CN108147518B - 改性淀粉水处理剂及其制备方法和应用 - Google Patents

改性淀粉水处理剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性淀粉水处理剂及其制备方法和应用，该改性淀粉水处理剂的制备方法包括(1)将Fe3O4纳米粒子溶液加水，超声，加淀粉，超声，加NaCl溶液，超声，经反应得到淀粉/Fe3O4纳米复合微球；(2)将淀粉/Fe3O4纳米复合微球、NaOH溶液和环氧丙烷混合并反应，得到交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球；(3)将交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球、去离子水和环氧丙烷混合并搅拌均匀，加入高氯酸进行反应，得到改性淀粉水处理剂。本发明的改性淀粉水处理剂可用于处理重金属废水，其不仅对工业废水中有害重金属的吸附效果好，而且其处理残渣易被微生物降解，对环境无毒无害，是一种极具环保性的吸附材料。

Description

改性淀粉水处理剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学与新材料领域，涉及一种水处理剂及其制备方法和应用，具体涉及一种改性淀粉水处理剂及其制备方法和应用。
背景技术
含大量化学物质特别是含镉、铬、铅等重金属的废水排放造成的污染是当今人类面临的最严重的环境问题之一。随着水资源的紧缺和水环境污染的加剧，如何经济有效地去除废水中这些重金属物质一直是人们关注的目标。近年来工业水处理技术有了很大的发展，目前的技术主要有化学法、物理法、物理化学法等各种方法的集成组合。相对而言，物理化学法的吸附处理技术可以很好的处理大流量、成分复杂、难于降解的废水，且具有处理后的废水可循环利用，吸附剂可再生等优势，长期以来成为重要的污水处理方法。
近年来天然高分子吸附剂受到广泛重视，研究开发改性天然高分子吸附剂逐渐成为国内外研究的热点。相比较于传统的物理化学吸附处理法，采用天然高分子材料作为吸附原材料拥有明显的优势，淀粉作为来源广泛、成本低廉、无毒、易降解的天然高分子材料也逐渐受到关注，但由于淀粉基吸附剂种类的多样性，改性方法不同，吸附机理复杂，相关研究还处于起步阶段，实际应用研究不多，因此，开发具有优良吸附性能的淀粉基吸附剂具有重要的实际意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种对工业废水中有害重金属的吸附效果好、处理残渣易被微生物降解、对环境无毒无害的改性淀粉水处理剂及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种改性淀粉水处理剂，所述改性淀粉水处理剂主要是将淀粉经Fe3O4纳米粒子溶液、交联剂环氧丙烷和醚化剂高氯酸改性后制备得到。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种改性淀粉水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉/Fe3O4纳米复合微球的合成：通过共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子溶液，将Fe3O4纳米粒子溶液加入水中，进行一次超声，然后加入淀粉，进行二次超声，再加入NaCl溶液，进行三次超声，再静止反应，将所得反应产物经洗涤、干燥后，得到淀粉/Fe3O4纳米复合微球；
(2)交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球的合成：将淀粉/Fe3O4纳米复合微球、NaOH溶液和环氧丙烷混合，经充分反应后，调节产物溶液的pH值至中性，经洗涤、干燥后，得到交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球；
(3)改性淀粉水处理剂的合成：将交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球、去离子水和环氧丙烷混合并搅拌均匀，然后加入高氯酸，充分反应后，经冷却、洗涤、脱水和干燥，得到醚化淀粉/Fe3O4纳米复合微球，即为改性淀粉水处理剂。
上述的改性淀粉水处理剂的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述Fe3O4纳米粒子溶液、水、淀粉、NaCl溶液的添加比为6mL～20mL∶60mL～200mL∶10g～30g∶70mL～150mL，所述Fe3O4纳米粒子溶液中Fe3O4的质量浓度为1g/mL～20g/mL，所述NaCl溶液中NaCl的质量分数为10％～40％。
