CN106967185A - 从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，主要包括前处理、盐解、吸附、洗脱、沉淀和脱水干燥的步骤。本发明将肠衣、肠皮与肠粘膜联合制取肝素钠，提高了猪小肠的利用率，从猪小肠获得了肠膜蛋白粉、肝素钠粗品、类肝素和胶原蛋白产品，增加了猪小肠的附加值，且生产一亿国际单位肝素钠粗品只需1200～1300根猪小肠，肝素钠的效价为90 U/mg～110 U/mg；同时在从猪小肠提取肝素钠过程中实现了水资源的循环利用，减少或避免了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及肝素钠生产技术领域，具体的说，涉及一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法。
背景技术
肝素钠是一种含有硫酸基的酸性粘多糖类天然抗凝血物质。肝素钠为白色或类白色粉末，无臭无味，有引湿性，易溶于水，不溶于乙醇、丙酮二氧六环等有机溶剂。肝素钠广泛存在于哺乳动物肝、肺、肠黏膜中，多与蛋白质结合成复合体存在。肝素钠是血液化学成分测定中最好的抗凝剂。
传统的肝素钠的酶解生产方法往往以猪小肠的肠粘膜为原料提取，肠衣常弃做它用，导致猪小肠无法有效利用，生产周期长，能耗大，收率低，生产一亿国际单位肝素钠粗品需2800-3000根猪小肠的粘膜，产品纯度低，肝素钠的效价至多为80U/mg，并产生大量的肠渣和废水，污染环境。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，它包括以下步骤：
前处理：对猪小肠进行分离得到小肠粘膜浆液、肠衣和肠皮，采用浸泡液浸泡所述肠衣制得到肠衣浸取液，对所述肠皮进行粉碎、挤压处理得到肠皮糊状物；
盐解：将所述小肠粘膜浆液、所述肠皮糊状物和所述肠衣浸取液进行混合并调节其盐浓度和pH值得到混合糊状物，对所述混合糊状物进行保温处理，过滤分离得到盐解液和盐解滤渣；对所述盐解滤渣进行处理制得肠膜蛋白粉；
吸附：调节所述盐解液的盐浓度为1.5%～1.8%、pH值为7.5～7.8，并采用肝素吸附专用树脂对其进行吸附处理得到吸附后树脂；
脱附：依次对所述吸附后树脂进行洗涤处理和洗脱处理，得到洗脱树脂和洗脱滤液；
沉淀：调节所述洗脱滤液，使所述洗脱滤液的酒精度为5度～15度，然后对其进行两次静置沉淀、过滤处理分别得到第一次沉淀物和第二次沉淀混合物，其中，所述第二次沉淀混合物中含有类肝素及胶原蛋白；
脱水干燥：分别采用酒精度大于85度的酒精，对所述第一次沉淀物和所述第二次沉淀混合物进行脱水处理，经过滤、50℃～60℃真空恒温烘干处理分别得到肝素钠粗品和含有类肝素及胶原蛋白的混合物。
基于上述，所述前处理步骤具体包括：首先对猪小肠进行挤压处理并清洗挤压处理后的猪小肠得到小肠清洗废液和清洗后的猪小肠，然后采用刮肠机对所述清洗后的猪小肠进行分离得到所述小肠粘膜浆液、所述肠衣和所述肠皮；
清洗所述肠衣得到肠衣清洗废液和清洗后的肠衣，将所述清洗后的肠衣绕把处理形成肠衣把，依次对所述肠衣把进行两次浸泡处理，分别制得到一次肠衣浸取液和二次肠衣浸取液；
对所述肠皮进行粉碎、挤压处理得到所述肠皮糊状物。
基于上述，所述前处理步骤还包括：收集所述二次肠衣浸取液进行循环利用。
