CN108130807A - 一种聚丙烯酰胺类粘缸剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酰胺类粘缸剂的制备方法,用于皱纹纸生产中的起皱工艺。本发明的制备方法在水相中进行,以丙烯酰胺类单体为主体,提供粘缸剂和纸面及缸面的粘结力;通过柔性单体,搭配交联剂及/或阴离子单体及/或阳离子单体加入,改善了产品的成膜性;增塑剂的加入,在改善成膜性的同时也增加了再湿性。本发明方法所制得的粘缸剂产品性能稳定,能够很好地改善卫生纸的起皱性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯酰胺类杨克烘缸粘缸剂的制备领域,具体地说是一种在生产皱纹纸时喷涂在杨克烘缸上帮助纸页起皱的烘缸粘合剂的制备方法。
背景技术
在生产皱纹纸时,纸张经过烘缸干燥,要和刮刀发生强烈的撞击产生皱纹,提高纸张柔软度、吸水性、松厚度等性能,同时获得好的手感。这要求纸页和烘缸有合适的粘结力,特别是在中高速纸机生产过程中,仅靠纸浆本身的粘接力已经不足以满足生产的需求,需要依靠烘缸涂层助剂(包括粘缸剂、剥离剂以及改良剂)的使用来调整,从而控制纹路的粗细,皱纹的深浅纸面的光滑程度等。涂层助剂使用不当或者性能低劣不但对纸张的品质造成很大影响,还会造成针孔、死纹、破洞等问题更甚者还会造成跳刀致使烘缸受损。而其中粘缸剂的粘性、成膜性、成膜的弹性和再湿性对整体涂层的建立和调节至关重要,同时在保护烘缸等方面也有重大作用。但目前的粘缸剂在性能上存在着粘接力、成膜性、成膜强度和硬度不能兼顾的问题,且很多粘缸剂中或含有有机氯等有害成分,或有刺激性气味,用上生活用纸上存在着健康隐患。
在粘缸剂制备领域,中国专利CN106368054A“一种造纸用粘缸剂的制备方法”,中国专利CN102286150A“一种聚酰胺-环氧氯丙烷树脂起皱剂”原料中均含有环氧氯丙烷和氨水等原料,合成的粘缸剂产品中会有有机氯以及氨味。中国专利CN106283864A“一种改性聚乙烯亚胺粘缸剂”采用聚乙烯亚胺等原料合成了粘缸剂,但产品有刺激性气味。中国专利CN102351985A“一种新型起皱粘缸剂的合成研究”以聚N,N-二甲基烯丙基氯化铵和丙烯酰胺为原料聚合得到聚N,N-二甲基烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物,然后加入脂肪二醇,脂肪三醇、阳离子淀粉、稳定剂等,制备出粘缸剂,只避免了起皱不均匀引起的撕纸和起皱波纹不致密的现象,达到纸张本身的柔软性和吸水性要求,并未改善成膜性问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有粘缸剂存在的成膜性、成膜的弹性和再湿性不足等缺陷,提供一种新的聚丙烯酰胺类粘缸剂的制备方法。
为此,本发明采用的技术方案为:一种聚丙烯酰胺类粘缸剂的制备方法,所述的粘缸剂在水相中制备,其步骤包括:
1)反应釜加第一丙烯酰胺类单体、阴离子单体、第一阳离子单体、柔性单体、交联剂和分子量调节剂,控制pH为2-4;
将反应釜物料加热到50-90℃,加入适量的引发剂,引发单体发生聚合反应;
2)滴加釜加入第二丙烯酰胺类单体、第二阳离子单体和分子量调节剂控制pH为2-4;
3)待步骤1)温度稳定后,在10-120min内将步骤2)滴加釜中的物料滴加到步骤1)反应釜中继续进行反应;
4)加入增塑剂,调节产品粘度到在200mpa·s以内且玻璃化温度在95℃以内;
其中,所述的第一丙烯酰胺类单体或第二丙烯酰胺类单体选自:丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或几种组成的混合物;
所述阴离子单体选自:衣康酸、乙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠,甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或几种组成的混合物;
所述第一阳离子单体或第二阳离子单体选自:丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵中的一种或几种组成的混合物;
所述柔性单体选自:丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸十三碳酯等玻璃化温度较低的单体中的一种或几种组成的混合物;
所述交联剂选自:N,N-亚甲基双丙烯酰胺、双丙烯酸亚乙基酯或其衍生物的双烯类单体;
所述分子量调节剂选自:巯基乙酸、巯基丙酸、次亚磷酸钠、异丙醇、亚硫酸氢钠、2-巯基乙醇、甲基丙烯磺酸钠中的一种;
所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体:交联剂:分子量调节剂的重量比=1:0.2-0.5:0-0.5:0-0.7:0-1.2:0.05-0.4:0-0.1:0-0.2。
所述增塑剂选自:乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、糖醇、脲、柠檬酸中的一种,其用量为原料总重量的1-300%。
原料总重量是指:第一丙烯酰胺类单体、第二丙烯酰胺类单体、阴离子单体、第一阳离子单体、第二阳离子单体、柔性单体、交联剂和分子量调节剂的总重量。
作为优选,第一丙烯酰胺类单体选自:丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种。
