CN104911240A - 一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺 - Google Patents
一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其生产工艺为：将鲨鱼软骨粗碎呈块状大小，用酸溶液浸泡后过滤，滤液经钙化处理后醇沉，再用酒精二次洗涤后甩干、干燥，得胶原螯合钙；浸泡后的软骨经酶解、过滤后得硫酸软骨素和胶原多肽水溶液和骨渣，水溶液经超滤分离后得硫酸软骨素浓缩液，酒精沉淀后得硫酸软骨素；超滤外液经纳滤浓缩后进行喷雾干燥得胶原多肽。本发明在硫酸软骨素、胶原多肽联产的基础上同时生产另一种高效益产品——胶原螯合钙，充分利用软骨中资源，将骨钙粉在处理工艺上进行高值化利用，提高了经济价值。
Description
技术领域
本发明属于生物医药领域，更具体地是属于一种硫酸软骨素生产过程中联产胶原螯合钙和小分子多肽的生产工艺。
背景技术：
中国专利201310027690.5公开了一种生产硫酸软骨素并联产蛋白胨、胶原肽和软骨钙粉的方法，该专利的工艺产品蛋白胨和软骨钙粉均属于低值化副产品，并且软骨预处理中需要进行加温，破坏了胶原肽的活性。另外，该专利的生产工艺中胶原肽溶液中无机盐含量高，纳滤脱盐彻底需要反复加水，会产生大量废水。
目前硫酸软骨素生产行业中联产的副产品多为胶原多肽、蛋白胨和骨钙粉，其中副产品中利用价值较高的仅有胶原多肽。因此，需要寻找新的生产工艺来提高胶原多肽、蛋白胨和骨钙粉的利用率。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种在硫酸软骨素、胶原多肽联产的基础上同时生产另一种高效益产品——胶原螯合钙，充分利用软骨中资源，将骨钙粉在处理工艺上进行高值化利用的生产工艺。
本发明通过以下的技术方案来实现的。
一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将鲨鱼软骨粗碎，加入酸溶液进行浸泡，浸泡后取出软骨，向溶液中加入含钙的化合物进行反应，反应完后过滤；
(2)取滤液，向滤液中加入酒精，经酒精二次洗涤后离心、干燥后即得胶原螯合钙；
(3)取步骤(1)中浸泡后的软骨，加入水和氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值至8.0-9.0；
(4)向步骤(3)中的溶液加入软骨干重的0.8％-1.5％中性蛋白酶和0.3％-0.8％的风味蛋白酶进行酶解，酶解后将溶液升温灭酶过滤；
(5)将步骤(4)中得到的滤液经超滤膜超滤得硫酸软骨素浓缩液，浓缩液经酒精沉淀得硫酸软骨素，酒精脱水后干燥得精制品硫酸软骨素；
(6)将步骤(5)中的超滤外液经纳滤膜浓缩，浓缩液中加入其质量的0.8％-1.5％的活性炭脱色，过滤后喷雾干燥，得无色无味胶原多肽精制品。
作为该技术方案的优选，所述步骤(1)中加入的酸的质量为鲨鱼软骨质量的6％-7％，所述浸泡时间为5-8h。
作为该技术方案的优选，所述钙溶液为氢氧化钙，碳酸钙，氯化钙，硫酸钙以及硝酸钙中的一种或几种。
作为该技术方案的优选，所述步骤(2)中酒精：滤液的体积比为3：1，且所述烘干温度为55-65℃。
作为该技术方案的优选，所述步骤(4)中的酶解温度为40-50℃，酶解时间为5.5-7h，灭酶的温度为80-90℃。
作为该技术方案的优选，所述步骤(5)中的超滤膜的截留分子量为8000Da，酒精：浓缩液的体积比为3∶1。
作为该技术方案的优选，所述步骤(6)中的纳滤膜的截留分子量为300Da。
有益效果：本发明在硫酸软骨素、胶原多肽联产的基础上同时生产另一种高效益产品——胶原螯合钙，充分利用软骨中资源，将骨钙粉在处理工艺上进行高值化利用，提高了经济价值。同时软骨中加入酸使一部分酸溶性蛋白和骨钙溶出，可崩解软骨结构，可代替传统高温煮料步骤，节省了能耗。本发明的生产条件温和，采用的酶解，没有引入其他化学试剂，环保且产品纯度高。
具体实施方式：
以下所述仅为体现本发明的目的、效果和技术特征的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。
实施例1：
将300g鲨鱼翅骨粗碎成硬币大小，加入0.5mol/l盐酸溶液1L，浸泡6h后取出软骨，将溶液用0.5Mol/L氢氧化钙溶液将pH值调至7.0，过滤除去少部分杂质和沉淀后，加入溶液体积3倍的高浓度酒精沉淀，经酒精二次洗涤后离心甩干，放于60℃烘箱内干燥，即得胶原螯合钙产品21.5g。向浸泡后的软骨中加入1.5L的水，用0.5mol/L氢氧化钠溶液将其pH调节为8.5后，加入软骨干重的1.5％的中性蛋白酶和软骨干重的0.75％的风味蛋白酶，在45℃下酶解6h后升温至85℃灭酶30min，过滤得上清液和骨渣，骨渣经清水洗涤、干燥后称重约21g。上清液经8000Da超滤膜超滤分离，浓缩液经3倍体积的酒精沉淀得硫酸软骨素沉淀，经酒精脱水后甩干，再放于80℃烘箱中干燥得精制品硫酸软骨素85.7g。超滤外液经300Da纳滤膜浓缩，浓缩液加入5g的活性炭脱色后，过滤喷雾干燥，得无色无味胶原多肽精制品43.8g。
Claims (7)
1.一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将鲨鱼软骨粗碎成块状，加入酸溶液进行浸泡，浸泡后取出软骨，向溶液中加入含钙的化合物进行反应，反应完后过滤；
(2)取滤液，向滤液中加入酒精，经酒精二次洗涤后离心、干燥后即得胶原螯合钙；
(3)取步骤(1)中浸泡后的软骨，加入水和氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值至8.0-9.0；
(4)向步骤(3)中的溶液加入软骨干重的0.8％-1.5％中性蛋白酶和0.3％-0.8％的风味蛋白酶进行酶解，酶解后将溶液升温灭酶过滤；
(5)将步骤(4)中得到的滤液经超滤膜超滤得硫酸软骨素浓缩液，浓缩液经酒精沉淀得硫酸软骨素，酒精脱水后干燥得精制品硫酸软骨素；
(6)将步骤(5)中的超滤外液经纳滤膜浓缩，浓缩液中加入其质量的0.8％-1.5％的活性炭脱色，过滤后喷雾干燥，得无色无味胶原多肽精制品。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中加入的酸的质量为鲨鱼软骨质量的6％-7％，所述浸泡时间为5-8h。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其特征在于，所述含钙的化合物为氢氧化钙，碳酸钙，氯化钙，硫酸钙溶液以及硝酸钙溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中酒精：滤液的体积比为3：1，且所述烘干温度为55-65℃。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中的酶解温度为40-50℃，酶解时间为5.5-7h，灭酶的温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)中的超滤膜的截留分子量为8000Da，酒精：浓缩液的体积比为3∶1。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸软骨素生产中联产胶原钙和多肽的生产工艺，其特征在于，所述步骤(6)中的纳滤膜的截留分子量为300Da。
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