基于上述，所述盐解步骤具体包括：首先将所述小肠粘膜浆液和所述肠皮糊状物混合得到预混物料，然后采用所述肠衣浸取液将所述预混物料的盐浓度调节为2%～3%、pH值调节为7～7.5，得到所述混合糊状物；将所述混合糊状物升温至50℃～60℃并保温1 h～3 h，然后先在10min～20min将温度升至85℃～95℃并保温10 min～30 min，再在20min～30min将其降至室温，过滤分离得到所述盐解液和所述盐解滤渣；对所述盐解滤渣依次进行压榨、真空干燥、消毒、杀菌干燥处理，从而制得所述肠膜蛋白粉。
基于上述，所述脱附步骤具体包括：首先将所述吸附后树脂用水冲洗至pH值为7～7.5，并按照每1Kg的所述吸附后树脂加入1.3L氧化钠溶液的标准，采用盐浓度为2%～4%、温度为55℃～60℃的氧化钠溶液对冲洗后的所述吸附后树脂进行洗涤30 min，得到洗涤处理的所述吸附后树脂；
然后采用盐浓度为15%～21%、温度为55℃～60℃的氧化钠溶液对洗涤处理的所述吸附后树脂依次进行两次洗脱处理，分别得到第一次洗脱滤液、第二次洗脱滤液和所述洗脱树脂。
基于上述，所述脱附步骤还包括：收集所述第二次洗脱滤液进行循环利用。
基于上述，所述沉淀步骤具体包括：调节所述第一次洗脱滤液，使所述第一次洗脱滤液的酒精度为5度～15度，然后对其进行静置沉淀处理30 min～50 min，经过滤处理得到所述第一次沉淀物和第一次沉淀过滤液；
调节所述第一次沉淀过滤液的酒精度为45度～50度；然后对其进行静置沉淀处理20 h～30 h，经过滤处理得到第二次沉淀过滤液和所述第二次沉淀混合物，其中，所述第二次沉淀混合物中含有类肝素及胶原蛋白。
基于上述，所述从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，它还包括：从所述含有类肝素及胶原蛋白的混合物中提取类肝素的步骤。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说本发明采用猪小肠中的肠衣、肠皮与肠粘膜联合制取肝素钠，提高了猪小肠的利用率，增加了猪小肠的附加值，生产一亿国际单位肝素钠粗品只需1200～1300根猪小肠，且肝素钠的效价为90U/mg～110U/mg；在提取肝素钠的过程中，同时还制得了肠膜蛋白粉、类肝素及胶原蛋白产品等副产品，从而大大降低了生产经营成本，实现了猪小肠的综合利用，减少浪费。
进一步，在前处理步骤中，对猪小肠进行挤压会使得猪小肠内部相对松动，增加小肠粘膜的刮除率，降低了后续步骤的劳动强调缩短了机器刮制的时间，同时也能够增加肠皮糊状物中的液体含量在盐解过程中。
更进一步，在盐解步骤中，通过快速升温和降温，使得盐解液在短时间内就能够达到提取的温度要求，避免了盐解液被细菌污染。在脱水干燥步骤中，采用了真空恒温烘干，增加了肝素钠的活性。
另外，本发明提供的综合利用方法中的各步骤产生的废液基本上都可以回收利用，实现了水资源的循环利用，并且最终排放的水中的化学需氧量低于400 mg/L、生化需氧量低于240 mg/L、悬浮物低于200 mg/L，均达到了国家《污水综合排放标准》规定中的三级排放标准，从而减少或避免了环境污染。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，它包括以下步骤：
前处理：首先用水清洗猪小肠得到小肠清洗废液和清洗后的猪小肠，采用挤压机进行挤压处理，然后采用刮肠机对其进行分离得到小肠粘膜浆液、肠衣和肠皮；
对所述肠皮进行粉碎、挤压处理得到肠皮糊状物；
清洗所述肠衣得到肠衣清洗废液和清洗后的肠衣，将所述清洗后的肠衣按每段1米的长度来回折叠，叠完后在中间捆扎形成肠衣把，每100米肠衣合成一把肠衣把，并将其置于一次浸泡液中进行第一次浸泡处理5h，得到肠衣浸出液和一次浸泡肠衣把；收集所述小肠清洗废液、清洗所述肠衣后的废液，经处理后得到二次循环水，可以循环利用；
