CN108148584A - 一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法。步骤如下:(1)将锌的硝酸化合物、镓的硝酸化合物、铬的硝酸化合物、镧系稀土金属离子的硝酸化合物和二氧化锗加入到去离子水中,搅拌混合,配制成溶液a;(2)向溶液a中加入一水合柠檬酸C8H8O7·H20,得到溶液b;(3)向溶液b中加入浓氨水,调节溶液pH,密闭条件下反应12~24h;(4)将反应产物冷却至室温,离心分离,干燥,得到尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+。本发明的产物均匀性、分散性良好,有利于在细胞及生物体中进行扩散,实现细胞成像及生物成像技术领域应用。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法。
背景技术
尖晶石型镓锗酸锌ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+(2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln=Nd,Eu,Pr,Sm,Dy)长余辉发光材料是一种非常重要的长余辉发光材料,其同时满足余辉时间长和在近红外光区范围内发射两个特点,故可实现其在生物成像领域的应用。荧光材料与其成分、尺寸、形貌密切相关。球形形貌的荧光粉有效降低了光衰减现象,提高了外部量子效率;且均匀、分散的纳米颗粒生物体排异性弱,且易于在生物体组织中扩散,有利于作为荧光纳米探针,应用于生物成像领域。由于尖晶石型镓锗酸锌荧光材料中金属离子的半径、价态和物化特性存在差异、导致多元素均匀固溶体较难形成,目前已报道的尖晶石型镓锗酸锌ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+(2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln=Nd,Eu,Pr,Sm,Dy)长余辉发光材料均采用高温固相法或溶胶凝胶法合成,具有材料合成手段苛刻,耗能,同时合成的颗粒大而团聚等缺点。因此,以现在的合成手段,无法获得这种均匀、分散的纳米球形相貌的尖晶石型镓锗酸锌ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+(2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln=Nd,Eu,Pr,Sm,Dy)长余辉发光材料,这极大限制了在生物成像领域的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,所述方法通过对络合剂一水合柠檬酸与金属离子摩尔比、溶液pH、水热合成温度和水热合成时间的调控,获得的尖晶石型ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+(2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln=Nd,Eu,Pr,Sm,Dy)长余辉颗粒,具有球形形貌、粒径较小、分散性良好、均匀性良好、发射光谱在近红外区域、余辉时间长等优良的性质;本发明操作简单、成本低、制备条件温和;且现有文献对球形形貌的尖晶石型镓锗酸锌暂无报道,具有极大的可研究性。
本发明的技术方案如下:
一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,步骤如下:
(1)将锌的硝酸化合物、镓的硝酸化合物、铬的硝酸化合物、镧系稀土金属离子的硝酸化合物和二氧化锗加入到去离子水中,搅拌混合,配制成金属离子总浓度为0.0165~0.0181mol/L的溶液a;
(2)向步骤(1)得到的溶液a中加入一水合柠檬酸C8H8O7·H20,得到溶液b;一水合柠檬酸与溶液a中金属离子的摩尔比为:一水合柠檬酸C8H8O7·H20:金属离子=0.5:1-2:1;
(3)向步骤(2)得到的溶液b中加入浓氨水,调节溶液pH至5~9,在温度为120~200℃的密闭条件下反应12~24h,得到反应产物;
(4)将步骤(3)的反应产物冷却至室温,离心分离,于50~70℃干燥12~24h,得到尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+,其中2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln为Nd、Eu、Pr、Sm、Dy中的一种或多种混合。
本发明的有益效果:
本发明利用水热法获得了尖晶石型球形颗粒ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+(2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln=Nd,Eu,Pr,Sm,Dy),明确了ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+(2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln=Nd,Eu,Pr,Sm,Dy)的可控合成条件;并且,本发明最终制备出的镓锗酸锌为球形颗粒,尺寸范围为150~300nm,均匀性、分散性良好,有利于在细胞及生物体中进行扩散,实现细胞成像及生物成像技术领域应用。此外,本发明利用水热法制备出均匀、分散的ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+(2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln=Nd,Eu,Pr,Sm,Dy),属于在尖晶石型镓锗酸锌长余辉材料领域中取得了重大突破,具有较高的指导意义和应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Zn2.6Ga2Ge2O9.6:0.005Cr3+,0.003Nd3+白色粉末的XRD图谱;
图2是本发明实施例1制备的Zn2.6Ga2Ge2O9.6:0.005Cr3+,0.003Nd3+白色粉末的SEM形貌图;
图3是本发明实施例2制备的Zn3Ga2Ge2O10:0.005Cr3+,0.001Eu3+白色粉末的XRD图谱;
图4是本发明实施例2制备的Zn3Ga2Ge2O10:0.005Cr3+,0.001Eu3+白色粉末的SEM形貌图;
图5是本发明实施例3制备的Zn3.2Ga2Ge2O10.2:0.005Cr3+,0.005Pr3+白色粉末的XRD图谱;
图6是本发明实施例3制备的Zn3.2Ga2Ge2O10.2:0.005Cr3+,0.005Pr3+白色粉末的SEM形貌图;
图7是本发明实施例4制备的Zn3Ga2Ge2O10白色粉末的XRD图谱;
图8是本发明实施例4制备的Zn3Ga2Ge2O10白色粉末的SEM形貌图;
图9是本发明实施例5制备的Zn3Ga2Ge2O10:0.01Cr3+,0.01Dy3+白色粉末的XRD图谱;
图10是本发明实施例5制备的Zn3Ga2Ge2O10:0.01Cr3+,0.01Dy3+白色粉末的TEM形貌图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案,进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明实施采用的锌的硝酸化合物、镓的硝酸化合物、铬的硝酸化合物、镧系稀土金属离子的硝酸化合物、二氧化锗、氨水、一水合柠檬酸(C8H8O7·H20)及其他试剂均为市售分析纯化学试剂。
本发明实施例制备的尖晶石型镓锗酸锌采用型号为PW3040/60的X’PertPro X射线衍射仪(荷兰PANalyticalB.V.)进行XRD物相分析;采用JSM-7001F型JEOL场发射扫描电镜和Ultra Plus型ZEISS透射电子显微镜进行形貌观察和分析。
水热反应釜内胆材质为聚四氟乙烯、规格100ml,钢套材质为不锈钢,烘箱为电子控温鼓风烘箱、温差小于1℃。
以下为本发明优选实施例。
实施例1
一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,按照以下工艺步骤进行:
(1)将Zn(NO3)2和、Ga(NO3)3、Cr(NO3)3、Nd(NO3)3和GeO2按照摩尔比Zn:Ga:Ge:Cr:Nd=2.6:2:2:0.01:0.006在去离子水中混合均匀,配制成金属离子总浓度为0.01654mol/L的溶液;
(2)边搅拌边加入一水合柠檬酸(C8H8O7·H20),加入量按一水合柠檬酸(C8H8O7·H20):金属离子浓度=0.5:1;
(3)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至5,在温度为150℃的密闭条件下反应24h;
(4)将反应产物冷却至室温,离心分离,于50℃干燥24h,得到Zn2.6Ga2Ge2O9.6:0.005Cr3+,0.003Nd3+球形形貌的固体。
Zn2.6Ga2Ge2O9.6:0.005Cr3+,0.003Nd3+固体的XRD图谱如图1所示,显示为纯相镓酸锌;SEM形貌图如图2所示,可以看到所得到的Zn2.6Ga2Ge2O9.6:0.005Cr3+,0.003Nd3+产物呈现球形形貌结构。
实施例2
一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,按照以下工艺步骤进行:
(1)将Zn(NO3)2和、Ga(NO3)3、Cr(NO3)3、Eu(NO3)3和GeO2按照摩尔比Zn:Ga:Ge:Cr:Eu=3:2:2:0.01:0.002在去离子水中混合均匀,配制成金属离子总浓度为0.01753mol/L的溶液;
(2)边搅拌边加入一水合柠檬酸(C8H8O7·H20),加入量按一水合柠檬酸(C8H8O7·H20):金属离子浓度=2:1;
(3)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至7,在温度为180℃的密闭条件下反应18h;
