CN108136365A - 微晶纤维素热解吸附剂和其制造与使用方法 - Google Patents
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Abstract
揭示一种纤维素碳热解材料，其可用作气体吸附剂以用于气体存储和递送装置、气体过滤器、气体纯化器和其它应用中。所述纤维素碳热解材料包含源于纤维素前体材料(例如微晶纤维素)的微孔碳。在吸附剂应用中，所述纤维素碳热解物可以(例如)微粒形式或单片形式产生，其具有高密度和高孔体积以最大化气体存储和递送，并且所述碳热解吸附剂的孔径分布可通过活化条件调谐以优化所关注特定气体的存储容量和递送。吸附剂组合物可包括其它非纤维素热解组分。
Description
相关申请案的交叉参考
本文在35USC 119下主张2016年8月22日以爱德华A.斯特姆(Edward A.Sturm)等人“微晶纤维素热解吸附剂和包含其的气体供应包装(MICROCRYSTALLINE CELLULOSEPYROLYZATE ADSORBENT AND GAS SUPPLY PACKAGES COMPRISING SAME)”的名称提出申请的美国临时专利申请案第62/208,663号的益处。美国临时专利申请案第62/208,663号的揭示内容出于所有目的以全文引用方式并入本文中。
技术领域
本发明大概来说涉及碳热解材料，并且更特定来说涉及碳吸附剂，例如高纯度微孔碳吸附剂，其是源于可再生天然纤维素来源，关于制造所述碳吸附剂的方法，并且关于利用所述碳热解材料的系统和工艺。所述系统和工艺包括流体存储和分配系统和工艺，例如其用于供应用于制造半导体产品、平板显示器、太阳能面板和诸如此类的工艺气体，或用于基于吸附剂的加热和冷冻系统和工艺，或用于涉及气体或空气过滤和/或纯化、气体捕获、气体分离和诸如此类的系统和工艺中。
背景技术
许多高压气体的包装、存储、输送和使用因除固有物理或窒息危害以外的易燃性、毒性、从燃性和爆炸性潜在风险而变得复杂。
为解决这些风险和相关性危害，已采用各种方法来增强存储有危险气体的特种气体包装的安全性，并且所述气体是在所述气体所使用的分配条件下从所述包装供应。
一种所述方法涉及提供容纳物理吸附剂的气体存储和分配容器，气体可逆地吸附于所述吸附剂上，并且气体在低压(例如次大气压)下存储于所述吸附剂上。所述气体的低压存储可使于输送和处置容器期间释放或暴露的可能性降到最低，并且已证实其是用于工业的极其安全且可靠的技术。所述类型的容器已在半导体制造工业中以商标名(英特格公司(Entegris,Inc.)，比尔里卡(Billerica)，马萨诸塞州(Massachusetts)，美国)广泛商业化，例如用于围阻用于离子植入的氢化物、卤化物和有机金属气体。所述产品的系列利用源于高纯度合成聚合物(例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PVDC(聚偏二氯乙烯)、PMA(聚甲基丙烯酸酯)和这些材料的共聚物)的受控热解和活化的高密度、高容量、单片式微孔碳吸附剂作为物理吸附剂。这些专业碳吸附材料具有以低能量成本适应所关注气体的可逆物理吸附的孔隙度。
在当代工业为了竞争力和可持续性而扩大可再生材料的使用的一般努力的背景下，业内继续寻找新颖吸附材料。
因此，提供从易于获得的可再生材料经济地制造的吸附材料将是业内的重大进步，并且能够提供高容量、高效率气体存储介质，其中气体吸附地保留在库存中，并且气体可在分配条件下以安全且有效的方式易于从所述介质脱附，以用于制造半导体产品、平板显示器、太阳能面板和诸如此类中。还可高度有益地提供可有效地用于其它系统和工艺(例如，基于吸附剂的加热和冷冻系统和工艺)和涉及气体或空气过滤和/或纯化、气体捕获、气体分离和诸如此类的系统和工艺中的所述类型材料。
发明内容
本发明大概来说涉及源于纤维素起始材料(例如微晶纤维素)的碳热解材料，其可用作碳吸附剂用于存储和分配用于制造半导体产品、平板显示器、太阳能面板和诸如此类的气体(例如工艺气体)，以及用于基于吸附剂的加热和冷冻系统和工艺中，和用于涉及气体或空气过滤和/或纯化、气体捕获、气体分离和诸如此类的系统和工艺中。
在一个方面中，本发明涉及从可再生天然纤维素来源制备的高纯度微孔碳吸附剂，关于制造所述碳吸附剂的方法，并且关于基于吸附剂的气体存储和分配系统和利用所述碳吸附剂的工艺。
在各个方面中，本发明涵盖包含微晶纤维素的材料的掺合物(例如包含微晶纤维素、淀粉、麦芽糊精和诸如此类的掺合物)的碳热解吸附剂，并且关于包含所述吸附剂的半导体工艺和装置，所述吸附剂例如作为气体存储介质，其上可存储工艺气体且工艺气体可在分配条件下从其脱附，或替代地用于气体纯化和/或过滤应用中。
在另一方面中，本发明涉及碳吸附材料，和纳入所述碳吸附材料的气体存储容器和系统，以及制造和使用所述材料、容器和气体存储和递送系统的方法。
在再一方面中，本发明涉及源于纤维素来源材料(例如微晶纤维素)的热解的微孔吸附剂碳。
本发明的另一方面涉及气体供应包装，其包含容纳本发明吸附剂的气体供应容器。
本发明的再一方面涉及制造单片或微粒碳吸附剂的方法，其包含：将前体纤维素材料压缩成近净形状预制件；在惰性气体环境中以受控方式加热以使纤维素材料热分解为碳；和，任选地通过(i)化学活化和(ii)物理活化中的一或多者活化碳来增加表面积。
在一个方面中，本发明涉及将用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的气体可逆地吸附于其上的纤维素碳热解物。
本发明在另一方面中涉及气体供应包装，其包含含有如本文各种各样地描述的纤维素碳热解物的气体存储和分配容器。
本发明的另一方面涉及制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的方法，其包含从本发明的气体供应包装为所述制造供应气体。
本发明的另一方面涉及供应用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的气体的方法，所述方法包含提供本发明的气体供应包装以用于制造所述产品的工艺中。
本发明的再一方面涉及供应所用经包装气体的方法，所述方法包含将本发明的纤维素碳热解物包装于气体供应包装中。
本发明的再一方面涉及气体纯化器，其包含界定内部体积且适于气体流经其的外壳，和在外壳的内部体积中的纤维素碳热解吸附剂，其经布置以与流经外壳的气体接触以吸附地纯化所述气体。
在另一方面中，本发明涉及含有如本文各种各样地描述的纤维素碳热解吸附剂的气体或空气过滤和/或纯化装置和工艺。
本发明的另一方面涉及气体供应包装，其包含含有纤维素碳热解吸附剂的气体存储和分配容器，所述解吸附剂用于使气体以经吸附状态可逆地保留于其上，并在气体供应包装的分配条件下使气体脱附以从容器排放。
从以下描述和随附权利要求书将更充分地明了本发明的其它方面、特性和实施例。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施例置于工艺线中的在线气体纯化器的示意性代表，所述纯化器用于利用碳热解材料纯化流经其的气体。
图2是用于吸附纯化气体流的气体纯化器装置的透视示意图。
图3是如在图2气体纯化器装置中示意性地显示的类型的托盘的透视图，其显示填充有本发明的颗粒碳热解吸附剂的托盘，但其因具有将托盘的体积分成象限的径向壁组合件而与图2中所显示托盘的结构不同，每一象限具有90°的弧长。
图4是图3的托盘的底部透视图，其显示托盘的底盘，碳热解吸附剂在四个部分中加载于所述底盘上。
图5是根据本发明的另一实施例利用碳单片吸附剂的存储和递送系统的示意性代表。
图6是根据本发明的另一实施例包括气体存储和分配容器的气体供应包装的透视剖面图，其显示所述容器在含有微粒碳吸附剂时的内部结构。
图7是根据本发明的一个实施例的气体过滤器系统的剖面立视图。
图8是图7的气体过滤器系统俯视图，其显示所述系统的顶部入口面。
图9是根据本发明的另一实施例的气体过滤器系统的剖面立视图，其中所有部件和组件都相应地根据图7来编号，但其中，与图7的气体纯化系统相比，过滤器组合件在纤维状过滤器材料层面向入口的表面上包含微晶纤维素热解吸附剂的颗粒状粒子层，使得要纯化的气体首先与吸附剂接触，然后其流经纤维状过滤器材料层。
图10是图9的气体过滤器系统的俯视图，其显示提供到系统的所图解说明入口面的过滤器组合件。
图11是波状聚合物膜片的阵列的示意性部分分解的透视图。
图12是在图11中所显示的阵列熔融/键结和热解后的阵列的正视图。
图13是源于图11和/或12的阵列的经活化碳蜂窝式阵列的透视图。
图14是根据本发明的一个实施例的微孔热解碳纯化器装置的经分解的部分剖面图。
图15是在横向于图14的纯化器装置的纵轴的平面上获取的剖面图，其显示置于外壳的内部体积中的微晶纤维素热解吸附剂。
图16是图14在与纯化器装置的中心纵轴相交的平面上的纯化器装置的剖面图(在垂直定向上)，其显示置于外壳的内部体积中的微晶纤维素热解吸附剂。
图17是在横向于如图14中所显示类型的纯化器装置的纵轴的平面上获取的纯化器装置的剖面图，其显示在纯化器外壳中呈经挤压通道式单片形式的微晶纤维素热解吸附剂。
图18显示图17的纯化器装置在与纯化器装置的中心纵轴相交的平面上的剖面图(在垂直定向上)，以图解说明经挤压单片中的通道。
图19是根据本发明的另一实施例如图14中所显示类型的纯化器装置在横向于纯化器装置的纵轴的平面上获取的剖面图。
图20是图19的纯化器装置在与纯化器装置的中心纵轴相交的平面上的剖面图(在垂直定向上)，其显示在纯化器外壳中呈蜂窝式结构的微粒吸附剂形式的微晶纤维素热解吸附剂。
图21是根据本发明的一个实施例的气体递送系统的示意性代表，其用于微电子装置制造工艺设施。
图22是天然碳水化合物通过直接压缩形成的自粘着片剂的照片，其中所述自粘着片剂未添加结合剂且具有超过1.32g/cc的原料密度。
图23是显示从各种天然碳水化合物来源压缩的盘状物的大小的范围的照片。
图24是加压形成的微晶纤维素片剂的照片，所述片剂具有>1.30g/cc的平均碎片密度。
图25是在热解成碳后且在氧化活化后在加压时加压形成的微晶纤维素片剂的照片。
图26是根据本发明的一个实施例从微晶纤维素制备的若干纤维素碳热解物件的照片，在从热解炉去除所述物件时，其具有>1.05g/cc的平均密度。
图27是显示通过预成形和受控热解制备的所形成碳热解吸附剂碎片的各种形状和大小的照片。
图28是具有空间填充形状的碳热解吸附剂物件的一个实施例的照片，所述物件可经布置使得毗邻碳热解吸附剂物件彼此接触，使得碳热解吸附剂物件的相应阵列可用于使在适于容纳碳热解吸附剂对其具有吸附亲和力的气体的吸附剂容器的包封体积内的吸附剂密度最大化。
图29是源于经压缩微晶纤维素且具有0.77g/cc的密度和1247sq.m/g的表面积的固结碳吸附剂单片的裂解碎片在增加的放大率下的一系列SEM显微照片。
图30是图12的源于经压缩微晶纤维素且具有0.77g/cc的密度和1247sq.m/g的表面积的同一固结碳吸附剂单片的表面的SEM显微照片。
图31是图29和30的经活化碳吸附剂单片中的微孔隙度的较高放大率SEM图像。
图32是从微晶纤维素制备的纤维素碳热解物件在900℃下在CO2中的烧失率(wt.％)随处理时间变化的图形。
图33是从微晶纤维素制备的纤维素碳热解物件的表面积(重量性和体积性二者)随烧失率变化的图形。
图34是基于所确立相关性从微晶纤维素制备且使用CO2在900℃下活化的纤维素碳热解物件的所估计CH4容积对烧失率的曲线。
图35是从微晶纤维素制备且使用CO2在900℃下活化的纤维素碳热解物件的经测量微孔体积和经计算中孔+大孔体积对烧失率的图形。