将所述一次浸泡肠衣把沥干，并使用肠衣专用盐对所述一次浸泡肠衣把进行腌制处理，得到腌制处理后的所述一次浸泡肠衣把；然后将腌制处理后的所述一次浸泡肠衣把放入二次浸泡液中进行第二次浸泡处理6 h，得到二次浸出液和二次浸泡肠衣把，收集所述二次浸出液作为下一轮对肠衣把进行第一次浸泡处理的浸泡液进行循环利用。其中，所述一次浸泡液为饱和氯化钠溶液，所述二次浸泡液为盐浓度18%的氯化钠溶液，所述浸泡液与所述肠衣把的比例为每1000L所述浸泡液浸泡170把肠衣把。在对肠衣把进行上述两次浸泡处理过程中，均用气泵向浸泡液中通入空气使浸泡液上下翻滚流动。
需要说明的是：所述二次浸泡肠衣把肠衣可以作为加工香肠的原料出售。此步骤中，对猪小肠进行挤压之后通过让其内部相对松动，这样能刮除65%以上的粘膜，降低了后续步骤的劳动强调，并缩短了机器刮制的时间，同时也能够增加肠皮糊状物中的液体含量。
盐解：首先将所述小肠粘膜浆液和所述肠皮糊状物混合得到预混物料；然后采用所述肠衣浸取液调节所述预混物料的盐浓度为2.5%、pH值为7.5得到所述混合糊状物；将所述混合糊状物依次在温度为55℃条件下保温2 h、保温结束后，先在10min内迅速将温度升温至92℃进行保温20 min，然后再在20min内将其降至室温，经过滤分离处理得到盐解液和盐解滤渣；依次采用压榨机和耙式真空干燥机对所述盐解滤渣进行压榨和真空干燥处理，得到肠膜蛋白粉粗品，对所述肠膜蛋白粉粗品进行消毒、杀菌干燥处理，从而制得肠膜蛋白粉成品。
吸附：将所述盐解液置于吸附罐内，采用前处理步骤中产生的所述二次循环水调节所述盐解液的盐浓度为1.5%、pH值调节为7.5，并控制所述盐解液的温度为57℃条件下对其进行预搅拌30 min；然后采用罗门哈斯FPA98CL型树脂对所述盐解液进行搅拌吸附8 h，经过滤处理得到吸附后树脂；其中，所述肝素吸附专用树脂与所述盐解液的比例关系为每1000 L的所述盐解液中加入10 Kg的所述罗门哈斯FPA98CL型树脂。
脱附：首先将所述吸附后树脂用水冲洗至pH值为7.0，并按照每1Kg的所述吸附后树脂加入1.3L氧化钠溶液的标准，采用盐浓度为4%、温度为55℃的氧化钠溶液对冲洗后的所述吸附后树脂进行洗涤30 min，得到洗涤处理的所述吸附后树脂；
然后采用盐浓度为21%、温度为55℃的氧化钠溶液对所述洗涤处理的吸附后树脂进行洗脱处理3 h，经过滤处理得到一次洗脱树脂和第一次洗脱滤液；其中，所述洗涤处理后的吸附后树脂与所述氧化钠溶液的质量比为每1Kg的所述洗涤处理后的吸附后树脂中加入1L的氧化钠溶液；
采用盐浓度为21%、温度为55℃的氧化钠溶液对所述一次洗脱树脂进行洗脱处理3 h，经过滤处理得到二次洗脱树脂和第二次洗脱滤液；收集所述第二次洗脱滤液用做下一轮对吸附后树脂洗脱的洗脱液进行循环使用，可以提高肝素钠的收率，减少浪费，同时能减少废液中蛋白的含量，利于废水处理。其中，该步骤中，所述洗脱树脂经蒸馏水浸泡保养后可以循环使用。采用蒸馏水对所述洗脱树脂进行浸泡保养，一方面可以延长树脂的使用寿命，增加树脂的吸附能力，减少每批次树脂的投放量，提高肝素的吸收效率，另一方面也可以减少洗脱液的盐水使用量和沉淀酒精的使用量。