(4)将反应产物冷却至室温,离心分离,于50℃干燥24h,得到Zn3Ga2Ge2O10:0.005Cr3+,0.001Eu3+球形形貌的固体。
Zn3Ga2Ge2O10:0.005Cr3+,0.001Eu3+固体的XRD图谱如图3所示,显示为纯相镓酸锌;SEM形貌图如图4所示,可以看到所得到的Zn3Ga2Ge2O10:0.005Cr3+,0.001Eu3+产物呈现球形形貌结构。
实施例3
一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,按照以下工艺步骤进行:
(1)将Zn(NO3)2和、Ga(NO3)3、Cr(NO3)3、Pr(NO3)3和GeO2按照摩尔比Zn:Ga:Ge:Cr:Pr=3.2:2:2:0.01:0.01在去离子水中混合均匀,配制成金属离子总浓度为0.01805mol/L的溶液;
(2)边搅拌边加入一水合柠檬酸(C8H8O7·H20),加入量按一水合柠檬酸(C8H8O7·H20):金属离子浓度=1:1;
(3)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至9,在温度为200℃的密闭条件下反应18h;
(4)将反应产物冷却至室温,离心分离,于50℃干燥24h,得到Zn3.2Ga2Ge2O10.2:0.005Cr3+,0.005Pr3+球形形貌的固体。
Zn3.2Ga2Ge2O10.2:0.005Cr3+,0.005Pr3+固体的XRD图谱如图5所示,显示为纯相镓酸锌;SEM形貌图如图6所示,可以看到所得到的Zn3.2Ga2Ge2O10.2:0.005Cr3+,0.005Pr3+产物呈现球形形貌结构。
实施例4
一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,按照以下工艺步骤进行:
(1)将Zn(NO3)2和、Ga(NO3)3和GeO2按照摩尔比Zn:Ga:Ge:Cr=3:2:2在去离子水中混合均匀,配制成金属离子总浓度为0.0175mol/L的溶液;
(2)边搅拌边加入一水合柠檬酸(C8H8O7·H20),加入量按一水合柠檬酸(C8H8O7·H20):金属离子浓度=1:1;
(3)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至5,在温度为180℃的密闭条件下反应12h;
(4)将反应产物冷却至室温,离心分离,于50℃干燥24h,得到Zn3Ga2Ge2O10球形形貌的固体。
Zn3Ga2Ge2O10固体的XRD图谱如图7所示,显示为纯相镓酸锌;SEM形貌图如图8所示,可以看到所得到的Zn3Ga2Ge2O10产物呈现球形形貌结构。
实施例5
一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,按照以下工艺步骤进行:
(1)将Zn(NO3)2和、Ga(NO3)3、Cr(NO3)3、Dy(NO3)3和GeO2按照摩尔比Zn:Ga:Ge:Cr:Dy=3:2:2:0.02:0.02在去离子水中混合均匀,配制成金属离子总浓度为0.0176mol/L的溶液;
(2)边搅拌边加入一水合柠檬酸(C8H8O7·H20),加入量按一水合柠檬酸(C8H8O7·H20):金属离子浓度=1:1;
(3)边搅拌边加入浓氨水调节溶液pH至5,在温度为180℃的密闭条件下反应18h;
(4)将反应产物冷却至室温,离心分离,于50℃干燥24h,得到Zn3Ga2Ge2O10:0.01Cr3 +,0.01Dy3+球形形貌的固体。
Zn3Ga2Ge2O10:0.01Cr3+,0.01Dy3+固体的XRD图谱如图9所示,显示为纯相镓酸锌;SEM形貌图如图10所示,可以看到所得到的Zn3Ga2Ge2O10:0.01Cr3+,0.01Dy3+产物呈现球形形貌结构。
Claims (1)
1.一种尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒的制备方法,其特征在于,制备方法的步骤如下:
(1)将锌的硝酸化合物、镓的硝酸化合物、铬的硝酸化合物、镧系稀土金属离子的硝酸化合物和二氧化锗加入到去离子水中,搅拌混合,配制成金属离子总浓度为0.0165~0.0181mol/L的溶液a;
(2)向步骤(1)得到的溶液a中加入一水合柠檬酸C8H8O7·H20,得到溶液b;一水合柠檬酸与溶液a中金属离子的摩尔比为:一水合柠檬酸C8H8O7·H20:金属离子=0.5:1-2:1;
(3)向步骤(2)得到的溶液b中加入浓氨水,调节溶液pH至5~9,在温度为120~200℃的密闭条件下反应12~24h,得到反应产物;
(4)将步骤(3)的反应产物冷却至室温,离心分离,于50~70℃干燥12~24h,得到尖晶石型镓锗酸锌球形颗粒ZnxGa2Ge2O7+x:yCr3+,zLn3+,其中2.6≤x≤3.2,0≤y≤0.01,0≤z≤0.01,Ln为Nd、Eu、Pr、Sm、Dy中的一种或多种混合。
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