图36是从微晶纤维素制备且使用CO2在900℃下活化的纤维素碳热解物件的微孔体积对中孔+大孔体积的所估计比率随烧失率变化的图形。
图37是从微晶纤维素制备的纤维素碳热解物件在77凯氏温度(°Kelvin)下的氮吸附等温线(所吸附氮的体积(cc氮/克)，随压力变化)的曲线。
图38是从微晶纤维素制备的纤维素碳热解物件在0℃下的CO2吸附等温线(所吸附CO2的体积(cc氮/克)，随压力(托)变化)的曲线。
图39是从微晶纤维素制备的纤维素碳热解物件的α-S曲线(在标准温度和压力条件下所吸附氮的体积(以cc/g表示)，随在标准温度和压力条件下所吸附氮的体积(以cc/g表示)变化)。
具体实施方式
本发明大概来说涉及碳热解材料。在具体方面中，本发明更特定来说涉及碳吸附剂(例如源于纤维素起始材料(例如微晶纤维素)的碳吸附剂)，并且所述碳吸附剂可有效地用于气体的可逆吸附，提供气体存储介质，气体可在气体存储条件下吸附地保持在所述介质上，并且气体可易于从所述介质脱附用于分配和后续使用。所述碳吸附剂因此可用于供应用于制造半导体产品、平板显示器、太阳能面板和诸如此类的工艺气体，并且可用于基于吸附剂的加热和冷冻系统和工艺中，以及可用于涉及气体或空气过滤和/或纯化、气体捕获、气体分离和诸如此类的系统和工艺中。
如本文关于本发明的特性、方面和实施例各种各样地描述的本发明在具体实施方案中可经构成为包含所述特性、方面和实施例中的一部分或全部，由其组成或基本上由其组成，以及其要素和组分经聚集以构成本发明的各种其它实施方案。本发明以各种排列和组合相应地涵盖在本发明范围内的所述特性、方面和实施例或其所选择的一者或多者。
如本文和随附权利要求书中所使用，以下术语具有以下含义：
除非上下文另外明确指示，否则单数形式“一(a、an)”和“所述(the)”包括复数个指示物。
术语“高纯度”在提到本发明的碳热解物时意味着所述碳热解物的特征在于<1％总灰分含量，如通过ASTM D2866-11的程序所测定。
术语“碳水化合物”是指由碳(C)、氢(H)和氧(O)原子构成的大生物分子或巨分子。所述分子可具有2:1的氢:氧原子比率和CX(H2O)Y的经验式，其中X可能与Y不同。在技术上，这些分子是碳的水合物。通常，术语“碳水化合物”视为与“糖”同意。四种化学类别中的碳水化合物残基：单糖、二糖、寡糖和多糖。
术语“糖”是由碳、氢和氧原子构成的甜的、短链、可溶性碳水化合物的广义名称。实例包括阿拉伯糖(arabinose)、果糖、半乳糖、蔗糖(右旋糖)、乳糖、麦芽糖、甘露糖、蔗糖、木糖和其衍生物。
术语“微晶纤维素”是指通过使木质纤维素微纤维的不可溶性三维键结的“结晶”部分与较弱键结的无定形区分离和纯化而制备的高度精制的木浆纤维素。已发现微晶纤维素可在产生经加工食品中广泛用作调质剂、增量剂或增积剂且可作为赋形剂和制锭助剂用于维生素和膳食补充剂。
术语“大孔”是指大小大于50nm的孔。
术语“中孔”是指大小为2nm到50nm的孔。
术语“微孔”是指大小小于2nm的孔。
术语“超微孔”是指大小小于0.7nm的孔。
术语“单片”是指具有方块、砖块、圆柱体、圆盘、杆或其它几何上规则或不规则的整体形式呈整体形式的碳热解材料，其有别于非单片碳热解形式(例如珠粒、团粒、挤出物、粉末、颗粒或微粒)。本发明的单片碳热解物有利地通过具有基本上对应于单片碳热解产品的大小和构型的“近净形状”可热解前体预制件的热解而形成为致密实体物件。所得整体形式微孔碳物件可作为以下各项使用：单一碎片吸附剂，或多个碎片的堆叠(例如当单片碳热解物具有盘状形式，并且所述盘状体的堆叠以堆叠中连续盘状体的面对面邻接的方式垂直地堆叠时)，或如下其它布置：其中整体形式碳热解物件在其相应表面的基本部分上方彼此接触，由此消除在由吸附剂的珠粒、团粒、挤出物、粉末、颗粒或微粒填充的吸附剂容器中观察到的高空隙体积，其中存在可使含有所述珠粒、团粒、挤出物、粉末、颗粒或微粒的空间体积的吸附容量降低的基本间隙体积和总空隙。在各个特定实施例中，单片碳热解物可具有如下维度特征：其中其(x,y,z)维度中的每一者为至少1cm，例如其中其(x,y,z)维度中的每一者在1cm到25cm的范围内，或更高。
术语“碎片密度”是指质量/单位体积固体吸附剂的单一碎片，其是以克/立方厘米的单位表示。
术语“无结合剂”在提到从可热解前体材料形成的碳热解物使用时意味着基于可热解前体组合物的总重量，所述组合物含有不超过5重量％的结合剂材料，优选基于相同重量含有不超过2重量％结合剂，并且最优选无任何结合剂材料。因此，无结合剂碳热解物可从前体材料形成，所述前体材料具有足够粘合性使得其可通过模压或其它成型操作而以近净形状形式形成，并且在热解前体材料期间和之后保持所述近净形状形式。就此来说，由诸如研磨和包装等标准处理操作产生的残余吸附物质(例如水或水分)视为是原始来源材料的一部分，而非原始来源材料的添加剂或粘合剂组分。
术语“热解”是指前体材料在惰性气体覆盖下在其中前体材料基本上转化为碳的条件下的热分解。
术语“近净形状”在提到经热解形成碳热解物的可热解前体物件时意味着所述前体物件具有与由热解产生的产物碳热解物形状一致的构型。可热解前体物件关于所述热解产物物件的所述特征是高度有利的，这是因为其消除了在处理碳热解物中进行大量切割、研磨等以实现材料去除的需要，此继而是由于在从前体物件到碳热解吸附剂产物的进展中维持了合理一致的形式因素。
术语“纤维素碳热解物”是指通过热解包含纤维素的前体材料而形成的碳热解物。
用于纤维素碳热解物的前体材料可仅由纤维素前体材料构成，或用于纤维素碳热解物的前体材料可包含纤维素前体材料以及(i)用以促进或增强热解工艺或所述工艺的碳热解产品的添加剂(例如孔形成剂、粘度控制剂、表面活性剂等)，和/或(ii)其它可热解前体材料。所述其它可热解前体材料可包括合成聚合材料(例如聚偏二氯乙烯聚合物和共聚物、聚偏二氟乙烯聚合物和共聚物等)、基于石油的材料、石油衍生的材料、除纤维素以外的碳水化合物(例如糖、糖、淀粉、麦芽糊精等)，和上述各项的组合、掺合物和混合物。纤维素前体材料可包含不同纤维素组分，例如木浆和杏核的混合物，或稻壳和棉绒的混合物。
用于纤维素碳热解物的纤维素起始材料的优选形式是微晶纤维素。
在各个实施例中，纤维素前体材料可用作包含纤维素前体材料和非纤维素前体材料的可热解前体材料混合物的组分，并且在所述前体材料混合物中，基于所述混合物中纤维素和非纤维素前体材料的总重量，纤维素前体材料可以5重量％到98重量％的浓度存在。在其它实施例中，纤维素前体材料可基于相同总重量以至少50重量％的浓度，或基于相同总重量以55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％和95重量％中的至少一者、至多98重量％的浓度存在。例如，基于混合物中纤维素和非纤维素前体材料的总重量，纤维素前体材料可以55重量％到98重量％或60重量％到80重量％或65重量％到95重量％或70重量％到90重量％或在其它具有选自上述个别百分比的端点的范围内的浓度存在，其中所有所述重量百分比都基于相同总重量。
在各个方面中，本发明涉及纤维素碳热解物。
在各个实施例中，纤维素碳热解物的特征可在于：<1％总灰分含量，如通过ASTMD2866-11的程序所测定；在0.50g/cc到1.40g/cc的范围内的碎片密度；大于750m2/gm的N2BET表面积；和在21℃和35巴压力下大于100V/V的甲烷吸附容量。
本发明的另一方面涉及含有纤维素碳热解物作为气体存储介质的气体供应包装，气体可吸附于所述介质上用于存储，并且气体可在分配条件下从所述介质脱附并从所述气体供应包装分配到使用位置，例如在用于产生半导体产品、平板显示器、太阳能面板等的工艺系统中。
用于所述用途的碳热解吸附剂可呈经活化形式，例如其中所述经活化形式是通过化学和/或物理活化经活化。在一个特定实施例中，所述经活化形式是通过与酸(例如选自由盐酸、硫酸、磷酸、硼酸和碳酸组成的群组的酸)的反应经化学活化。在其它实施例中，所述经活化形式是通过与钠、锂、钾、钙或铵的氢氧化物的反应经化学活化。在再其它实施例中，所述经活化形式是通过在600℃到1200℃范围内的温度下在于呈与惰性气体(例如氮或氩)的混合物或作为纯气体流的CO2、空气或蒸汽的暴露中燃烧而经物理活化。
在特定实施例中，本发明的纤维素碳热解吸附剂的特征可能在于以下特征中的任一者或多者：具有小于0.5％的总灰分含量，如通过ASTM D2866-11的程序所测定；具有0.55g/cc到1.35g/cc的碎片密度；具有0.60g/cc到1.30g/cc的碎片密度；具有0.5g/cc到1.3g/cc的整体密度；吸附剂是无结合剂的；具有在750m2/克到3000m2/克范围内的N2BET表面积；其孔体积的至少40％呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；其孔体积的至少70％呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；其孔体积的40％到90％或更高呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；具有在21℃和35巴压力下大于110V/V的甲烷吸附容量；具有在21℃和35巴压力下大于125V/V的甲烷吸附容量；具有在21℃和35巴压力下在140V/V到220V/V范围内的甲烷吸附容量；和具有在35巴与1巴之间至少75V/V(例如在75V/V到125V/V的范围内)的甲烷吸附工作/δ容量。
在其它实施例中，本发明的纤维素碳热解吸附剂可使选自由以下组成的群组的气体吸附于其上：氢化物、卤化物、有机金属、氢、CO2、CO、C2-C4烃(例如乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯)，和上述各项中的两者或两者以上的混合物。在其中半导体制造气体包含上述各项中的两者或两者以上的气体混合物或包含上述各项中的一或多者以及共流气体、载气和稀释剂中的一或多者的气体混合物的实施例中，所述气体混合物的每一组分气体的浓度可在2体积％到98体积％的范围内，其中所述气体混合物的所有组分气体的体积百分比总计为100体积％。
在特定实施例中，所吸附气体包含选自由以下组成的群组的气体：胂、膦、锗烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、C2-C4烃(例如乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯)、乙炔、氢、锑化氢、三氯化硼、三氟化硼、四氟化二硼、三氟化氮、四氟化锗、四氟化硅、三氟化砷、五氟化砷、三氟化膦、五氟化磷、氟、氯、氟化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、卤化甲烷、卤化乙烷、铝烷(allane)、锡烷、三硅烷、氨、一氧化碳、二氧化碳、羰基氟化物、一氧化二氮、上述各项的同位素富集的变体，和上述各项中的两者或两者以上的组合。
在其中所吸附气体包含上述气体中的一或多者的同位素富集的变体的特定实施例中，包含同位素富集的变体的气体的同位素富集水平可高于其元素的至少一种同位素的天然丰度水平，其中高于天然丰度水平的同位素富集水平在天然丰度水平与同位素富集元素在气体中100％同位素浓度间的差异的5％到100％范围内。在特定实施例中，基于所述差异的同位素富集水平为所述差异的5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、99％、99.5％、99.9％和100％中的至少一者。例如，气体可包含含有同位素富集的硼的气体、或含有同位素富集的硅的气体、或含有同位素富集的锗的气体。
