CN108129302A - 一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法 - Google Patents

一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种米糠蜡酸酯蜡制备方法，包括以下步骤：脱油，将将脱油未脱色的米糠蜡通过乙酸乙酯浸泡，加热熔化后冷却切片备用；氧化，将切片的米糠蜡和稀硫酸一起加热使米糠蜡熔化，然后加入红矾钠溶液不停搅拌氧化；将氧化米糠蜡加热变为液体，再投入稀硫酸搅拌，静置分层，然后边加水边搅拌边升温直至蜡完全熔化，再继续搅拌，静置分层得到米糠蜡酸蜡；配化：将米糠蜡酸蜡加热熔化，然后升温后加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应得到米糠蜡酸酯蜡。本发明还提供一种米糠蜡酸酯蜡。本申请将米糠蜡通过红矾钠氧化生成米糠蜡酸蜡，再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡，生产成本低，产品硬度和光泽度高，可有效替代蒙旦E蜡。

Description

一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种米糠蜡酸酯蜡及其制备方法。
背景技术
目前，长链脂肪蜡酸和多元醇酯化合成的蜡主要为德国Clariant公司和Volpker公司生产的蒙旦E蜡，该蜡被广泛应用于电子塑封、工程塑料和皮革加工等行业。蒙旦E蜡的原料粗蒙旦蜡，由含蜡达到10％以上的褐煤萃取而来。但是，本发明的发明人经过研究发现，这种褐煤全球资源稀缺，提完蜡的褐煤由于燃烧值不高只能用于火力发电；这样会产生的大量CO2，造成温室效应，不符合德国政府的环保政策，成为减排对象，蒙旦E蜡随时会有停产的风险。因而，亟需一种能够替代蒙旦E蜡的产品出现。
发明内容
针对现有蒙旦E蜡受资源枯竭和温室气体减排的影响，随时有可能停供的技术问题，本发明提供一种米糠蜡酸酯蜡制备方法，该方法制成的米糠蜡酸酯蜡，从化学结构和使用效果上都接近于蒙旦E蜡，因而可以替代德国进口的蒙旦E蜡。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种米糠蜡酸酯蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90～100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将切片的米糠蜡和稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90～100℃使米糠蜡熔化，然后加入浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90～100℃不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1～2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；本氧化步骤分两步完成，第一步为水解反应，水解反应的方程式为：第二步为氧化反应，氧化反应的方程式为：R2-CH2OH+Na2Cr2O7+3H2SO4→R2-COOH+H2O+2Cr(OH)SO4+Na2SO4；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90～100℃使其变为液体，再投入稀硫酸搅拌0.5～1小时，静置1～2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90～100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1～2小时使蜡和水洗液分层(蜡和水不相溶，蜡比重轻浮在上层，水比重重在下层)，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；本步骤中的水洗，其目的是为了洗去硫酸，得到氧化米糠蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90～100℃使其熔化，然后升温到100～120℃后保温，加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应得到米糠蜡酸酯蜡，冷却后切片；本酯化步骤中，酯化反应的方程式为：2R-COOH+CH2OHCH2OH→R-COOCH2CH2OOC-R+2H2O。
进一步，所述氧化和酸洗水洗步骤中的稀硫酸浓度为50％。
进一步，所述酯化步骤中，多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应的时间为2.5～3.5小时，当反应时间小于2.5小时则酯化不充分，当反应时间大于3.5小时则会导致蜡颜色变深。
进一步，所述多元醇为乙二醇或丁二醇。
本发明还提供一种米糠蜡酸酯蜡，所述米糠蜡酸酯蜡根据前述的米糠蜡酸酯蜡制备方法制成。
与现有技术相比，本发明提供的米糠蜡酸酯蜡制备方法中，米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后生成米糠蜡酸，米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22～C30长链脂肪酸，彻底氧化掉了米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质，氧化后的米糠蜡酸经酸洗水洗得到米糠蜡酸蜡，之后再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡，该米糠蜡酸酯蜡的结构更稳定，产品硬度和光泽度进一步提高，明显效果是耐高温，更符合工程塑料和新型油墨应用需要，且化学结构和使用效果都接近于德国蒙旦E蜡，因而可以替代德国进口的蒙旦E蜡；而我国的米糠蜡是绿色循环资源，因此本发明提供的制备方法生产成本低，绿色环保。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将600kg切片的米糠蜡和2000ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90℃使米糠蜡熔化，然后加入1900ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌0.5小时，静置1小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的850kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90℃使其熔化，然后升温到100℃后保温发干水分，加入45kg乙二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应2.5小时得到米糠蜡酸酯蜡，冷却后切片。