上述的改性淀粉水处理剂的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述一次超声的时间为5min～15min，所述二次超声的时间为10min～32min，所述三次超声的时间为10min～46min；所述二次超声后，于10℃～35℃下静止30min～50min，再加入NaCl溶液；所述三次超声后，所述静止反应是在10℃～43℃下静止24h～46h进行反应。
上述的改性淀粉水处理剂的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述淀粉/Fe3O4纳米复合微球、NaOH溶液和环氧丙烷的添加比例为2g～20g∶1mL～50mL∶1mL～30mL，所述NaOH溶液中NaOH的质量分数为80％～99％，所述反应的时间为18h～40h，所述洗涤采用去离子水进行，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为80℃～100℃，所述真空干燥的时间为20h～43h。
上述的改性淀粉水处理剂的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球、去离子水、环氧丙烷和高氯酸的添加比例为2g～20g∶50mL～230mL∶5mL～40mL∶1mL～20mL，所述高氯酸的质量分数为60％～80％，所述反应的温度为90℃～120℃，所述反应的时间为10h～26h，所述冷却为冷却至室温，所述洗涤依次采用水、乙醇和甲醇进行，所述脱水采用丙酮进行，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃～100℃，所述真空干燥的时间为10h～30h。
上述的改性淀粉水处理剂的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述淀粉为玉米淀粉；所述洗涤采用二次蒸馏水进行，所述干燥的温度为60℃～80℃，所述干燥的时间为24h～38h。
上述的改性淀粉水处理剂的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子溶液的过程如下：在反应器中加入去离子水，通N2除掉去离子水中的氧后，加入Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O，溶解后加入浓氨水，常温下搅拌反应，再加入油酸，再搅拌，所得产物经磁分离、去离子水洗涤和分散，得到Fe3O4纳米粒子溶液。
上述的改性淀粉水处理剂的制备方法中，优选的，所述步骤(1)Fe3O4纳米粒子溶液的制备过程中，所述去离子水、Fe(NO3)3·9H2O、FeSO4·7H2O、浓氨水、油酸的投加比例为100mL～150mL∶5.9g～8.3g∶2.3g～7.4g∶10mL～42mL∶0.5mL～30mL，所述浓氨水的质量分数为25％～52％，所述通N2的时间为30min～45min，所述加入浓氨水后、加入油酸前的搅拌反应时间为0.5h～3h，加油酸后的搅拌反应时间为1h～4h。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的改性淀粉水处理剂或者上述的制备方法制得的改性淀粉水处理剂在处理重金属废水中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种环境友好的改性淀粉水处理剂(絮凝剂)，该产品能广泛应用于水处理行业中，能有效地去除废水中的重金属等有害化学物质，减少因化学物质的排放而造成的环境污染。本发明的改性淀粉水处理剂作为天然高分子碳水化合物改性而得到的水处理剂，它对环境无毒无害，且其处理残渣易被微生物降解，不会对环境造成二次污染，有着广阔的应用前景且极大地丰富了人类调控自然的能力和手段。
(2)本发明的改性淀粉水处理剂为淀粉基纳米微球，外型规则，机械强度好，粒度均匀，具有空间网状结构，内部孔隙发达，吸附性能更好。
(3)本发明的制备方法首次运用了Fe3O4纳米粒子为模板，在此基础上与淀粉(特别是玉米淀粉)进行反向悬浮反应，从而形成了淀粉/Fe3O4纳米复合微球，再对其进行交联和醚化，最终形成了吸附性能好、且环境友好的改性淀粉水处理剂。
(4)本发明的改性淀粉水处理剂可高效用于重金属废水的处理中，对废水的处理效率可达到70％～80％甚至以上。
附图说明
图1为本发明实施例中改性淀粉水处理剂制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的改性淀粉水处理剂，该改性淀粉水处理剂主要是将淀粉经Fe3O4纳米粒子溶液、交联剂环氧丙烷和醚化剂高氯酸改性后制备得到。