在另一方面中，本发明涉及气体供应包装，其包含容纳如本文各种各样地描述的本发明的纤维素碳热解吸附剂的气体供应容器。在特定实施例中，所述容器的特征在于每cc容器内部体积至少0.1克吸附剂的吸附剂填料，优选每cc容器内部体积至少0.6克吸附剂的吸附剂填料，更优选每cc容器内部体积至少0.65克吸附剂的吸附剂填料，并且最优选每cc容器内部体积至少0.75克吸附剂的吸附剂填料，例如每cc容器内部体积在0.5克到0.95克的范围内或更多克吸附剂。
在另一特定实施例中，本发明涉及如本文各种各样地描述的气体供应包装，其使半导体制造气体吸附于所述吸附剂上。半导体制造气体可包含可用于半导体制造中的任何气体物质，并且可包括用于离子植入的掺杂气体、用于气相沉积工艺(例如化学气相沉积或原子层沉积)的前体、蚀刻剂、清洁试剂等，以及包括上述气体以及共流气体、载气、稀释剂等的气体混合物。
在另一方面中，本发明涉及制造纤维素碳热解物的方法，其包含：将纤维素前体材料压缩成近净形状预制件；在惰性气体环境中以受控方式加热以使碳水化合物热分解为碳；和，任选地，通过(i)化学活化和(ii)物理活化中的一或多者活化所述碳以增加表面积。
为实现所吸附气体存储和递送的高水平实际效用，本发明的纤维素碳热解吸附剂可有利地制造为提供高重量性(存储/克)和体积性(存储/升)气体存储密度的高密度、单片或微粒形状的空间填充形式材料。纤维素碳热解吸附剂是微孔的，并且有利地包括具有与用于应用的目标被吸附物气体匹配的有效孔径的孔隙度。孔隙度优选在中孔(具有大于2nm但小于50nm的直径的孔)和/或大孔(大于50nm直径的孔)中包括孔体积的小于60％。更优选地，所述孔(中孔+大孔)的百分比小于45％，并且最优选地所述孔(中孔+大孔)的百分比小于30％。
本发明的纤维素碳热解吸附剂具有高甲烷吸附容量，例如在35巴(508psig)和21℃下至少100V/V，优选在35巴(508psig)和21℃下大于110V/V，更优选在35巴(508psig)和21℃下大于125V/V，并且最优选在35巴(508psig)和21℃下大于140V/V，例如在35巴(508psig)和21℃下在100V/V到250V/V的范围内，并且更优选在35巴(508psig)和21℃下在125V/V到220V/V的范围内。
纤维素碳热解吸附剂还展现快速吸附/脱附速率，并且低吸附热量和高热容量允许吸附剂管控热量效应并将吸附和脱附期间的温度变化降到最低。吸附剂有利地具有疏水特征。在各个实施例中，吸附剂是以单片形式制备且可从本文所描述的前体材料模制为各种形状。在其它实施例中，吸附剂是以微粒形式制备。在各个实施例中，纤维素碳热解吸附剂展现1.1g/cc或更高的密度且为疏水性，其中在35巴压力和21℃的温度下的甲烷容量为至少140V/V。所述类型的纤维素碳热解吸附剂有利地具有中等热容量(例如大约1J/g-K)和高导热度(例如约0.8W/m-K)以提供散热。
因此，本发明的纤维素碳热解吸附剂可以高密度单片形式作为高表面积的微孔碳吸附剂提供且可如产品碳热解吸附剂的终端使用所需来成型。为保持处理成本较低且最终产品较纯，纤维素前体材料优选不含或基本上不含无机污染物(例如过渡金属、碱金属或碱土金属、卤化物、盐等)。纤维素碳热解物提供低成本、高效率吸附剂用于存储气体，其中在特定实施例中特征包括大于750m2/g的表面积、大于0.75g/cc的碎片密度和大于0.5g/cc的整体密度。
纤维素前体材料可易于形成或压制为一或多种所需形状(例如微粒或单片形状)，之后进行后续碳化和活化。碳水化合物的非氧化热解的副产物主要是水蒸汽以及低含量的二氧化碳和/或一氧化碳。这些物质是易于管控的工艺流出物。
可在任一适宜温度(例如至少400℃且最高1200℃或更高的温度)下在惰性气氛中热解纤维素碳热解物的前体材料。活化可以任一适宜方式实施，并且可通过化学和/或物理活化技术实施，例如(1)通过以下方式进行化学活化：在室温下使经热解碳与KOH、LiOH、NaOH、NH4OH、NaHCO3、(NH4)2SO4、H2SO4、HCl或H3PO4反应，随后加热，并且然后通过适当酸或碱中和洗涤/水冲洗过滤和干燥去除任一残余活化化学品；或(2)通过以下方式进行物理活化：使碳高温暴露于蒸汽、CO2、空气或其它氧化气体，或通过这些不同技术的任一组合实施。
在各个吸附剂实施例中，纤维素碳热解吸附剂包含关于容器或其它围阻体结构呈形状填充形式的无结合剂的高密度碳单片，其中吸附剂是部署为气体存储和分配介质。如在上下文中所使用，术语“高密度”意味着碳热解物的碎片密度为至少0.50g/cc，优选至少0.70g/cc，并且最优选大于0.75g/cc，例如在0.50g/cc到1.70g/cc的范围内。或者，纤维素碳热解吸附剂可呈微粒形式，例如呈粉末、颗粒、团粒或其它微粒形式。
纤维素碳热解吸附剂可经制备以提供至少750m2/g、优选至少900m2/g；且最优选大于1000m2/g(例如在750m2/g到3000m2/g的范围内)的N2BET表面积。
在各个实施例中，本发明的微孔纤维素碳热解材料的孔体积的至少50％可由大小在0.3nm和2.0nm之间的孔构成，优选其中其孔体积的至少70％且更优选大于75％(例如高达95％或更高)由大小在0.3nm和2.0nm之间的大小的孔构成。
本发明的其它实施例涉及单片形式纤维素碳热解吸附剂，其中所述吸附剂具有在21℃和35巴下至少100V/V、优选至少110V/V且更优选至少125V/V(例如在140V/V到220V/V的范围内)的甲烷吸附容量。
在其它方面中，本发明涉及含有纤维素碳热解吸附剂的气体供应容器，其中所述容器内的碳吸附剂填料密度为至少0.1g碳吸附剂/cc由吸附剂占据的容器体积，优选至少0.6g/cc，更优选0.65g/cc，并且最优选至少0.75g/cc，例如在0.5g/cc到1.0g/cc的范围内或更高。
本发明的其它方面涉及含有纤维素碳热解吸附剂的气体供应容器，所述吸附剂使选自由以下组成的群组的气体吸附于其上：(i)氢化物、(ii)卤化物、(iii)有机金属、(iv)氢、(v)二氧化碳、(vi)一氧化碳、(vii)甲烷、(viii)天然气、(ix)乙烷、(x)乙烯、(xi)丙烷、(xii)丙烯、(xiii)丁烷、(xiv)丁烯和这些气体中的两者或两者以上的组合。
本发明的再其它方面涉及含有纤维素碳热解吸附剂的气体供应容器，所述吸附剂使选自由以下组成的群组的气体吸附于其上：胂、膦、锗烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、C2-C4烃(例如乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯)、乙炔、氢、锑化氢、三氯化硼、三氟化硼、四氟化二硼、三氟化氮、四氟化锗、四氟化硅、三氟化砷、五氟化砷、三氟化膦、五氟化磷、氟、氯、氟化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、卤化甲烷、卤化乙烷、铝烷、锡烷、三硅烷、氨、一氧化碳、二氧化碳、羰基氟化物、一氧化二氮、上述各项的同位素富集的变体，和上述各项中的两者或两者以上的组合。
在其它方面中，本发明涉及纳入含有本发明的纤维素碳热解吸附剂的上述类型容器的气体吸附、存储、输送和/或递送系统。
在各个特定实施例中，本发明的纤维素碳热解物的特征可能在于以下中的至少一者：具有单片形式；<1％的总灰分含量，如通过ASTM D2866-11的程序所测定；0.50g/cc到1.70g/cc的单片形式碎片密度；大于750m2/g的N2BET表面积；在21℃和35巴压力下大于100V/V的甲烷吸附容量，例如大于110V/V、大于125V/V或在100V/V到220V/V的范围内；其孔隙度的至少40％(例如其孔隙度的大于50％、60％、70％或80％)、高达90％或更高由具有在0.3nm与2.0nm间的孔径的微孔构成；>0.6W/mK的导热度；和在35巴和21℃下与在1巴和21℃下之间75V/V或更大的甲烷吸附工作/δ容量(当二者均在21℃的温度下测量时，甲烷吸附工作/δ容量为在较高压力(35巴)下可吸附于碳吸附剂上且随后通过在较低压力条件(1巴)下脱附而从碳吸附剂释放的吸着物气体的体积)。
在另一方面中，本发明涉及纤维素前体材料，其在4,000psi或更大、优选在5,000psi与50,000psi之间的压缩力下压缩成近净形状预制件，之后进行热分解。
在再一方面中，本发明涉及固结近净形状纤维素预制件到碳的热转化，其是通过处理到在600℃到1200℃范围内的温度来实现以得到纤维素碳热解物。
在另一方面中，本发明涉及通过化学或物理方式活化所形成的纤维素碳热解物以提高其表面积和微孔体积。
本发明的纤维素碳热解材料可以相对高的产率、低成本、高纯度和最小化的环境危害制造。制备纤维素前体材料的经压缩预制件使得能够产生碳热解物的高密度单片形式。所述材料的热解产生易于管控的副产物。在升高的温度下利用与惰性吹扫气体(例如氮或氩)组合的蒸汽、CO2或空气物理活化可用于极精确控制诸如表面积、整体密度和孔径分布等性质，而不引入新杂质或污染物。自粘着(粘合性)纤维素前体材料使得能够在不使用可改变碳热解物的所需性质的结合剂的情况下进行处理，同时仍实现高密度、优良强度和耐久性、高热容量和良好导热度的碳热解物件。因此，可产生具有高气体吸附容量、在吸附期间的加热较低以使得能够快速充气、使与所吸附气体的化学反应性最小化以用于上架存储和输送稳定性、且使气体递送最大化、且在气体递送时的冷却较低的固体吸附剂碳热解物，以使得能够实现可持续的高利用率和可持续供应链。
将认识到本发明的纤维素碳热解吸附剂可纳入上文所描述的各种特征和特性中的每一者和所述特征和特性中的两者或两者以上的任何组合。
本发明的纤维素碳热解物可以任一适宜大小、形状和形式提供。例如，在各个实施例中纤维素碳热解物的特征可为微粒，并且在特定实施例中粒子的大小(直径或主要尺寸)可在0.3nm到4mm的范围内，并且具有大于0.8g/cc的碎片密度，或具有任何其它适宜值的大小和密度。在其它实施例中，纤维素碳热解物可呈单片形式。可用于本发明的广泛实践的碳热解单片在特定实施例中可包括粗砖、方块、片剂和铸锭形式作为整体形式。在各个实施例中，碳热解单片可具有三维(x,y,z)特征，其中所述维度中的每一者大于1.5且优选大于2厘米。
在各个碳热解吸附剂实施例中，碳热解物是作为碳热解吸附剂单片提供，呈具有相同直径的盘状物件形式，使得所述物件能够在气体存储和分配容器中以垂直堆叠方式堆叠以用于在其上可逆地存储气体。
因此，在一个方面中本发明涵盖将用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的气体可逆地吸附于其上的纤维素碳热解物。
在各个实施例中，所述纤维素碳热解物包含以下各项中的一或多者的热解物：木浆、锯屑、新闻用纸、椰子壳、橄榄核、桃核、杏核、粘液纤维、粘液嫘萦、棉花、棉绒、摩洛哥坚果壳(argan nutshell)、澳洲胡桃壳(macadamia nutshell)、乙酸纤维素、细菌纤维素、木质素、黑刺李核、胡桃壳、枣核、稻壳、咖啡内果皮、咖啡渣、蔗渣、高粱属黍类秸秆、竹材、芒果核、杏核壳、玉米穗轴、樱桃核和葡萄籽。在特定方面中，纤维素碳热解物包含微晶纤维素的热解物。
在上述纤维素碳热解物中，气体可包含一或多种选自由以下组成的群组的气体：氢化物、卤化物、有机金属、氢、CO2、CO、C2-C4烃和上述各项中的两者或两者以上的混合物。