作为优选,第二丙烯酰胺类单体是丙烯酰胺。
作为优选,阴离子单体选自:衣康酸、乙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的一种或二种的混合物。
作为优选,所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4。
作为较优选,阴离子单体为衣康酸、甲基丙烯磺酸钠中的一种或二种组成的混合物。
作为优选,第一阳离子单体选自:丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵中的一种或几种组成的混合物,所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6。
作为较优选,第一阳离子单体选自:丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的二种组成的混合物。
作为优选,第二阳离子单体选自:丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵中的一种或二种组成的混合物,所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2。
作为较优选,第二阳离子单体选自:丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的二种组成的混合物。
作为优选,柔性单体选自:丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯(异辛酯)单体中的一种,第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2:0.05-0.4。
作为较优选,柔性单体选自:丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯中的一种。
作为优选,交联剂选自:N,N-亚甲基双丙烯酰胺或双丙烯酸亚乙基酯,所述的第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体:交联剂的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2:0.05-0.4:0-0.1。
作为最优选,交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
作为优选,分子量调节剂选自:巯基乙酸、巯基丙酸、次亚磷酸钠、2-巯基乙醇中的一种,第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体:交联剂:分子量调节剂的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2:0.05-0.4:0-0.1:0-0.2。
作为优选,增塑剂选自:乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、糖醇中的一种,其用量为原料总重量的4-300%。
作为较优选,增塑剂选自:聚乙二醇、丙三醇、丁二醇、糖醇中的一种,其用量为原料总重量的100-300%。
所述的引发剂选用常规使用的引发剂,较优选为过硫酸铵。
作为优选,选择硫酸调节pH值。
本发明通过对产品性能的分析,提出了一种新的合成粘缸剂方法,以丙烯酰胺类单体为主体,提供粘缸剂和纸面及缸面的粘结力;通过柔性单体,搭配交联剂及/或阴离子单体及/或阳离子单体加入,改善了产品的成膜性;增塑剂的加入,在改善成膜性的同时也增加了再湿性;并且使用环境友善的原材料,对健康危害小。
本发明得到的粘缸剂,形成膜软硬合适可调,使用时起皱效果好;无有机氯等有害物质,对人体健康危害小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更详细介绍,但本发明不局限于此。
实施例1
1)反应釜加入水350g、丙烯酰胺30g、衣康酸10g、甲基丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵4g、二甲基二烯丙烯氯化铵5g、丙烯酸异丁酯2g、次亚磷酸钠0.2g,用硫酸调整pH值为2-3。
2)滴加釜加入水60g、丙烯酰胺10g、甲基丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵10g、二甲基二烯丙烯氯化铵10g、次亚磷酸钠0.05g,用硫酸调整pH值为2-3。
3)将反应釜物料加热到70℃,加入引发剂过硫酸铵,引发单体发生聚合反应。
4)等步骤3)温度稳定后,在50min内将滴加釜中的物料滴加到反应釜。
5)反应完毕后,加入丙三醇100g,加入杀菌剂1g,调节固含量用水670g,放料。
实施例2
1)反应釜加入水250g、丙烯酰胺25g、衣康酸3g、甲基丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵2g、二甲基二烯丙烯氯化铵2g、丙烯酸丁酯5g、次亚磷酸钠0.1g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.02g,用硫酸调整pH值为2-3。