一种本发明的改性淀粉水处理剂的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)Fe3O4纳米粒子溶液的制备：
通过典型的共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子溶液：在250mL三口烧瓶中加入100mL去离子水，通过N2 30min除去水中的氧后，加入5.9g Fe(NO3)3·9H2O和2.3g FeSO4·7H2O，溶解后加入10mL浓氨水(25wt％)，在25℃下剧烈搅拌反应0.5h，再加入15mL油酸，剧烈搅拌1h。产物经磁分离，去离子水洗涤，将得到的Fe3O4纳米粒子分散在去离子水中形成均一的Fe3O4纳米粒子溶液，定容为100mL，使用时可根据不同实验需要按照不同体积计量取用。
(2)淀粉/Fe3O4纳米复合微球的合成：
取制备好的定量10mL Fe3O4纳米粒子溶液放入70mL水中，超声5min后，加入10g玉米淀粉，超声10min后，于10℃下静止30min，再加入70mL的NaCl溶液，NaCl溶液中NaCl的质量分数为20％，超声10min后，在10℃下静止反应24h，所得产物用二次蒸馏水洗涤，再于60℃下干燥24h，得到产物淀粉/Fe3O4纳米复合微球，简称淀粉/Fe3O4复合物。
(3)交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球的合成：
在25℃时，将5g淀粉/Fe3O4纳米复合微球中加入10mL NaOH溶液和10mL环氧丙烷，NaOH溶液中NaOH的质量分数为80％，充分反应18h，反应结束后，调节产物溶液的pH值至中性，再用去离子水洗涤，最后于80℃下真空干燥24h，得到交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球，简称交联淀粉/Fe3O4复合物。
(4)改性淀粉水处理剂的合成：
称取5g的交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球于三口烧瓶中，加入50mL的去离子水和10mL环氧丙烷，搅拌均匀后，再加入5mL质量分数为60％的高氯酸，在90℃下反应10h，反应结束后，冷却至室温，依次用水、乙醇、甲醇洗涤，再用丙酮脱水，60℃真空干燥10h，得到醚化淀粉/Fe3O4纳米复合微球，简称醚化淀粉/Fe3O4复合物，即为改性淀粉水处理剂。
上述本实施例制备得到的改性淀粉水处理剂可应用于处理重金属废水，处理效率可达70％～80％以上。
对上述本实施例制备的淀粉/Fe3O4纳米复合微球(样品1)、交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球(样品2)及醚化淀粉/Fe3O4纳米复合微球(改性淀粉水处理剂，样品3)进行去除金属能力的实验，将其对工业废水进行吸附后，废水中主要重金属的排放能力达到如表1所示的效果：
表1各样品处理重金属溶液后的去除效果
Figure BDA0001534564760000041
Figure BDA0001534564760000051
从上表可以看到，随着改性淀粉微球的改进，处理的能力在不断提升，在样品1进行同一水样处理后，铅、镉、铬、镍的浓度虽有所下降，但并不达到标准排放要求，镉、铬、铅、镍的浓度都在临界标准值之上，处理效率分别维持在67.2％、69.0％、74.4％及70.6％。在样品2处理后，铅、铬、镍的浓度达到标准要求，但镉的浓度在标准要求之上，处理效率分别维持在69.5％、72.2％、77.0％及75.7％。在本发明的改性淀粉微球样品3处理后，处理效果最好，出水水质都达到了标准要求。
由上述内容可知，本发明的改性淀粉水处理剂作为天然高分子碳水化合物改性而得到的水处理剂，不仅对工业废水中有害重金属的吸附效果好，而且对环境无毒无害，其处理残渣易被微生物降解，是一种极具环保性的环境友好材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种改性淀粉水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）淀粉/Fe3O4纳米复合微球的合成：通过共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子溶液，将Fe3O4纳米粒子溶液加入水中，进行一次超声，然后加入淀粉，进行二次超声，再加入NaCl溶液，进行三次超声，再静止反应，将所得反应产物经洗涤、干燥后，得到淀粉/Fe3O4纳米复合微球；所述共