在各个实施例中，气体包含一或多种选自由以下组成的群组的气体：乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷和丁烯。在其它实施例中，气体包含一或多种选自由以下组成的群组的气体：胂、膦、锗烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、C2-C4烃、乙炔、氢、锑化氢、三氯化硼、三氟化硼、四氟化二硼、三氟化氮、四氟化锗、四氟化硅、三氟化砷、五氟化砷、三氟化膦、五氟化磷、氟、氯、氟化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、卤化甲烷、卤化乙烷、铝烷、锡烷、三硅烷、氨、一氧化碳、二氧化碳、羰基氟化物、一氧化二氮、上述各项的同位素富集的变体，和上述各项中的两者或两者以上的组合。
在特定实施例中，气体可包含氢化物气体、卤化物气体或气态有机金属。例如，在特定实施方案中气体可包含选自由以下组成的群组的气体：(i)氢化物、(ii)卤化物、(iii)有机金属、(iv)氢、(v)二氧化碳、(vi)一氧化碳、(vii)甲烷、(viii)天然气、(ix)乙烷、(x)乙烯、(xi)丙烷、(xii)丙烯、(xiii)丁烷、(xiv)丁烯，和这些气体中的两者或两者以上的组合。
气体可包含半导体制造气体，例如选自由以下组成的群组的气体：用于离子植入的掺杂气体、用于气相沉积工艺的前体蚀刻剂、清洁试剂、上述各项中的两者或两者以上的气体混合物，和包括上述气体中的一或多者以及共流气体、载气和稀释剂中的一或多者的气体混合物。
在其中半导体制造气体包含上述各项中的两者或两者以上的气体混合物或包括上述各项中的一或多者以及共流气体、载气和稀释剂中的一或多者的气体混合物的各个实施例中，所述气体混合物的每一组分气体的浓度均可在2体积％到98体积％范围内的浓度内，其中所述气体混合物的所有组分气体的体积百分比总计为100体积％。例如，气体浓度可为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、97％和98％中的至少一者，并且可在由上述数值中的任一者作为其数值上限和下限界定的范围内，其中所述上限大于所述下限，例如10％到65％的范围、40％到75％的范围，或针对所涉及特定应用的其它适当范围。
在特定实施例中，上述纤维素碳热解物的特征可能在于以下特征中的任一者或多者：具有小于0.5％的总灰分含量，如通过ASTM D2866-11的程序所测定；具有0.55g/cc到1.35g/cc的碎片密度；具有0.60g/cc到1.30g/cc的碎片密度；具有0.5g/cc到1.3g/cc的整体密度；吸附剂是无结合剂的；具有在750m2/克到3000m2/克范围内的N2BET表面积；其孔体积的至少40％呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；其孔体积的至少70％呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；其孔体积的40％到90％或更高呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；具有在21℃和35巴压力下大于110V/V的甲烷吸附容量；具有在21℃和35巴压力下大于125V/V的甲烷吸附容量；具有在21℃和35巴压力下在140V/V到220V/V范围内的甲烷吸附容量；和具有在35巴与1巴之间至少75V/V(例如在75V/V到125V/V的范围内)的甲烷吸附工作/δ容量。
在其它实施例中，纤维素碳热解物的特征可在于：<1％总灰分含量，如通过ASTMD2866-11的程序所测定；在0.50g/cc到1.40g/cc的范围内的碎片密度；大于750m2/gm的N2BET表面积；和在21℃和35巴压力下大于100V/V的甲烷吸附容量。纤维素碳热解物的其它实施例的特征可能在于在35巴(508psig)和21℃下至少100V/V的甲烷吸附容量。
纤维素碳热解物可呈单片形式，或呈微粒形式，或这些或不同形式的组合。在特定实施例中，纤维素碳热解物可包含含有孔体积的小于60％呈中孔和/或呈微孔中的孔隙度。在再其它实施例中，纤维素碳热解物的特征可能在于以下中的任一者：至少1.1g/cc的密度，和在35巴压力和21℃的温度下至少140V/V的甲烷容量；大于750m2/g的表面积，大于0.8g/cc的碎片密度，和大于0.5g/cc的整体密度；至少750m2/g的N2BET表面积；孔隙度包括孔体积的至少50％由大小在0.3nm与2.0nm之间的孔构成。
在各个实施例中，本发明的纤维素碳热解物可包含纤维素前体材料和一或多种非纤维素前体材料的热解物。例如，一或多种非纤维素前体材料可选自由以下组成的群组：合成聚合材料、基于石油的材料、石油衍生的材料、除纤维素以外的碳水化合物，和上述各项的组合、掺合物和混合物。作为另一特定实例，一或多种非纤维素前体材料可选自由聚偏二氯乙烯聚合物和共聚物与聚偏二氟乙烯聚合物和共聚物组成的群组。作为再一特定实例，一或多种非纤维素前体材料可选自由淀粉和麦芽糊精组成的群组。作为再一实例，纤维素碳热解物可包含含有两种或两种以上不同纤维素材料的纤维素前体材料的热解物。当纤维素碳热解物包含纤维素前体材料和非纤维素前体材料的热解物时，在特定实施例中基于纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，纤维素前体材料的浓度可为至少50重量％。
本发明的纤维素碳热解物可经活化，并且可包含通过化学和/或物理活化而活化的热解物，例如其中所述热解物是通过在600℃到1200℃范围内的温度下在于呈与惰性气体的混合物或作为纯气体流的CO2、空气或蒸汽的暴露中燃烧而经活化。
例如，所述燃烧气体可包含CO2与惰性气体的混合物，并且在各个实施例中，基于燃烧气体的总体积，CO2可以30％到98体积％范围内的浓度存于燃烧气体中。在其它实施例中，燃烧气体中CO2的浓度可为35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、97％和98％中的至少一者，并且可在由上述数值中的任一者在其数值上限和下限处界定的范围内，其中所述上限大于所述下限，例如40％到65％的范围、50％到85％的范围或针对所涉及特定应用的其它适当范围。
作为另一实例，燃烧气体可包含空气与惰性气体的混合物，并且在各个实施例中，基于燃烧气体的总体积，空气可以30体积％到98体积％范围内的浓度存于燃烧气体中。在其它实施例中，燃烧气体中空气的浓度可为35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、97％和98％中的至少一者，并且可在由上述数值中的任一者在其数值上限和下限处界定的范围内，其中所述上限大于所述下限，例如40％到65％的范围、50％到85％的范围或针对所涉及特定应用的其它适当范围。
作为再一实例，燃烧气体可包含蒸汽与惰性气体的混合物，并且在各个实施例中，基于燃烧气体的总体积，蒸汽可以30体积％到98体积％范围内的浓度存于燃烧气体中。在其它实施例中，燃烧气体中蒸汽的浓度可为35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、97％和98％中的至少一者，并且可在由上述数值中的任一者在其数值上限和下限处界定的范围内，其中所述上限大于所述下限，例如40％到65％的范围、50％到85％的范围或针对所涉及特定应用的其它适当范围。
本发明在另一方面中涉及气体供应包装，其包含含有如本文各种各样地描述的纤维素碳热解物的气体存储和分配容器。
本发明的另一方面涉及制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的方法，其包含从本发明的气体供应包装为所述制造供应气体。
本发明的另一方面涉及供应用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的气体的方法，所述方法包含提供本发明的气体供应包装以用于制造所述产品的工艺中。
本发明的再一方面涉及供应所用经包装气体的方法，所述方法包含将本发明的纤维素碳热解物包装于气体供应包装中。
在另一方面中，本发明涵盖气体纯化器，其包含界定内部体积且适于气体流经其的外壳，和在外壳的内部体积中的如本文各种各样地描述的纤维素碳热解吸附剂，其经布置以与流经外壳的气体接触以吸附地纯化所述气体。
在另一方面中，本发明涉及采用一或多个气体纯化器装置的气体纯化系统和方法，使得气体可同时或交替地流经所述纯化器的内部体积，在其中所述气体可与一或多种如本文各种各样地描述的纤维素碳热解吸附剂吸附地接触，并且由此所述接触产生具有较初始气体来源更高的纯度的气体流。
在另一方面中，本发明涵盖空气过滤和/或空气纯化器组合件、系统和方法，其包含容纳起褶过滤介质的外壳，所述介质经增强以包含呈微粒形式的如本文各种各样地描述的纤维素碳热解吸附剂，用于快速吸附经引导穿过过滤/纯化器的空气流的杂质。
现参考各附图，图1是置于工艺线中的在线气体纯化器10的示意性代表，所述纯化器用于利用本发明的一个实施例的纤维素碳热解材料纯化流经其的气体。
如所图解说明，纯化器10包含圆柱形伸长形状的纯化器容器12，其在容器的第一端以气体流动关系与气体入口管线18耦合，并且在与容器的第一端相对的其第二端以气体流动关系与气体出口管线20耦合。纯化器容器12包括界定其内经包封内部体积的外接圆柱形壁14，其在容器的第一端和第二端是由端壁界定。在内部体积中，放置本发明的微粒纤维素碳热解吸附剂。所述吸附剂对从气体入口管线18通过容器12的内部体积流动到气体出口管线20的气体混合物的一或多种组分具有选择性吸附亲和力，使得可从流经纯化器的气体混合物选择性地去除所述组分，以产生所述组分空乏的经纯化气体。
气体入口管线18和气体出口管线20可为半导体制造设施中的流动线路的一部分，其中所需纯化从气体入口管线18流动到纯化器的气体混合物以可选择性地去除组分。因此，纯化器可纯化用于半导体制造设施中的特定气体利用操作中的气体，或纯化器可用于去除气体的残余毒性或换句话说危险的组分，之后所述气体从设施作为流出物释放。可将纯化器部署在清洁室和光刻轨迹应用中。因此，纤维素碳热解吸附材料可以微粒形式、以粉末、珠粒、团粒、挤出物、颗粒或诸如此类的形式用于纯化器中。或者，如果纯化器中的压力降足够低，那么纤维素碳热解吸附材料可以单片形式或以含有窄气流通道的单片或方块形式(例如蜂窝)提供。在各个实施例中作为再一布置，可将纤维素碳热解吸附材料提供于支撑材料或棉絮上，以实现气体与吸附材料的接触，使得通过所述接触从其吸附地去除不需要的组分。
此处进一步表示如图1中所绘示的两个或两个以上含有类似或不同的纤维素碳热解吸附剂的气体纯化器可平行或串联使用，以同时或交替处理工艺气体以进行最优选纯化。
图2是用于吸附纯化气体流的气体纯化器装置50的透视示意图。
气体纯化器装置50包括可旋转盘状托盘52，所述托盘是由径向壁组合件60分为三个离散托盘部分54、56和58，如所图解说明，所述部分中的每一者具有120°的圆周范围，使得所述部分中的每一者具有相等体积。在所述部分中的每一者中，放置颗粒形式的吸附剂。托盘52适于在由箭头A指示的方向上由安装于轴76上的驱动辊74旋转，并且经布置以在由所述驱动辊驱动时关于盘52的旋转方向A在由箭头B指示的方向上反方向旋转移动。
如所指示的驱动辊安装于轴76上，所述轴又与驱动发动机78耦合，所述驱动发动机又与可变驱动致动器耦合用于以所选速度驱动驱动发动机78。可变驱动致动器和发动机借助电源线82供应电功率。
托盘52在旋转托盘的上方和下方布置有护罩64，并且相应上部和下部护罩部分彼此对齐，界定一内部体积，在气体进给管线70中将要纯化的气体引入所述内部体积。通过所述布置，所引入气体在护罩中从上部护罩部分向下流动到下部护罩部分，使得所述气流流经且接触托盘的部分56中的吸附剂。作为所述接触的结果，所引入气体中的污染物通过部分56中的吸附剂上的吸附经纯化，并且所得污染物空乏的气体作为经纯化气体从护罩下部部分在由箭头72指示的方向上排放。