沉淀：将所述第一次洗脱液倒入沉淀罐中，在搅拌条件下向所述沉淀罐中加入酒精度为85度的酒精，并进行静置沉淀40 min，经过滤得到第一次沉淀物和第一次沉淀过滤液；其中，酒精用量以实测沉淀罐中混合液的酒精到10度为准；调节所述第一次沉淀过滤液的酒精度为45度并进行静置沉淀处理24 h，经过滤处理得到第二次沉淀过滤液和所述含有类肝素及胶原蛋白的第二次沉淀混合物。
脱水干燥：分别采用酒精度大于85度的酒精，对所述第一次沉淀物和所述第二次沉淀混合物进行脱水处理，经过滤、烘干处理分别得到肝素钠粗品和含有类肝素及胶原蛋白的混合物。其中，该含有类肝素及胶原蛋白的混合物可以用作化妆品的原料。
经检测，采用本实施例提供从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法生产一亿国际单位肝素钠粗品只需1200根左右猪小肠，且依据美国药典检验方法检测到的肝素钠的效价可达120 U/mg；且最终排放的水中的化学需氧量低于400 mg/L、生化需氧量低于240 mg/L、悬浮物低于200 mg/L，均达到了国家《污水综合排放标准》规定中的三级排放标准，从而减少或避免了环境污染。
实施例2
本实施例提供了一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，具体步骤与实施例1中的大致相同，不同之处在于：本实施例中所述盐解步骤包括：首先将所述小肠粘膜浆液和所述肠皮糊状物混合得到预混物料；然后采用所述肠衣浸取液调节所述预混物料的盐浓度为3%、pH值为7得到所述混合糊状物；最后将所述混合糊状物在温度为60℃条件下保温1h，并先在15min内迅速将温度升温至85℃再进行保温30 min，然后在30min内将其降至室温后，经过滤处理得到盐解液和盐解滤渣。
所述脱附步骤具体包括：首先将所述吸附后树脂用水冲洗至pH值为中性；然后按照每1Kg的所述吸附后树脂加入1.7L氧化钠溶液的标准，采用盐浓度为4%、温度为55℃的氧化钠溶液对冲洗后的所述吸附后树脂进行洗涤40 min，得到洗涤处理的所述吸附后树脂；最后采用盐浓度为21%、温度为60℃的氧化钠溶液对洗涤处理的所述吸附后树脂进行洗脱处理3 h，经过滤处理得到一次洗脱树脂和第一次洗脱滤液；
采用盐浓度为21%、温度为60℃的氧化钠溶液对所述一次洗脱树脂进行洗脱处理3 h，经过滤处理得到二次洗脱树脂和第二次洗脱滤液。其中，所述吸附后树脂与所述氧化钠溶液的质量比为每1Kg的所述洗涤处理后的吸附后树脂中加入1.4L氧化钠溶液。
经检测，采用本实施例提供从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法生产一亿国际单位肝素钠粗品只需1250根左右猪小肠，且依据美国药典检验方法检测到的肝素钠的效价可达115 U/mg；且最终排放的水中的化学需氧量低于400 mg/L、生化需氧量低于240 mg/L、悬浮物低于200 mg/L，均达到了国家《污水综合排放标准》规定中的三级排放标准，从而减少或避免了环境污染。
实施例3
本实施例提供了一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，具体步骤与实施例1中的大致相同，不同之处在于：本实施例中所述盐解步骤包括：首先将所述小肠粘膜浆液和所述肠皮糊状物混合得到预混物料，然后采用所述肠衣浸取液调节所述预混物料的盐浓度为2%、pH值为7.5得到所述混合糊状物，最后将所述混合糊状物在温度为55℃条件下保温2h，然后在20min内迅速将温度升温90℃再进行保温15min，最后在25min内将其降至室温后，经过滤处理得到所述盐解液和所述盐解滤渣。