2)滴加釜加入水50g、丙烯酰胺10g、甲基丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵5g、次亚磷酸钠0.05g,用硫酸调整pH值为2-3。
3)将反应釜物料加热到80℃,加入引发剂过硫酸铵,引发单体发生聚合反应。
4)等步骤3)温度稳定后,在20min内将滴加釜中的物料滴加到反应釜。
5)反应完毕后,加入丁二醇130g,加入杀菌剂1g,调节固含量用水870g,放料。
实施例3
1)反应釜加入水400g、丙烯酰胺30g、衣康酸1.5g、甲基丙烯磺酸钠0.5g、丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵5g、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10g、丙烯酸正丁酯2g,用硫酸调整pH值为2-3。
2)滴加釜加入水100g、丙烯酰胺10g、丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵10g、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯20g,用硫酸调整pH值为2-3。
3)将反应釜物料加热到70℃,加入引发剂过硫酸铵,引发单体发生聚合反应。
4)等步骤3)温度稳定后,在50min内将滴加釜中的物料滴加到反应釜。
5)反应完毕后,加入聚乙二醇100g、水670g,加入杀菌剂1g,冷却,放料。
实施例4
1)反应釜加入水400g、甲基丙烯酰胺30g、衣康酸1.5g、甲基丙烯磺酸钠0.5g、丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵5g、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.02g、丙烯酸正丁酯2g,用硫酸调整pH值为2-3。
2)滴加釜加入水100g、丙烯酰胺10g、丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵10g、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯20g,用硫酸调整pH值为2-3。
3)将反应釜物料加热到70℃,加入引发剂过硫酸铵,引发单体发生聚合反应。
4)等步骤3)温度稳定后,在50min内将滴加釜中的物料滴加到反应釜。
5)反应完毕后,加入糖醇100g、水670g,加入杀菌剂1g,冷却,放料。
实施例5
1)反应釜加入水700g、丙烯酰胺120g、丙烯酸乙酯35g、巯基丙酸0.1g,用硫酸调整pH值为2-3。
2)滴加釜加入水35g、丙烯酰胺30g,用硫酸调整pH值为2-3。
3)将反应釜物料加热到50℃,加入引发剂过硫酸铵,引发单体发生聚合反应。
4)等步骤3)温度稳定后,在120min内将滴加釜中的物料滴加到反应釜。
5)反应完毕后,加入丙三醇10g、水470g,加入杀菌剂1g,冷却,放料。
对比例1
1)反应釜加入水700g、丙烯酰胺140g、丙烯酸乙酯2g、巯基丙酸0.1g,用硫酸调整pH值为2-3。
2)滴加釜加入水35g,丙烯酰胺35g,用硫酸调整pH值为2-3。
3)将反应釜物料加热到70℃,加入引发剂过硫酸铵,引发单体发生聚合反应。
4)等步骤3)温度稳定后,在120min内将滴加釜中的物料滴加到反应釜。
5)反应完毕后,加入丙三醇10g、水470g,加入杀菌剂1g,冷却,放料。
性能测试
对上述实施例1-5和对比例1所得到的粘缸剂粘结力、成膜性、膜的柔软度及再湿性进行了测定和观察,具体性能见表1。
粘结力测试:是取一定量的粘缸剂均匀的涂在加热到110℃的铁板上,并立即用湿的纸张覆盖在涂层上,并用电脑抗张仪测定纸和铁板直接的粘结力。
成膜性测试:是在未加入增塑剂时,取少量样品滴在载玻片上与烘箱烘干,观察膜的完整性,*越多,代表成膜性越好。
膜的柔软度测试:是最终的产品在载玻片上烘干,然后观察膜的硬度。再湿性是在烘干的膜上滴加水,观察膜的再润湿性能。
表1不同粘缸剂的性能
实施例 | 粘结力 | 成膜性 | 膜的柔软度 | 再湿性 |
实施例1 | 2.3 | **** | **** | *** |
实施例2 | 4.5 | **** | **** | *** |
实施例3 | 2.2 | ** | **** | *** |
实施例4 | 2.8 | **** | **** | *** |
实施例5 | 10.3 | * | *** | * |
对比例1 | 11.2 | * | * | * |
从表1不同粘缸剂的性能中实施例及对比例中数据可以看出,对比例中粘缸剂的成膜性、柔软度和再湿性均比较差,只有粘结力较高,实施例5中通过柔性单体的加入,提高了粘缸剂的柔软度。而实施例1-4又通过增塑剂和阴阳单体的加入,粘缸剂的成膜性、柔软度和再湿性均变好,提高的膜的综合性能。实施例3与实施例4的区别,主要在交联剂,交联剂的加入进一步提高了粘缸剂的成膜性。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚丙烯酰胺类粘缸剂的制备方法,所述的粘缸剂在水相中制备,其特征在于,步骤包括:
1)反应釜加第一丙烯酰胺类单体、阴离子单体、第一阳离子单体、柔性单体、交联剂和分子量调节剂,控制pH为2-4;