托盘52还在旋转托盘的上方和下方布置有热再生护罩62，并且相应上部和下部热再生护罩部分彼此对齐，界定一内部体积，在升高温度下在再生气体管线66中将再生气体引入所述内部体积，以在所述护罩中从上部护罩部分向下流动到下部护罩部分，使得其流经并接触托盘的部分54中的吸附剂。作为所述接触的结果，先前由于穿过护罩64而加载有经吸附污染物的吸附剂由再生气体加热以使所述污染物脱附，使得其夹带于热再生气体流中并从热再生护罩的下部护罩部分排放且在排放管线68中排放。
可将含有污染物的再生气体从气体纯化系统排放到流出物中，或可使所述含有污染物的再生气体流动到处理单元(未显示)以从热再生气体去除污染物，使得再生气体然后可在系统中再循环和再使用。
在图2附图中，部分58中的吸附剂刚刚在再生气体的热再生护罩流中热再生，并且由此更新以供进一步吸附纯化使用。
因此，随着托盘52旋转，部分54、56和58中的每一者中的吸附剂连续穿过气体接触护罩64以实现气体纯化，此后其通过与热再生气体接触而在热再生护罩62中热再生，此后其从热再生护罩62通到气体接触护罩64以供更新纯化利用。以此方式，在托盘通过其完整360°旋转路径移动时，实现连续气体纯化，其中连续吸附污染物用于气体纯化，并且污染物从吸附剂连续脱附。
图2气体纯化器装置中所使用的吸附剂包含本发明的吸附剂。例如，所述吸附剂可包含源于微晶纤维素或微晶纤维素与其它可热解材料(例如淀粉和/或麦芽糊精)的掺合物的高纯度微孔碳热解吸附剂。因此，吸附剂可包含两种或两种以上可热解材料(包括微晶纤维素)的组合(例如掺合物或混合物)的热解物，或吸附剂可包含含有两种或两种以上离散热解吸附剂彼此的掺合物或混合物的复合热解吸附剂。将认识到本发明的基于微晶纤维素的热解吸附剂在组成和可选添加可热解来源材料和热解产物方面可能有很大变化。
图3是如图2气体纯化器装置中示意性显示的类型的托盘52的透视图，其显示填充有本发明的颗粒碳热解吸附剂的托盘。与图2中所显示的托盘相比，图3中所显示的托盘52具有将托盘的体积分成若干象限的径向壁组合件，每一象限具有90°的弧长。图4是图3的托盘52的底部透视图，其显示托盘的4，碳热解吸附剂在四个部分中加载于其上。
图5是根据本发明的另一实施例包含利用纤维素碳热解单片吸附剂的气体供应包装的存储和递送系统200的示意性代表。
如所显示，存储和递送系统200包含存储和分配容器204，所述容器在其上部部分接合到阀头206，所述阀头构成包括用于圆柱体上阀头的手动致动器208的分配组合件的一部分。代替所述手动致动器，可采用自动阀致动器，例如气动阀致动器或其它适宜类型的致动器。
阀头含有可在完全开放位置与完全闭合位置之间转移的阀(未显示)，以在阀开放时分配来自容器204的气体，或在阀处于完全闭合位置时保持气体存储在容器204中。当阀开放以进行分配时，可通过任一适宜方式从容器排放气体，包括使容器连接到流动线路，其中维持低于容器的压力的压力，因此气体通过所述分配操作脱附并从容器分配。另外或替代地，可加热容器以实现气体的脱附，以从容器分配气体，其中阀是开放的以进行所述分配。作为另一额外或替代操作模式，载气可流经容器的内部体积，以通过在载气与容器中碳热解吸附材料上所吸附气体之间的所得质量转移浓度梯度实现脱附。
容器204可由任一适宜的构造材料形成，例如包含诸如金属、玻璃、陶瓷、玻璃质材料、聚合物和复合材料等材料。用于所述目的的阐释性金属包括钢、不锈钢、铝、铜、黄铜、青铜和其合金。阀头是借助耦合件210接合到分配导管212，所述分配导管在其中放置有压力转换器214；惰性吹扫单元216，其用于利用惰性气体吹扫分配组合件；质流控制器220，其用于在分配操作期间借助分配导管212维持恒定流动速率；和过滤器222，其用于在所分配气体从分配组合件排放之前从所述气体去除微粒。
分配组合件进一步包含耦合件224，其用于使分配组合件与下游配管、阀调或与所脱附气体的使用轨迹相关联的其它结构(例如化学合成反应器或微电子产品制造工具)匹配地啮合。气体存储和分配容器204显示部分地剖开以显示包含盘状物205的垂直延伸堆叠的内部单片纤维素碳热解吸附剂，其可构成具有适宜孔隙度和物理特征的本发明纤维素碳热解材料。盘状物205可具有相同或类似直径(横向尺寸，垂直于容器204的纵轴)，其中堆叠中连续毗邻堆叠的盘状物以面对面接触的方式彼此邻接。
容器内部体积中盘状物的堆叠阵列中的连续盘状物可各自具有带有与堆叠中毗邻盘状物的圆形端面充分邻接的圆形端面的圆柱形形式，或所述盘状物可替代地在其边缘上倾斜，或在周边上具有通道以促进气体遍及吸附剂物件的堆叠进入和流出。
图6是根据本发明的另一实施例包括气体存储和分配容器302的气体供应包装的透视剖面图，其显示所述容器在含有微粒纤维素碳热解吸附剂时的内部结构。
如所显示，容器302包含壁346，其包封所述容器的内部体积352，并且含有呈(例如)吸附剂的球形珠粒形式的本发明微粒纤维素碳热解吸附剂350。在容器的上部端，在阀头304所接合的埠处，可提供多孔烧结管360或其它气体可渗透结构，用于防止来自纤维素碳热解吸附材料的床的微粒固体夹带于所分配气体中。阀头304与手动阀致动轮306耦合，由此阀头304中的阀门(未显示)可在充分开放位置与充分闭合位置之间手动平移，以在开放位置中进行分配，并在充分闭合位置中将气体存储于容器中。
因此，本发明涵盖气体供应包装，其包含含有纤维素碳热解吸附剂的气体存储和分配容器，所述吸附剂用于使气体以经吸附状态可逆地保留于其上，并在气体供应包装的分配条件下使气体脱附以从容器排放。
图7是根据本发明的一个实施例的气体过滤器系统400的剖面立视图。如所显示的气体过滤器系统400包括开放顶部面，要纯化的气体在由上部箭头所指示的方向上流经所述开放顶部面，流经外壳403的内部体积402，并且在外壳的开放底部面处在由所述附图中的下部区域箭头所指示的方向上排放。在内部体积402中放置有过滤器组合件401，所述组合件401包含纤维状过滤器材料的上部层和下部层404，中间为本发明的微晶纤维素热解吸附剂的层405。微晶纤维素热解吸附剂可包含吸附剂的颗粒状粒子的层，其夹在纤维状填充材料的相应上部层与下部层404之间，并且任选地通过纤维状填充材料的吸附剂接触面上的薄膜粘着层保持在适当位置。任一所述薄膜粘着层应具有不会显著堵塞吸附剂的孔隙度的特征，以便吸附剂的孔体积和吸附表面积得到最大化用于气体纯化服务。
图8是图7的气体过滤器系统400的俯视图，其显示所述系统的顶部入口面。通过图7和8的气体过滤器系统中所显示的布置，要纯化的气体通过开放入口面流到内部体积中并接触纤维状过滤器材料的层404，以提供所纯化气体的物理过滤，同时微晶纤维素热解吸附剂用于从所纯化气体吸附地去除可吸附污染物，以产生污染物空乏的气体，所述污染物空乏的气体然后可从外壳排放并循环或以其它方式用于其预期目的。
图9是根据本发明的另一实施例的气体过滤器系统400的剖面立视图，其中所有部件和组件都对应于图7编号，但其中，与图7的气体纯化系统相比，过滤器组合件401在纤维状过滤器材料的层404面向入口的表面上包含微晶纤维素热解吸附剂的颗粒状粒子的层405，使得要纯化的气体首先与吸附剂接触，其然后流经纤维状过滤器材料层404。在图9实施例中，微晶纤维素热解吸附剂可涂布于纤维状过滤器材料层面向入口的表面上，并且如上文所提到，纤维状过滤器材料层可在其上具有粘着剂的薄膜层以将微粒热解吸附剂固定于纤维状过滤器材料层面向入口的表面上。
图10是图9的气体过滤器系统400的俯视图，其显示提供到所述系统的所图解说明入口面的过滤器组合件。
图11是波状聚合物膜片的阵列500的示意性部分分解透视图。每一薄片均具有所显示的构型，包括彼此垂直移位且通过成角度定向的侧壁互相连接的平坦顶部和底部面板。因此，所述薄片中的每一者均可通过将第一上部薄片的底部面板邻接地定位成与第二下部薄片的顶部面板啮合，而与所述薄片中的另一者匹配地啮合，使得相应薄片的大小相同的底部和顶部面板彼此配合且同延。
图12是在图11中所显示阵列500的熔融/键结和热解后的阵列502的正视图，并且所述阵列502可利用可热解微晶纤维素材料任选地与其它可热解材料的混合物或组合进行填充，并且所述经填充阵列然后经热解和活化以形成图13中所显示的经活化碳蜂窝式阵列504。或者，波状聚合物膜片在其配合后的阵列500可利用可热解微晶纤维素材料任选地与其它可热解材料的混合物或组合进行填充，并且在第一情形下整个经填充阵列可同时热解，随后活化碳热解物。
图14是根据本发明的一个实施例的微孔热解碳纯化器装置的经分解的部分剖面图。纯化器装置510包括圆柱形外壳518，其含有置于外壳518的内部体积中的本发明的微晶纤维素热解吸附剂520。圆柱形外壳518在其内部表面上在两个端部处带有螺纹，以适应装置的入口和出口组件。入口512提供有入口管514用于与将要纯化的气体供应到装置的流动线路中的导管、管道或其它耦合连接器耦合。入口512提供有带螺纹部分516用于与圆柱形外壳的相关联端部的内部上的螺纹进行螺纹啮合。同样地，出口522提供有出口管526用于与流动线路耦合以从装置排放经纯化气体。出口522提供有带螺纹部分524用于与圆柱形外壳的相关联端部的内部上的螺纹进行螺纹啮合。
图14中所显示的纯化器装置510的外壳、入口和出口可从(例如)金属(例如不锈钢)或聚合物(例如聚乙烯丁醛或聚酰亚胺)的任何适当构造材料进行模制、机械加工或以其它方式形成。
图15是在横向于图14的纯化器装置510的纵轴的平面上获取的剖面图，其显示置于外壳518的内部体积中的微晶纤维素热解吸附剂520。
如所图解说明，吸附剂的圆柱形杆可用于填充外壳的内部体积以实现有利气流特征和有效吸附/脱附动力学。图16是纯化器装置(在垂直定向上)在与纯化器装置的中心纵轴相交的平面上的剖面图，其显示置于外壳518的内部体积中的微晶纤维素热解吸附剂520。
将了解代替圆柱形杆，吸附剂可以任一适宜形式或构型(例如六角形、八角形或其它剖面形状的杆，或其它形式的离散吸附剂物件，或吸附剂和/或吸附剂物件的混合物和组合)提供于纯化器外壳的内部体积中。
图17是纯化器装置在横向于如图14中所显示类型的纯化器装置的纵轴的平面上获取的剖面图，其显示在纯化器外壳518中呈经挤压通道式单片形式的微晶纤维素热解吸附剂520，并且图18显示纯化器装置(在垂直定向上)在与纯化器装置的中心纵轴相交的平面上的剖面图，以图解说明经挤压单片中的通道。单片中的纵向通道可以适宜方式形成，例如通过将微晶纤维素任选地与其它可热解材料组合借助成型模具挤出，其中可热解材料穿过杆状元件的阵列，使得挤出物相应地具有反映杆状元件阵列的开放通道。可采用其它通道形成方法，例如激光剥蚀或微机械加工。
图19是纯化器装置在横向于如图14中所显示类型的纯化器装置的纵轴的平面上获取的剖面图，并且图20是纯化器装置(在垂直定向上)在与纯化器装置的中心纵轴相交的平面上的剖面图，其显示在纯化器外壳518中的蜂窝式结构中呈微粒吸附剂形式的微晶纤维素热解吸附剂520。因此，细小通道可形成为蜂窝式结构，其随后经堆叠的吸附剂物件填充，如图20中所图解说明。
从上述内容将明了，本发明的气体纯化器装置可以各种配置中的任一者进行构造和布置，并且可将微晶纤维素热解吸附剂以任一适宜形式(包括分开形式，例如粉末、粒子、颗粒、珠粒或诸如此类，或整体形式，例如单片吸附剂物件)提供于外壳中以与要纯化气体进行气体接触。