所述脱附步骤具体包括：首先将所述吸附后树脂用水冲洗至pH值为中性；然后按照每1Kg的所述吸附后树脂加入1.5L氧化钠溶液的标准，采用盐浓度为4%、温度为55℃的氧化钠溶液对冲洗后的所述吸附后树脂进行洗涤30 min，得到洗涤处理的所述吸附后树脂；最后采用盐浓度为21%、温度为60℃的氧化钠溶液对洗涤处理的所述吸附后树脂进行洗脱处理4 h，经过滤处理得到一次洗脱树脂和第一次洗脱滤液；
采用盐浓度为21%、温度为55℃的氧化钠溶液对所述一次洗脱树脂进行洗脱处理3 h，经过滤处理得到二次洗脱树脂和第二次洗脱滤液；其中，所述吸附后树脂与所述氧化钠溶液的质量比为每1Kg的所述洗涤处理后的吸附后树脂中加入1L氧化钠溶液。
本实施例中，还包括从含有类肝素及胶原蛋白的混合物中提取类肝素的分步骤，该分步骤具体包括：首先将所述含有类肝素及胶原蛋白的混合物加水溶解的到水溶解液，并调节所述水溶解液的温度为59℃、pH 为 7.67、盐浓度为 0.75mol/L，然后向其中加入吸附树脂进行吸附；吸附结束后收集树脂，采用0.82mol/L 的氯化钠溶液对吸附后的树脂依次进行洗涤和洗脱处理，最后收集类肝素洗脱液并向其中加入90度的乙醇进行沉淀处理，沉淀结束后倒掉上层乙醇，并向沉淀物中加水溶解；
然后采用30％的氢氧化钠调节pH 至11.22，并加入 30％的双氧水进行氧化处理，氧化结束后，采用8％氯化氢调节pH至6.05，逐滴滴加 40％的亚硫酸氢钠，用默克试纸判断是否还有剩余的双氧根离子；
最后，再加入氢氧化钠调节pH 至 5.23，加入饱和氯化钠溶液，调节电导率为 45ms。加入90度的乙醇进行沉淀，沉淀终点电导率为 11ms，过滤得到类肝素沉淀，经处理烘干得到类肝素产品。
经检测，采用本实施例提供从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法生产一亿国际单位肝素钠粗品只需130根左右猪小肠，且依据美国药典检验方法检测到的肝素钠的效价为90 U/mg；且最终排放的水中的化学需氧量低于400 mg/L、生化需氧量低于240 mg/L、悬浮物低于200 mg/L，均达到了国家《污水综合排放标准》规定中的三级排放标准，从而减少或避免了环境污染。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (8)
1.一种从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，它包括以下步骤：
前处理：对猪小肠进行分离得到小肠粘膜浆液、肠衣和肠皮，采用浸泡液浸泡所述肠衣制得到肠衣浸取液，对所述肠皮进行粉碎、挤压处理得到肠皮糊状物；
盐解：将所述小肠粘膜浆液、所述肠皮糊状物和所述肠衣浸取液进行混合并调节其盐浓度和pH值得到混合糊状物，对所述混合糊状物进行保温处理，过滤分离得到盐解液和盐解滤渣；对所述盐解滤渣进行处理制得肠膜蛋白粉；
吸附：调节所述盐解液的盐浓度为1.5%～1.8%、pH值为7.5～7.8，并采用肝素吸附专用树脂对其进行吸附处理得到吸附后树脂；
脱附：依次对所述吸附后树脂进行洗涤处理和洗脱处理，得到洗脱树脂和洗脱滤液；
沉淀：调节所述洗脱滤液，使所述洗脱滤液的酒精度为5度～15度，然后对其进行两次静置沉淀、过滤处理分别得到第一次沉淀物和第二次沉淀混合物，其中，所述第二次沉淀混合物中含有类肝素及胶原蛋白；
脱水干燥：分别采用酒精度大于85度的酒精，对所述第一次沉淀物和所述第二次沉淀混合物进行脱水处理，经过滤、50℃～60℃真空恒温烘干处理分别得到肝素钠粗品和含有类肝素及胶原蛋白的混合物。