将反应釜物料加热到50-90℃,加入适量的引发剂,引发单体发生聚合反应;
2)滴加釜加入第二丙烯酰胺类单体、第二阳离子单体和分子量调节剂控制pH为2-4;
3)待步骤1)温度稳定后,在10-120min内将步骤2)滴加釜中的物料滴加到步骤1)反应釜中继续进行反应;
4)加入增塑剂,调节产品粘度到在200mpa·s以内且玻璃化温度在95℃以内;
其中,所述的第一丙烯酰胺类单体或第二丙烯酰胺类单体选自:丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或几种组成的混合物;
所述阴离子单体选自:衣康酸、乙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠,甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或几种组成的混合物;
所述第一阳离子单体或第二阳离子单体选自:丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵中的一种或几种组成的混合物;
所述柔性单体选自:丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸十三碳酯中的一种或几种组成的混合物;
所述交联剂选自:N,N-亚甲基双丙烯酰胺、双丙烯酸亚乙基酯或其衍生物的双烯类单体;
所述分子量调节剂选自:巯基乙酸、巯基丙酸、次亚磷酸钠、异丙醇、亚硫酸氢钠、2-巯基乙醇、甲基丙烯磺酸钠中的一种;
所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体:交联剂:分子量调节剂的重量比=1:0.2-0.5:0-0.5:0-0.7:0-1.2:0.05-0.4:0-0.1:0-0.2;
所述增塑剂选自:乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、糖醇、脲、柠檬酸中的一种,其用量为原料总重量的1-300%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的第一丙烯酰胺类单体选自:丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第二丙烯酰胺类单体是丙烯酰胺。
4.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,所述阴离子单体选自:衣康酸、乙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的一种或二种的混合物;所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4。
5.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,所述第一阳离子单体或第二阳离子单体选自:丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵中的一种或几种组成的混合物,所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2。
6.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,所述柔性单体选自:丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-异辛酯单体中的一种,所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2:0.05-0.4。
7.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,所述交联剂选自:N,N-亚甲基双丙烯酰胺或双丙烯酸亚乙基酯;所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体:交联剂的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2:0.05-0.4:0-0.1。
8.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,所述分子量调节剂选自:巯基乙酸、巯基丙酸、次亚磷酸钠、2-巯基乙醇中的一种;
所述第一丙烯酰胺类单体:第二丙烯酰胺类单体:阴离子单体:第一阳离子单体:第二阳离子单体:柔性单体:交联剂:分子量调节剂的重量比=1:0.2-0.5:0.05-0.4:0.1-0.6:0.1-1.2:0.05-0.4:0-0.1:0-0.2。
9.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,所述增塑剂选自:乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、糖醇中的一种,其用量为原料总重量的4-300%。
10.根据权利要求1-3任一项的方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵。
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