图21是根据本发明的一个实施例气体递送系统600的示意性代表，其用于微电子装置制造工艺设施624。气体递送系统包括吹扫气体来源602，其可包含配备有阀头组合件且与在其中含有流动控制阀的吹扫气体管线606耦合的流体存储和分配容器，其用于将吹扫气体递送到入口歧管610，所述入口歧管与各自含有本发明的微晶纤维素热解吸附剂的纯化器容器612和614的阵列相关联。入口歧管610含有选择器阀用于将歧管中的气流按规定途径发送到所选纯化器容器612和614中的一者。因此，在气体递送系统的操作中，使纯化器容器612和614与入口歧管610耦合，并且使所述容器还与同样含有用于按规定途径发送气流的选择器阀的出口歧管618耦合。
气体递送系统还包括工艺气体来源604，其可以对应于或类似于吹扫气体来源602的方式来构造，其具有配备有阀头组合件且与在其中含有流动控制阀的工艺气体进给管线608耦合的流体存储和分配容器，其用于将工艺气体递送到入口歧管610，所述入口歧管与含有微晶纤维素热解吸附剂的纯化器容器612和614的阵列相关联。
纯化器容器经布置以循环交替纯化来自工艺气体来源604的工艺气体，其中将来自工艺气体来源604的工艺气体供应到一个运转中(on-stream)纯化器容器，同时用来自吹扫气体来源602的气体使另一停止运转(off-stream)的纯化器容器再生，此是通过使吹扫气体流经停止运转的容器以在所述停止运转的容器中实现所吸附污染物从吸附剂脱附来实现，并且在经更新用于进一步纯化服务的所述容器再生之后，可切换到工艺气体的运转中处理，或替代地，可将再生容器置于备用状态直到在另一纯化器容器中完成气体纯化为止。可实施气体纯化步骤，直到纯化器容器中的吸附剂被加载到适当量的污染物(来自工艺气体来源604所供应的工艺气体)为止，之后将运转中处理切换到另一经再生所谓火型容器。容器可配备有加热套或其它热控制器，以实现停止运转的容器的加热，以由此辅助污染物从先前运转中纯化器容器脱附。
因此，通过所图解说明的阀入口和阀出口歧管布置，气体纯化器经布置使得运转中纯化器容器接受来自工艺气体来源604的要纯化工艺气体，并且然后将来自运转中容器的所得经纯化气体排放到出口歧管，从而通过适当设置选择器阀将经纯化工艺气体引导到经纯化工艺气体递送管线622以流动到微电子装置工艺设施624。停止运转的容器是通过使吹扫气体流经其中以实现污染物从吸附剂脱附来再生，任选地通过将热量输入再生中的容器中进行辅助，以进一步增强脱附的速率和程度，并且然后使所得含有污染物的吹扫气体在含有污染物的吹扫气体管线622中流动到回收/再利用洗气器626，在所述洗气器中例如可通过催化氧化、仅清除、干燥清除、化学反应、捕获和溶解于处置介质中或以其它方式从吹扫气体去除污染物，以使吹扫气体再生以在系统中再循环和再使用。或者，洗气器可仅处理吹扫气体以去除来自其的污染物，并且将所得清洁吹扫气体排放到接受空气或水，或以其它方式进行处置。
吹扫气体可具有任一适宜类型，并且可包含(例如)空气或惰性气体(例如氮、氩、氪、氦、氙或诸如此类)或从含有污染物的吹扫气体有效去除所述污染物的其它吹扫气体。
通过所显示布置，入口和出口歧管中的选择器阀可根据循环时间或程序循环切换或以其它方式进行调节以实现连续或换句话说所需的气体递送系统操作模式。
如本文先前所论述，将了解本发明的纤维素碳热解材料可与非纤维素碳热解材料一起利用，例如参考图22到23和下文所述实例1到3所显示和描述的那些。
图22是天然碳水化合物通过直接压缩形成的自粘着片剂的照片，其中所述自粘着片剂未添加结合剂且具有超过1.32g/cc的原料密度。
图23是显示从各种天然碳水化合物来源压缩的盘状物的大小的范围的照片。
非纤维素碳热解材料的特性和特征是由以下非限制性实例1到3进行更充分阐释。
实例1
获得天然玉米淀粉的供应，并且对取从自此供应的淀粉试样进行称重，并将其在实验室空气烘箱中加热到195℃以干燥并稳定所述前体材料。然后在流动氮下在管式炉中在600℃下热解经干燥淀粉。在冷却后，使用麦克默瑞提克(Micromeritics)ASAP 2420孔隙计测得玉米淀粉衍生的碳热解物的N2BET表面积为578m2/克。
对来自同一供应的玉米淀粉的另一试样进行称重并在约0.17mPa(25,000psi)的压力下将其压缩成片剂形式以获得预制件片剂。对片剂进行称重并实施测量以使得能够测定每一者的碎片密度。经压缩玉米淀粉片剂具有1.20克/cc的平均碎片密度。
然后在流动氮下在管式炉中在600℃的温度下热解这些玉米淀粉片剂。在冷却后，对所得碳片剂进行称重并实施测量，并计算其碎片密度。玉米淀粉衍生的碳片剂的平均碎片密度为0.90克/cc。分析玉米淀粉衍生的碳片剂的N2BET表面积且发现其具有431m2/克的表面积。然后将玉米淀粉衍生的碳片剂再加载到管式炉中并在流动氮中将其加热到600℃。接下来，将碳片剂进一步加热到735℃，在所述温度下将其暴露于流动CO2达确定足以用于20％到25％烧失率(氧化重量损失)的时段，并且然后在氮中使碳片剂冷却到室温。
在此物理氧化活化后，测得碳片剂的密度为0.78克/cc。然后测量经活化碳片剂的N2BET表面积且发现其具有890m2/克的表面积。
实例2
获得工业玉米淀粉衍生的麦芽糊精的供应。对麦芽糊精的试样进行称重并在实验室空气烘箱中加热以在235℃的温度下干燥并稳定所述试样。然后在流动氮下在管式炉中在600℃的温度下热解经干燥麦芽糊精。在冷却后，使用麦克默瑞提克ASAP 2420孔隙计分析玉米淀粉衍生的麦芽糊精碳的N2BET表面积。测得465m2/克的表面积。
对同一玉米淀粉衍生的麦芽糊精的另一试样进行称重，并在约185.2MPa(约26,857psi)下将其压缩成圆柱形片剂形式以获得预制件片剂。对片剂进行称重并实施测量，使得可计算碎片密度。经压缩麦芽糊精片剂具有1.36克/cc的平均碎片密度。在流动氮下在管式炉中在600℃的温度下热解众多个木薯淀粉片剂。在冷却后，对所得碳片剂进行称重并实施测量，并计算碎片密度。玉米淀粉衍生的麦芽糊精碳片剂的平均碎片密度为1.06克/cc。分析玉米淀粉衍生的麦芽糊精碳片剂的N2BET表面积且发现其具有588m2/克的表面积。
将玉米淀粉衍生的麦芽糊精碳片剂再加载到管式炉中，并在流动氮中将其加热到600℃，并且然后进一步加热到950℃，同时将其暴露于流动CO2仅3小时到49.9wt％烧失率的程度，此后使片剂在氮中冷却到室温。在此物理氧化活化后，碳片剂的密度降低到0.76克/cc。再次测量经活化碳片剂的N2BET表面积且测得表面积升高到1581m2/克。此吸附剂上甲烷吸附的后续测量显示在21℃和35巴压力下152.5cc CH4/g的容量，此得到在35巴与1巴压力之间121V/V的绝对CH4工作容量。
实例3
在28MPa与338MPa之间(约4050psi到49,000psi)的压缩条件范围下形成组合不同比率的实例1中所论述天然玉米淀粉与实例2中所论述玉米淀粉衍生的麦芽糊精的混合物的圆柱形片剂，以获得预制件片剂。对片剂进行称重并以若干方式测量和评价强度和其它重要物理性质。
经掺和材料遵循与利用纯玉米淀粉或纯麦芽糊精所获得性质的混合物关系的高线性规则。
在热解到600℃后，维持遵守混合规则。因此，确定以最优选比率掺和麦芽糊精和玉米淀粉或可能的天然淀粉中的任一者可利用这些材料中的每一者的有益质量。发现给出极佳性质和性能的一些更常见天然碳水化合物包括玉米、马铃薯、小麦和木薯的淀粉。
下表1概述本文所描述的若干实施例的性质。
表1.从碳水化合物制备的活性碳单片片剂的经测量性质
实例4
选择淀粉衍生的碳的若干试样来测试三氟化硼吸附容量，乃因此大扁平分子可良好评估微孔碳中的狭缝形孔隙度。所有淀粉衍生的碳试样都在流动氮下在管式炉中在600℃的温度下热解。然后在600℃与1000℃之间的温度下在CO2中氧化活化每一者以将表面积提高到大于1000平方米/克。
各自分析淀粉衍生的碳片剂的烧失率、片剂密度和N2BET表面积。然后，在植入掺杂气体应用可采用的真空变压操作模拟条件中在21℃下测试片剂的三氟化硼吸附容量和递送能力。将结果与PVDC衍生的碳吸附剂的代表性试样相比较。
表2显示此工作的结果。可看出源于各种淀粉和麦芽糊精的高表面积碳吸附剂均可实现与由PVDC碳所证实者类似的BF3重量性吸附容量。还通过吸附气体达到约725托下的平衡并在21℃的等温条件下脱附返回到20托以测定工作容量，证实将大部分所述所吸附BF3递送到真空工艺(例如离子植入机)的能力。
表2.所选碳水化合物衍生的碳吸附剂的三氟化硼容量数据
以类似方式，将一系列天然碳水化合物衍生的碳试样活化且加以选择用于测试胂吸附容量。所有试样都在600℃下在惰性气体下热解，然后在CO2中在700℃与1000℃之间的温度下实施活化。遵循与针对三氟化硼所描述类似的途径评价试样。胂吸附结果显示于表3中。
表3.所选碳水化合物衍生的吸附剂的胂容量数据
实例5
针对可用作吸附剂的碳热解材料的形成来评价纤维素以及非纤维素前体材料。评价作为前体材料的微晶纤维素，以及糖、淀粉、几丁质、几丁聚糖、果胶和麦芽糊精。此研究中考虑的微晶纤维素材料包括具有约50μm的晶体大小的无水纤维素微晶型粉末，其是购自阿克洛斯有机物公司(Acros Organics)(赛默飞世尔科技公司(Thermo FisherScientific)，http://www.acros.com)和微晶纤维素-超纯粉末公司(MicrocrystallineCellulose-Ultra Pure Powder)PH-101，西格玛-奥德里奇有限责任公司(Sigma-Aldrich Co.,LLC))。
利用微晶纤维素制备呈粉末和片剂形式的微孔碳热解材料。在适当条件下，发现所述材料通过直接压缩(未使用结合剂)形成强固体片剂，并且片剂结构足够开放使得热分解期间的副产物气体可易于逃脱所述结构，而不会使所形成碎片显著膨胀或损坏。所得碳热解片剂是坚固的且似乎具有良好气体渗透性且发现其易于经CO2活化。代表性碳热解片剂展现以下性质：在热解时约400m2/g到600m2/g N2BET表面积；在约25％到40％烧失率(约19％到15％产率)下约1100-1500m2/g N2BET表面积；约0.90g/cc到1.15g/cc的热解密度；约0.67g/cc到0.90g/cc的经活化密度；和约1×10-14m2到2×10-14m2的渗透常数K。
如下处理微晶纤维素。使用卡弗实验室压机(Carver Laboratory Press)和0.5"直径不锈钢压模制备圆形片剂。将每一片剂制备成约1.5g并在约14,000-28,000psi加载压力下加压达60秒到30分钟范围内的保持时间。判断所有片剂的外观都是令人满意的。所述片剂显示于图24和25中。测量密度且其在约1.00g/cc到1.35g/cc的范围内。加压片剂具有约8.5mm到9.5mm的高度。对于30分钟压力保持相对于60秒压力保持未观察到明显优点，并且对于28,000psi压力加载相对于14,000psi压力加载未观察到明显优点。
在流动N2中将这些微晶纤维素片剂热解到800℃，因此得到充分碳化的片剂，此后在流动CO2中在900℃下实施氧化活化达不同时长以控制烧失率。所述片剂绘示于图25到图26和图29到31中，并且具有圆柱形形式。在本发明的广泛实践中涵盖除圆柱形以外的形式。为参考，图27是显示通过预成形和受控热解制备的所形成碳热解吸附剂碎片的各种形状和大小的照片，并且图28是具有空间填充形状的碳热解吸附剂物件的一个实施例的照片，所述碳热解吸附剂物件可经布置使得毗邻碳热解吸附剂物件彼此接触，使得碳热解吸附剂物件的相应阵列可用于在适于容纳碳热解吸附剂对其具有吸附亲和力的气体的吸附剂容器的包封体积内最大化吸附剂密度。
经热解片剂的密度为约0.90g/cc到1.15g/cc。经热解片剂的直径为约0.86cm且高度约0.54cm。经热解片剂的产率为约19wt.％到24wt.％且CO2活化的片剂的产率为约8wt.％到19wt.％。经计算烧失率在约5wt％到60wt％的范围内。
此后使经碳化和活化的片剂经受全N2和CO2等温孔隙度测量分析。孔隙度测量结果描述于下表4中。