2.根据权利要求1所述的从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，其特征在于，所述前处理步骤具体包括：首先对猪小肠进行挤压处理并清洗挤压处理后的猪小肠得到小肠清洗废液和清洗后的猪小肠，然后采用刮肠机对所述清洗后的猪小肠进行分离得到所述小肠粘膜浆液、所述肠衣和所述肠皮；
清洗所述肠衣得到肠衣清洗废液和清洗后的肠衣，将所述清洗后的肠衣绕把处理形成肠衣把，依次对所述肠衣把进行两次浸泡处理，分别制得到一次肠衣浸取液和二次肠衣浸取液；
对所述肠皮进行粉碎、挤压处理得到所述肠皮糊状物。
3.根据权利要求2所述的从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，其特征在于，所述前处理步骤还包括：收集所述二次肠衣浸取液进行循环利用。
4.根据权利要求1所述的从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，其特征在于，所述盐解步骤具体包括：首先将所述小肠粘膜浆液和所述肠皮糊状物混合得到预混物料，然后采用所述肠衣浸取液将所述预混物料的盐浓度调节为2%～3%、pH值调节为7～7.5，得到所述混合糊状物；将所述混合糊状物升温至50℃～60℃并保温1 h～3 h，然后先在10min～20min将温度升至85℃～95℃并保温10 min～30 min，再在20min～30min将其降至室温，过滤分离得到所述盐解液和所述盐解滤渣；对所述盐解滤渣依次进行压榨、真空干燥、消毒、杀菌干燥处理，从而制得所述肠膜蛋白粉。
5.根据权利要求4所述的从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，其特征在于，所述脱附步骤具体包括：首先将所述吸附后树脂用水冲洗至pH值为7～7.5，并按照每1Kg的所述吸附后树脂加入1.3L氧化钠溶液的标准，采用盐浓度为2%～4%、温度为55℃～60℃的氧化钠溶液对冲洗后的所述吸附后树脂进行洗涤30 min，得到洗涤处理的所述吸附后树脂；
然后采用盐浓度为15%～21%、温度为55℃～60℃的氧化钠溶液对洗涤处理的所述吸附后树脂依次进行两次洗脱处理，分别得到第一次洗脱滤液、第二次洗脱滤液和所述洗脱树脂。
6.根据权利要求5所述的从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，其特征在于，所述脱附步骤还包括：收集所述第二次洗脱滤液进行循环利用。
7.根据权利要求6所述的从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，其特征在于，所述沉淀步骤具体包括：调节所述第一次洗脱滤液，使所述第一次洗脱滤液的酒精度为5度～15度，然后对其进行静置沉淀处理30 min～50 min，经过滤处理得到所述第一次沉淀物和第一次沉淀过滤液；
调节所述第一次沉淀过滤液的酒精度为45度～50度；然后对其进行静置沉淀处理20 h～30 h，经过滤处理得到第二次沉淀过滤液和所述第二次沉淀混合物，其中，所述第二次沉淀混合物中含有类肝素及胶原蛋白。
8.根据权利要求7所述的从猪小肠提取肝素钠的综合利用方法，其特征在于，它还包括：从所述含有类肝素及胶原蛋白的混合物中提取类肝素的步骤。
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