石墨烯示意图；
（3）将0.1g的负载活性物质的电极材料放置在小坩埚中，并将1g的硫脲放置在大坩埚中，然后将小坩埚放置在大坩埚中，大坩埚放置在管式炉中，然后在氮气下煅烧温度250℃，时间为6h，得到性能优化的类石墨烯/金属硫化物复合电极材料；图4为负载金属硫化物颗粒的类石墨烯结构示意图；
（4）分别称取0.3g的电极材料分散到30ml的0.6M/L的葡萄糖溶液中，搅拌均匀，转移到50ml的反应釜中水热包覆葡萄糖，水热温度为180℃，时间为9h，待其降至室温离心后在烘箱中干燥，然后将所得材料放置在管式炉中300℃碳化4h，最终得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。图5类石墨烯/金属硫化物/碳示意图
实施例二。
（1）选取新鲜柚子皮，去除最外层的表皮，称取新鲜柚子皮5g，将其切成小块放入50ml的烧杯中，加入30ml的去离子水，将烧杯在40℃水浴条件下进行3h的去有机化处理，然后通过抽滤的方式得到固体沉淀。将所得沉淀浸润在pH=12的氢氧化钠溶液中，放置在室温下静置2h，用来增大柚子皮的多孔孔径，最后用去大量离子水经过多次清洗至干净，然后在60℃烘箱中干燥12h得到去有机化的电极材料；图1为相互重叠的类石墨烯薄层碳基材料SEM图；
（2）在100ml的烧瓶中配置60ml的0.6M/L的氯化镍溶液，然后称取2g的去有机化电极材料放入上述氯化镍溶液中，搅拌0.5h然后在溶液中静置24h，然后在烘箱中60℃干燥12h，接着将产物放置在坩埚中在氮气下400℃煅烧3h，最终得到负载金属氧化物的电极材料；图3负载金属氧化物颗粒的类石墨烯示意图
（3）将0.5g的负载活性物质的电极材料放置在小坩埚中，并将2g的硫脲放置在大坩埚中，然后将小坩埚放置在大坩埚中，大坩埚放置在管式炉中，然后在氮气下煅烧温度300℃，时间为4h，得到性能优化的类石墨烯/金属硫化物复合电极材料；图4为负载金属硫化物颗粒的类石墨烯结构示意图；
（4）分别称取0.6g的电极材料分散到30ml的0.9M/L的葡萄糖溶液中，搅拌均匀，转移到50ml的反应釜中水热包覆葡萄糖，水热温度为200℃，时间为9h，待其将至室温离心后在烘箱中干燥，然后将所得材料放置在管式炉中450℃碳化3h，最终得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。图5类石墨烯/金属硫化物/碳示意图。
实施例三。
（1）选取新鲜柚子皮，去除最外层的表皮，称取新鲜柚子皮5g，将其切成小块在50℃水浴条件下进行1h的去有机化处理，然后经过抽滤的方式得到固体沉淀。将所得沉淀浸润在pH=14的氢氧化钠溶液中，放置在室温下静置1h，用来增大柚子皮的多孔孔径，最后用去大量离子水经过多次清洗至干净，然后在60℃烘箱中干燥12h得到去有机化的电极材料；图1为相互重叠的类石墨烯薄层碳基材料SEM图；
（2）在50ml的烧瓶中配置30ml的0.9M/L的氯化镍溶液，然后称取1g的去有机化电极材料放入上述氯化镍溶液中，搅拌0.5h然后在溶液中静置24h，然后在烘箱中60℃干燥12h，接着将产物放置在坩埚中在氮气下500℃煅烧4h，最终得到负载金属氧化物的电极材料；图3负载金属氧化物颗粒的类石墨烯示意图
（3）将0.3g的负载活性物质的电极材料放置在小坩埚中，并将2g的硫脲放置在大坩埚中，然后将小坩埚放置在大坩埚中，大坩埚放置在管式炉中，然后在氮气下煅烧温度350℃，时间为2h，得到性能优化的类石墨烯/金属硫化物复合电极材料；图4为负载金属硫化物颗粒的类石墨烯结构示意图；
（4）分别称取0.5g的电极材料分散到30ml的1.2M/L的葡萄糖溶液中，搅拌均匀，转移到50ml的反应釜中水热包覆葡萄糖，水热温度为190℃，时间为6h，待其将至室温离心后在烘箱中干燥，然后将所得材料放置在管式炉中500℃碳化2h，最终得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。图5类石墨烯/金属硫化物/碳示意图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤S1：将柚子皮进行去有机化处理，然后经过碱性处理得到薄层碳基材料；
步骤S2：将步骤S1获得的材料通过浸渍法负载活性物质，然后经过离心，干燥，高温煅烧处理得到负载活性物质的电极材料;
步骤S3：将负载活性物质的电极材料进行硫化改性处理，从而获得高性能的类石墨烯/金属硫化物电极材料；
步骤S4：将硫化后的类石墨烯/金属硫化物材料进行葡萄糖包覆与碳化处理，最终得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体方法为：选取新鲜柚子皮，在水浴条件下进行去有机化处理，然后在碱性溶液中进行增大孔径处理，最后用去离子水多次清洗干净，然后在烘箱中干燥得到去有机化的电极材料。
3.根据权利要求1所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体包括以下步骤：称取去有机化电极材料，将其放置在活性物质离子溶液中搅拌，然后将其转移到反应釜中进行负载；最后将负载活性离子的材料抽滤，干燥，然后在氮气下煅烧得到负载活性物质的电极材料。
4.根据权利要求1所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体方法为：将负载活性物质的电极材料与硫脲放置一起，在管式炉中氮气下煅烧硫化，得到性能优化的类石墨烯/金属硫化物复合电极材料。
5.根据权利要求1所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4具体方法为：称取硫化后的电极材料将其分散到葡萄糖溶液中搅拌均匀，然后将其转入高压反应釜中进行包覆葡萄糖处理，然后将包覆葡萄糖的材料用去离子水清洗后干燥，接着放在管式炉中进行高温煅烧碳化处理，最终得到一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料。
6.根据权利要求2所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的去有机化水热温度为30℃-60℃，时间为1h-3h；然后在pH值在8-14之间的碱性溶液中，处理时间为1h-6h，最后的清洗要用大量的去离子水冲洗干净，然后放置在烘箱中低温60℃烘干一整夜确保其足够干燥，得到去有机化的电极材料。
7.根据权利要求3所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2 所述的活性物质离子溶液的浓度为0.3M/L-0.9M/L,搅拌时间为0.5h-2h，然后静置24h，随后在60℃干燥24h，最后在氮气下的煅烧温度为300℃-500℃，时间为2h-4h，得到负载活性物质的电极材料。
8.根据权利要求4所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的将硫脲与负载活性物质的电极材料放置在一起煅烧，其中0.1g-0.5g负载活性物质的材料放置在小坩埚中，1g-2g的硫脲放置在大坩埚中，然后将小坩埚放置在大坩埚中，在管式炉中氮气下煅烧温度250℃-350℃，时间为2h-6h，得到性能优化的类石墨烯/金属硫化物复合电极材料。
9.根据权利要求5所述的一种类石墨烯/金属硫化物/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S4所述称取0.3g-0.9g的类石墨烯/金属硫化物复合电极材料分散到0.6M/L-1.2M/L的葡萄糖溶液中，搅拌均匀，转移到反应釜中水热包覆葡萄糖，水热温度为180℃-200℃，时间为6h-12h，干燥后在管式炉中碳化时间为2h-4h，碳化的温度为300℃-500℃。
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