表4.经热解和经活化微晶纤维素衍生的碳片剂的孔隙度测量结果
在900℃下在CO2中烧失率(wt.％)随处理时间变化的图形显示于针对微晶纤维素碳片剂的图15中。
因此在900℃下的烧失率呈现为线性函数，并且图32图形的线性度证明经验工作的一致性和再现性。所述数据表明在这些条件下在CO2中的60分钟活化可仅产生约5wt％烧失率。
在图33中绘示微晶纤维素碳片剂的表面积(重量性和体积性)随烧失率变化的图形。从所述图形，看出约50wt.％烧失率产生约1990m2/g的表面积且约57.5wt.％烧失率产生约2147m2/g的表面积，并且在这些高烧失率下体积性表面积有所下降，并且当考虑产率时，较高活化程度的益处是最小的或可能是负的。
使用先前确认的超微孔吸附剂碳的所测量密度与重量性N2BET表面积和对甲烷的体积性吸附容量之间的极强相关性，计算每一试样的所估计CH4容积。针对在900℃下使用CO2活化的微晶纤维素碳片剂在图34中绘制CH4容积估计值对烧失率的图形。从所述图形，看出较高烧失率产生接近约140V/V的甲烷容量。
针对在900℃下使用CO2活化的微晶纤维素碳片剂在图35中绘制所测量微孔体积和所计算中孔+大孔体积对烧失率的图形。此曲线显示在高于35wt％的烧失率下，微晶纤维素碳片剂的中孔和大孔体积的量开始增加。在图36中估计在900℃下使用CO2活化的微晶纤维素碳片剂的微孔体积对中孔+大孔体积的比率，其随烧失率而变化。这些结果表明，关于密度和甲烷吸附的微孔体积，优化的微晶纤维素碳以19％与33％之间的烧失率存在，密度为0.9+/-0.05g/cc且产率为14wt.％到17wt.％。较高氧化活化程度似乎打开较大孔，并且降低碳密度，相应益处极少。
图37显示微晶纤维素试样在77凯氏温度下的氮吸附等温线(所吸附氮的体积(cc氮/克)，随压力变化)。图38显示在0℃下微晶纤维素试样的CO2吸附等温线(所吸附CO2的体积(cc氮/克)，随压力(托)变化)。图39显示微晶纤维素试样的α-S曲线(在标准温度和压力条件下所吸附氮的体积(以cc/g表示)，随在标准温度和压力条件下所吸附氮的体积(以cc/g表示)变化)。从所述系列孔隙度测量曲线，可看出尽管表面积在高于35wt％的烧失率下继续增加，但等温线的形状指示在这些较高活化程度下孔有所加宽。对于本文针对目标吸附存储和脱附递送所论述的大多数气体分子，较宽孔可能没有益处且可能牺牲容积。
因此，本发明涵盖供应所用包装气体的方法，所述方法包含在气体供应包装中包装纤维素碳热解物。纤维素碳热解物可具有如本文各种各样地揭示的任一适宜类型。
在另一方面中，本发明涉及气体纯化器，其包含界定内部体积且适于气体流经的外壳，和在外壳的内部体积中的本发明的纤维素碳热解吸附剂，其经布置以与流经外壳的气体接触以吸附地纯化所述气体。本发明的另一方面涉及供应用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的经纯化气体的方法，所述方法包含使用一或多种具有所述特征的气体纯化器。
本发明的另一方面涉及空气过滤和/或纯化装置，其包含容纳包含本发明的纤维素碳热解吸附剂的过滤材料的外壳，所述吸附剂经布置以与引导穿过外壳的空气流接触以吸附地去除空气杂质。
本发明的另一方面涉及气体供应包装，其包含含有如本文各种各样地描述的本发明纤维素碳热解吸附剂的气体存储和分配容器，所述吸附剂用于使气体以经吸附状态可逆地保留于其上，并在气体供应包装的分配条件下使气体脱附以从容器排放。
在另一方面中，本发明涉及吸附剂，其包含纤维素前体材料和一或多种非纤维素前体材料的热解物。在所述吸附剂中，所述一或多种非纤维素前体材料是选自由以下组成的群组：合成聚合材料、基于石油的材料、石油衍生的材料、除纤维素以外的碳水化合物，和上述各项的组合、掺合物和混合物。所述一或多种非纤维素前体材料例如可选自由聚偏二氯乙烯聚合物和共聚物与聚偏二氟乙烯聚合物和共聚物组成的群组。在各个实施例中，所述一或多种非纤维素前体材料可选自由淀粉和麦芽糊精组成的群组。
在如本文各种各样地描述的吸附剂中，纤维素前体材料可包含微晶纤维素。吸附剂可包含(例如)包含两种或两种以上不同纤维素材料的纤维素前体材料的热解物。
在各个实施例中，基于纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，本发明的吸附剂可包含至少50重量％的浓度的纤维素前体材料。
可以任一适宜方式(例如通过化学和/或物理活化)活化本发明的吸附剂。例如，可通过在600℃到1200℃范围内的温度下在于呈与惰性气体的混合物或作为纯气体流的CO2、空气或蒸汽的暴露中燃烧来活化热解物。
在各个实施例中，本发明的吸附剂可包含：(i)微晶纤维素热解物；和(ii)(a)淀粉和(b)麦芽糊精中的至少一者的热解物。因此，例如，吸附剂可包含微晶纤维素热解物和淀粉的热解物，或替代地，吸附剂可包含微晶纤维素热解物和麦芽糊精的热解物，或替代地，吸附剂可包含微晶纤维素热解物、淀粉热解物和麦芽糊精的热解物。
在另一方面中，本发明涉及气体供应包装，其包含容纳如本文各种各样地描述的本发明吸附剂的容器，其用于使气体吸附地存储于所述吸附剂上并使来自所述吸附剂的气体在气体供应包装的分配条件下脱附。
本发明的再一方面涉及气体过滤器和/或纯化器，其包含用于过滤和/或纯化的气体流经的外壳，所述外壳容纳如本文各种各样地描述的本发明吸附剂，所述吸附剂用于与气体接触。
本发明的再一方面涉及包装气体的方法，其包含将气体吸附于如本文各种各样地描述的本发明吸附剂上，其中所述吸附剂是包装在气体存储和分配容器中。
本发明的另一方面涉及过滤和/或纯化气体的方法，其包含使气体与如本文各种各样地描述的本发明吸附剂接触，所述吸附剂对所述气体的一或多种组分具有吸附亲和力。
如本文关于本发明的特性、方面和实施例各种各样地描述的本发明在具体实施方案中可经构成为包含所述特性、方面和实施例中的一部分或全部，由其组成或基本上由其组成，以及其要素和组分经聚集以构成本发明的各种其它实施方案。本发明以各种排列和组合相应地涵盖在本发明范围内的所述特性、方面和实施例或其所选择的一者或多者。
本发明的吸附剂可如本文在其实施例中的任一者中各种各样地描述来形成、制造和利用，并且所述吸附剂的特征可能在于本文所描述的吸附剂特征中的任一者，包括其所选择的一者或多者，如各种各样地描述。
因此，尽管本文已参考特定方面、特性和阐释性实施例描述了本发明，但将了解本发明的效用并不因此受到限制，而是扩展到且涵盖众多其它变化形式、修改形式和替代实施例，如熟习本发明领域技术者基于本文描述将自己想到者。相应地，如下文所主张的本发明打算广泛地解释和解译为包括在本发明的精神和范围内的所有所述变化形式、修改形式和替代实施例。
Claims (75)
1.一种纤维素碳热解物，其将用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的气体可逆地吸附于其上。
2.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其包含以下各项中的一或多者的热解物：木浆、锯屑、新闻用纸、椰子壳、橄榄核、桃核、杏核、粘液纤维、粘液嫘萦、棉花、棉绒、摩洛哥坚果壳、澳洲胡桃壳、乙酸纤维素、细菌纤维素、木质素、黑刺李核、胡桃壳、枣核、稻壳、咖啡内果皮、咖啡渣、蔗渣、高粱属黍类秸秆、竹材、芒果核、杏核壳、玉米穗轴、樱桃核和葡萄籽。
3.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其包含微晶纤维素的热解物。
4.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含一或多种选自由以下组成的群组的气体：氢化物、卤化物、有机金属、氢、CO2、CO、C2-C4烃，和上述各项中的两者或两者以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含一或多种选自由乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷和丁烯组成的群组的气体。
6.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含一或多种选自由以下组成的群组的气体：胂、膦、锗烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、三甲基硅烷、四甲基硅烷、C2-C4烃、乙炔、氢、锑化氢、三氯化硼、三氟化硼、四氟化二硼、三氟化氮、四氟化锗、四氟化硅、三氟化砷、五氟化砷、三氟化膦、五氟化磷、氟、氯、氟化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、卤化甲烷、卤化乙烷、铝烷、锡烷、三硅烷、氨、一氧化碳、二氧化碳、羰基氟化物、一氧化二氮、上述各项的同位素富集的变体，和上述各项中的两者或两者以上的组合。
7.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含氢化物气体。
8.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含卤化物气体。
9.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含气态有机金属。
10.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含选自由以下组成的群组的气体：(i)氢化物、(ii)卤化物、(iii)有机金属、(iv)氢、(v)二氧化碳、(vi)一氧化碳、(vii)甲烷、(viii)天然气、(ix)乙烷、(x)乙烯、(xi)丙烷、(xii)丙烯、(xiii)丁烷、(xiv)丁烯，和这些气体中的两者或两者以上的组合。
11.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含半导体制造气体。
12.根据权利要求11所述的纤维素碳热解物，其中所述半导体制造气体包含选自由以下组成的群组的气体：用于离子植入的掺杂气体、用于气相沉积方法的前体、蚀刻剂、清洁试剂、上述各项中的两者或两者以上的气体混合物，和包括上述气体中的一或多者以及共流气体、载气和稀释剂中的一或多者的气体混合物。
13.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其特征在于以下特征中的任一者或多者：具有小于0.5％的总灰分含量，如通过ASTM D2866-11的程序所测定；具有0.55g/cc到1.35g/cc的碎片密度；具有0.60g/cc到1.30g/cc的碎片密度；具有0.5g/cc到1.3g/cc的整体密度；所述吸附剂无结合剂；具有在750m2/克到3000m2/克范围内的N2 BET表面积；其孔体积的至少40％呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；其孔体积的至少70％呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；其孔体积的40％到90％或更高呈具有在0.3nm到2.0nm范围内的大小的微孔；具有在21℃和35巴压力下大于110V/V的甲烷吸附容量；具有在21℃和35巴压力下大于125V/V的甲烷吸附容量；具有在21℃和35巴压力下在140V/V到220V/V范围内的甲烷吸附容量；和具有在35巴与1巴之间至少75V/V、例如在75V/V到125V/V范围内的甲烷吸附工作/δ容量。