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子溶液的过程如下：在反应器中加入去离子水，通N2除掉去离子水中的氧后，加入Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O，溶解后加入浓氨水，常温下搅拌反应，再加入油酸，再搅拌，所得产物经磁分离、去离子水洗涤和分散，得到Fe3O4纳米粒子溶液；所述Fe3O4纳米粒子溶液、水、淀粉、NaCl溶液的添加比为6mL～20mL∶60mL～200mL∶10g～30g∶70mL～150mL，所述Fe3O4纳米粒子溶液中Fe3O4的质量浓度为1g/mL～20g/mL，所述NaCl溶液中NaCl的质量分数为10%～40%；
所述Fe3O4纳米粒子溶液的制备过程中，所述去离子水、Fe(NO3)3·9H2O、FeSO4·7H2O、浓氨水、油酸的投加比例为100mL～150mL∶5.9g～8.3g∶2.3g～7.4g∶10mL～42mL∶0.5mL～30mL，所述浓氨水的质量分数为25%～52%，所述通N2的时间为30min～45min，加入浓氨水后、加入油酸前的搅拌反应时间为0.5h～3h，加油酸后的搅拌反应时间为1h～4h；
（2）交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球的合成：将淀粉/Fe3O4纳米复合微球、NaOH溶液和环氧丙烷混合，经充分反应后，调节产物溶液的pH值至中性，经洗涤、干燥后，得到交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球；所述淀粉/Fe3O4纳米复合微球、NaOH溶液和环氧丙烷的添加比例为2g～20g∶1mL～50mL∶1mL～30mL，所述NaOH溶液中NaOH的质量分数为80%～99%，所述反应的时间为18h～40h；
（3）改性淀粉水处理剂的合成：将交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球、去离子水和环氧丙烷混合并搅拌均匀，然后加入高氯酸，充分反应，所述交联淀粉/Fe3O4纳米复合微球、去离子水、环氧丙烷和高氯酸的添加比例为2g～20g∶50mL～230mL∶5mL～40mL∶1mL～20mL，所述高氯酸的质量分数为60%～80%，所述反应的温度为90℃～120℃，所述反应的时间为10h～26h，反应后，经冷却、洗涤、脱水和干燥，得到醚化淀粉/Fe3O4纳米复合微球，即为改性淀粉水处理剂。
2.根据权利要求1所述的改性淀粉水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述一次超声的时间为5min～15min，所述二次超声的时间为10min～32min，所述三次超声的时间为10min～46min；所述二次超声后，于10℃～35℃下静止30min～50min，再加入NaCl溶液；所述三次超声后，所述静止反应是在10℃～43℃下静止24h～46h进行反应。
3.根据权利要求1所述的改性淀粉水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述洗涤采用去离子水进行，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为80℃～100℃，所述真空干燥的时间为20h～43h。
4.根据权利要求1所述的改性淀粉水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述冷却为冷却至室温，所述洗涤依次采用水、乙醇和甲醇进行，所述脱水采用丙酮进行，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃～100℃，所述真空干燥的时间为10h～30h。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的改性淀粉水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述淀粉为玉米淀粉；所述洗涤采用二次蒸馏水进行，所述干燥的温度为60℃～80℃，所述干燥的时间为24h～38h。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的制备方法制得的改性淀粉水处理剂，其特征在于，所述改性淀粉水处理剂主要是将淀粉经Fe3O4纳米粒子溶液、交联剂环氧丙烷和醚化剂高氯酸改性后制备得到。
7.一种如权利要求6所述的改性淀粉水处理剂在处理重金属废水中的应用。
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