实施例2：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到95℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将650kg切片的米糠蜡和2200ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到95℃使米糠蜡熔化，然后加入2000ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在95℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1.5小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到95℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌0.8小时，静置1.5小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到95℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1.5小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的900kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到95℃使其熔化，然后升温到110℃后保温发干水分，加入50kg乙二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应3小时得到米糠蜡酸酯蜡，冷却后切片。
实施例3：
本发明提供一种浅色米糠蜡酸蜡制备方法，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将550kg切片的米糠蜡和1800ml浓度为50％的稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到100℃使米糠蜡熔化，然后加入1800ml浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在100℃不停搅拌6小时，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到100℃使其变为液体，再投入浓度为50％的稀硫酸搅拌1小时，静置2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置2小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的950kg米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到100℃使其熔化，然后升温到120℃后保温发干水分，加入55kg丁二醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应3.5小时得到米糠蜡酸酯蜡，冷却后切片。
本发明还提供一种米糠蜡酸酯蜡，所述米糠蜡酸酯蜡根据前述实施例的米糠蜡酸酯蜡制备方法制成。
与现有技术相比，本发明提供的米糠蜡酸酯蜡制备方法中，米糠蜡通过强氧化剂红矾钠氧化反应后生成米糠蜡酸，米糠蜡的主要成分由长链脂肪酸醇和长链脂肪酸组成的酯变为C22～C30长链脂肪酸，彻底氧化掉了米糠蜡中所含有的小分子树脂类、胶类和色素等物质，氧化后的米糠蜡酸经酸洗水洗得到米糠蜡酸蜡，之后再和多元醇发生酯化反应生成更长链的米糠蜡酸酯蜡，该米糠蜡酸酯蜡的结构更稳定，产品硬度和光泽度进一步提高，明显效果是耐高温，更符合工程塑料和新型油墨应用需要，且化学结构和使用效果都接近于德国蒙旦E蜡，因而可以替代德国进口的蒙旦E蜡；而我国的米糠蜡是绿色循环资源，因此本发明提供的制备方法生产成本低，绿色环保。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种米糠蜡酸酯蜡制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
脱油：将脱油未脱色的米糠蜡先放入不锈钢反应釜中通过浓度为99.7％的乙酸乙酯浸泡4小时，然后打开不锈钢反应釜下面的阀门将乙酸乙酯泵入储罐经蒸馏回收，脱油后的米糠蜡加热到90～100℃熔化后冷却切片备用；
氧化：将切片的米糠蜡和稀硫酸一起投入到搪瓷反应釜中，加热到90～100℃使米糠蜡熔化，然后加入浓度为50％的红矾钠溶液氧化，保持温度在90～100℃不停搅拌，米糠蜡的颜色由褐色变为浅色，自然冷却，静置1～2小时使蜡和铬浆溶液分层，反应釜下层的铬浆进入残液釜，上层的氧化米糠蜡泵入另一搪瓷反应釜；
酸洗水洗：将氧化米糠蜡投入另一搪瓷反应釜后，加热到90～100℃使其变为液体，再投入稀硫酸搅拌0.5～1小时，静置1～2小时使蜡和稀硫酸溶液分层，反应釜下层的酸洗液返回氧化工序；然后边加水，边搅拌边升温到90～100℃直至蜡完全熔化，再继续搅拌0.5小时，静置1～2小时使蜡和水洗液分层，反应釜下层的水洗液用去和浓硫酸一起配制稀硫酸，上层的氧化米糠蜡冷却后得到米糠蜡酸蜡；
酯化：将酸洗和水洗后的米糠蜡酸蜡投入到搪瓷反应釜加热到90～100℃使其熔化，然后升温到100～120℃后保温，加入多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应得到米糠蜡酸酯蜡，冷却后切片。
2.根据权利要求1所述的米糠蜡酸酯蜡制备方法，其特征在于，所述氧化和酸洗水洗步骤中的稀硫酸浓度为50％。
3.根据权利要求1所述的米糠蜡酸酯蜡制备方法，其特征在于，所述酯化步骤中，多元醇与米糠蜡酸蜡发生酯化反应的时间为2.5～3.5小时。
4.根据权利要求1所述的米糠蜡酸酯蜡制备方法，其特征在于，所述酯化步骤中，所述多元醇为乙二醇或丁二醇。
5.一种米糠蜡酸酯蜡，其特征在于，所述米糠蜡酸酯蜡根据权利要求1-4中任一项所述的米糠蜡酸酯蜡制备方法制成。
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