14.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其特征在于<1％的总灰分含量，如通过ASTM D2866-11的程序所测定；在0.50g/cc到1.40g/cc范围内的碎片密度；大于750m2/gm的N2 BET表面积；和在21℃和35巴压力下大于100V/V的甲烷吸附容量。
15.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其特征在于在35巴(508psig)和21℃下至少100V/V的甲烷吸附容量。
16.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其呈单片形式。
17.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其呈微粒形式。
18.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其包含含有孔体积的小于60％呈中孔和/或呈大孔的孔隙度。
19.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其特征在于至少1.1g/cc的密度和在35巴压力和21℃的温度下至少140V/V的甲烷容量。
20.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其特征在于大于750m2/g的表面积、大于0.75g/cc的碎片密度和大于0.5g/cc的整体密度。
21.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其特征在于至少750m2/g的N2 BET表面积。
22.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其包含含有孔体积的至少50％由大小在0.3nm与2.0nm间的孔构成的孔隙度。
23.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其包含纤维素前体材料和一或多种非纤维素前体材料的热解物。
24.根据权利要求23所述的纤维素碳热解物，其中所述一或多种非纤维素前体材料是选自由以下组成的群组：合成聚合材料、基于石油的材料、石油衍生的材料、除纤维素以外的碳水化合物，和上述各项的组合、掺合物和混合物。
25.根据权利要求24所述的纤维素碳热解物，其中所述一或多种非纤维素前体材料是选自由聚偏二氯乙烯聚合物和共聚物与聚偏二氟乙烯聚合物和共聚物组成的群组。
26.根据权利要求24所述的纤维素碳热解物，其中所述一或多种非纤维素前体材料是选自由淀粉和麦芽糊精组成的群组。
27.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其包含含有两种或两种以上不同纤维素材料的纤维素前体材料的热解物。
28.根据权利要求23所述的纤维素碳热解物，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，纤维素前体材料的浓度为至少50重量％。
29.根据权利要求1所述的纤维素碳热解物，其包含通过化学和/或物理活化而活化的热解物。
30.根据权利要求29所述的纤维素碳热解物，其中所述热解物已通过在600℃到1200℃范围内的温度下在于呈与惰性气体的混合物或作为纯气体流的CO2、空气或蒸汽的暴露中燃烧而经活化。
31.一种气体供应包装，其包含含有根据权利要求1到30中任一权利要求所述的纤维素碳热解物的气体存储和分配容器。
32.一种制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的方法，其包含从根据权利要求31所述的气体供应包装供应用于所述制造的气体。
33.一种供应用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的气体的方法，所述方法包含提供根据权利要求31所述的气体供应包装以用于制造所述产品的方法中。
34.一种供应所用包装气体的方法，所述方法包含将根据权利要求1到30中任一权利要求所述的纤维素碳热解物包装于气体供应包装中。
35.一种气体纯化器，其包含界定内部体积且适于气体流经的外壳，和在所述外壳的所述内部体积中的根据权利要求1到30中任一权利要求所述的纤维素碳热解吸附剂，所述吸附剂经布置以与流经所述外壳的所述气体接触以吸附地纯化所述气体。
36.一种供应用于制造选自由半导体产品、平板显示器和太阳能面板组成的群组的产品的经纯化气体的方法，所述方法包含使用一或多个根据权利要求35所述的气体纯化器。
37.一种空气过滤和/或纯化装置，其包含容纳包含根据权利要求1到30中任一权利要求所述的纤维素碳热解吸附剂的过滤材料的外壳，所述吸附剂经布置以与引导穿过所述外壳的空气流接触以吸附地去除空气杂质。
38.一种气体供应包装，其包含含有根据权利要求1到30中任一权利要求所述的纤维素碳热解吸附剂的气体存储和分配容器，所述吸附剂用于使气体以经吸附状态可逆地保留于其上，并在所述气体供应包装的分配条件下使气体脱附以从所述容器排放。
39.一种吸附剂，其包含纤维素前体材料和一或多种非纤维素前体材料的热解物。
40.根据权利要求39所述的吸附剂，其中所述一或多种非纤维素前体材料是选自由以下组成的群组：合成聚合材料、基于石油的材料、石油衍生的材料、除纤维素以外的碳水化合物，和上述各项的组合、掺合物和混合物。
41.根据权利要求40所述的吸附剂，其中所述一或多种非纤维素前体材料是选自由聚偏二氯乙烯聚合物和共聚物与聚偏二氟乙烯聚合物和共聚物组成的群组。
42.根据权利要求40所述的吸附剂，其中所述一或多种非纤维素前体材料是选自由淀粉和麦芽糊精组成的群组。
43.根据权利要求39所述的吸附剂，其中所述纤维素前体材料包含微晶纤维素。
44.根据权利要求39所述的吸附剂，其包含含有两种或两种以上不同纤维素材料的纤维素前体材料的热解物。
45.根据权利要求39所述的吸附剂，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，纤维素前体材料的浓度为至少50重量％。
46.根据权利要求39所述的吸附剂，其包含通过化学和/或物理活化而活化的热解物。
47.根据权利要求46所述的吸附剂，其中所述热解物已通过在600℃到1200℃范围内的温度下在于呈与惰性气体的混合物或作为纯气体流的CO2、空气或蒸汽的暴露中燃烧而经活化。
48.根据权利要求39所述的吸附剂，其包含：
(i)微晶纤维素热解物；和
(ii)(a)淀粉和(b)麦芽糊精中的至少一者的热解物。
49.根据权利要求48所述的吸附剂，其包含微晶纤维素热解物和淀粉的热解物。
50.根据权利要求48所述的吸附剂，其包含微晶纤维素热解物和麦芽糊精的热解物。
51.根据权利要求48所述的吸附剂，其包含微晶纤维素热解物、淀粉热解物和麦芽糊精的热解物。
52.一种气体供应包装，其包含容纳根据权利要求39到51中任一权利要求所述的吸附剂的容器，所述吸附剂用于使气体吸附存储于其上，并用于在所述气体供应包装的分配条件下使气体从其脱附。
53.一种气体过滤器和/或纯化器，其包含用于过滤和/或纯化的气体流经的外壳，所述外壳容纳根据权利要求39到51中任一权利要求所述的吸附剂，所述吸附剂用于与所述气体接触。
54.根据权利要求53所述的气体过滤器。
55.根据权利要求53所述的气体纯化器。
56.一种包装气体的方法，其包含使所述气体吸附于根据权利要求39到51中任一权利要求所述的吸附剂上，其中所述吸附剂是包装在气体存储和分配容器中。
57.一种过滤和/或纯化气体的方法，其包含使所述气体与根据权利要求39到51中任一权利要求所述的吸附剂接触，所述吸附剂对所述气体的一或多种组分具有吸附亲和力。
58.根据权利要求39所述的吸附剂，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，所述纤维素前体材料是以5重量％到98重量％的浓度存在。
59.根据权利要求39所述的吸附剂，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，所述纤维素前体材料是以至少50重量％的浓度存在。
60.根据权利要求39所述的吸附剂，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，所述纤维素前体材料是以55重量％到98重量％的浓度存在。
61.根据权利要求39所述的吸附剂，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，所述纤维素前体材料是以60重量％到80重量％的浓度存在。
62.根据权利要求39所述的吸附剂，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，所述纤维素前体材料是以65重量％到95重量％的浓度存在。
63.根据权利要求39所述的吸附剂，其中基于所述纤维素前体材料和非纤维素前体材料的总重量，所述纤维素前体材料是以70重量％到90重量％的浓度存在。
64.根据权利要求6所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含同位素富集的变体，其同位素富集水平高于其元素的至少一种同位素的天然丰度水平，并且其中高于所述天然丰度水平的同位素富集水平在天然丰度水平与所述同位素富集元素在所述气体中的100％同位素浓度间的差异的5％到100％范围内。
65.根据权利要求6所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含含有同位素富集的硼的气体。
66.根据权利要求6所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含含有同位素富集的硅的气体。
67.根据权利要求6所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含含有同位素富集的锗的气体。
68.根据权利要求47所述的吸附剂，其中所述燃烧气体包含CO2与惰性气体的混合物。
69.根据权利要求68所述的吸附剂，其中基于所述燃烧气体的总体积，CO2是以30体积％到98体积％范围内的浓度存于所述燃烧气体中。
70.根据权利要求47所述的吸附剂，其中所述燃烧气体包含空气与惰性气体的混合物。
71.根据权利要求70所述的吸附剂，其中基于所述燃烧气体的总体积，空气是以30体积％到98体积％范围内的浓度存于所述燃烧气体中。
72.根据权利要求47所述的吸附剂，其中所述燃烧气体包含蒸汽与惰性气体的混合物。
73.根据权利要求72所述的吸附剂，其中基于所述燃烧气体的总体积，空气是以30体积％到98体积％范围内的浓度存于所述燃烧气体中。
74.根据权利要求4所述的纤维素碳热解物，其中所述气体包含上述各项中的两者或两者以上的混合物，其中所述气体混合物的每一组分气体的浓度均以2体积％到98体积％范围内的浓度存在，其中所述气体混合物的所有组分气体的体积百分比总计为100体积％。
75.根据权利要求12所述的纤维素碳热解物，其中所述半导体制造气体包含上述各项中的两者或两者以上的气体混合物，或包括上述各项中的一或多者以及共流气体、载气和稀释剂中的一或多者的气体混合物，其中所述气体混合物的每一组分气体的浓度均在2体积％到98体积％的范围内，其中所述气体混合物的所有组分气体的体积百分比总计为100体积％。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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