CN108147953A - 光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮的制备方法 - Google Patents

光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-（叔丁基）苯基]-1-丙酮的制备方法 Download PDF

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邹笑天
曲红梅
杨建明
施云云
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Abstract

本发明公开了一种光引发剂2‑甲基‑2‑羟基1‑[4‑（叔丁基）苯基]‑1‑丙酮的制备方法，以2‑甲基‑‑1‑（叔丁基）苯基丙酮为原料，在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应转化为 2‑甲基‑‑2‑羟基1‑[4‑（叔丁基）苯基]‑1‑丙酮。本发明原料廉价易得，操作简单，反应条件易于控制，不仅便于工业化生产，而且提高了产品质量。

Description

光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备 方法
技术领域
本发明涉及光引发剂领域，是一种光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法。
背景技术
光固化技术作为一种环境友好的绿色技术，近年来得到了蓬勃的发展，广泛应用于油墨、印刷制版、木器及塑料表层涂装、紫外光固化涂料等方面。光引发剂是光固化体系的主要成分，它对固化体系灵敏度起决定性作用，光引发剂吸收适当光能后，发生光物理过程至某一激发态，若此时的能量大于键断裂所需的能量，就能产生初级活性种，如自由基或离子，从而引发聚合反应。α-羟基-α-烷基苯乙酮类化合物是一种新型高效光敏引发剂，由于没有α-氢原子，所以这类光敏引发剂体系稳定性高，贮存寿命长，紫外吸收范围广，广泛应用于涂料、油墨、电子、光纤、粘合剂、印刷等领域，并显示出很强的生命力，它的产品市场年增长率为15-20％。已经逐渐取代了老一代产品。因此，国内外对α-羟基-α-烷基苯乙酮类光敏引发剂开发引起了普遍关注。
根据以往文献报道，在α-羟基-α-烷基苯乙酮类光敏引发剂的制备过程中，氯化和水解分两步进行，本发明采用一步反应以芳酮为原料即可得到α-羟基酮，缩短了工艺路线，同时也提高了收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料廉价易得，操作简单，反应条件易于控制的光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：以2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮为原料，在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应转化为2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮；
具体反应方程式为：
所用的次氯酸钠为10％的溶液，次氯酸钠与2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩尔比为2:1-4:1。
氢氧化钠与2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩尔比为2:1-4:1。反应温度控制在20-30℃。所述乙醇为无水乙醇。
本发明运用了在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应使2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮转化为2-甲基-2-羟基-1-(叔丁基)苯基丙酮。它的优点在于原料廉价易得，操作简单，反应条件易于控制，不仅便于工业化生产，而且提高了产品质量。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
在装有搅拌的1000ml四口烧瓶中加入24.32gNaOH(0.608mol),110ml无水乙醇，开启搅拌，待物料冷至室温后，加2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮15.55g(0.076mol),在常温下滴加10％的次氯酸钠溶液56g,色谱控制反应终点，滴加时间为2小时，滴加完后保持常温下反应2小时，反应结束后过滤，除去固体，收集有机相，水相用甲苯萃取，合并有机相洗涤至中性，减压蒸出乙醇及水后再精馏，精馏时取塔顶145-148℃的馏分，得到2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮13.04g(含量99.05％，0.0587mol)，摩尔收率77.24％。
实施例2：
在装有搅拌的1000ml四口烧瓶中加入24.32gNaOH(0.608mol),110ml无水乙醇，开启搅拌，待物料冷至室温后，加2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮15.55g(0.076mol),在常温下滴加10％的次氯酸钠溶液84g,色谱控制反应终点，滴加时间为2小时，滴加完后保持常温下反应2小时，反应结束后过滤，除去固体，收集有机相，水相用甲苯萃取，合并有机相洗涤至中性，减压蒸出乙醇及水后再进行精馏，精馏时取塔顶145-148℃的馏分，得到2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮13.275g(含量99.1％,0.0598mol)，摩尔收率78.68％。

Claims (5)

1.一种光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：以2-甲基--1-(叔丁基)苯基丙酮为原料，在氢氧化钠、次氯酸钠、乙醇混合体系中，一步反应转化为2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮；
具体反应方程式为：
2.根据权利要求1所述的光引发剂2-甲基--2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：所用的次氯酸钠为10％的溶液，次氯酸钠与2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩尔比为2:1-4:1。
3.根据权利要求1所述的光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：氢氧化钠与2-甲基-1-(叔丁基)苯基丙酮的摩尔比为2:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：反应温度控制在20-30℃。
5.根据权利要求1所述的光引发剂2-甲基-2-羟基1-[4-(叔丁基)苯基]-1-丙酮的制备方法，其特征是：所述乙醇为无水乙醇。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108911959A (zh) * 2018-07-04 2018-11-30 大丰鑫源达化工有限公司 一种光引发剂184的制备工艺
CN109096083A (zh) * 2018-07-04 2018-12-28 大丰鑫源达化工有限公司 一种光引发剂185的制备工艺

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CN109096083B (zh) * 2018-07-04 2021-12-10 大丰鑫源达化工有限公司 一种光引发剂185的制备工艺
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