CN108117868B - 一种含表面活性长支链改性黄原胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含表面活性长支链改性黄原胶的制备方法，其特点是各组分按重量计，将黄原胶20份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入溶剂20～1000份和催化剂0.1～12份，在室温下搅拌溶胀24小时。升温至50～120℃，将0.5～15份改性剂卤代聚氧乙烯醚完全溶于20份溶剂中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应4～96小时；将反应粗产物用丙酮或异丁醇沉淀，洗涤，除去未反应的改性剂和催化剂，然后过滤；于温度30～70℃下将产物在真空烘箱中干燥4～16小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶。改性后的黄原胶的分子量有所增加，表现了较好的表、界面活性，能用作中、低渗透油藏的驱油聚合物，其用量比未改性的黄原胶明显更低，溶液性能显著增强。

Description

一种含表面活性长支链改性黄原胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含表面活性长支链改性黄原胶的制备方法，这种聚合物可用作三次采油技术中的驱油剂，属于有机化学、高分子材料和提高石油采收率领域。
背景技术
在我国油田，许多渗透率高于500（10-3 μm2）的高渗透油藏已进入高含水开发期，为了提高采收率，常采用聚合物驱油技术，所应用的聚合物驱油剂主要是部分水解聚丙烯酰胺（HPAM），它们的分子量一般均高于1.5 ×107 g/mol。但在水测渗透率为50~500（10-3 μm2）的中、低渗透油藏中，这些聚合物的应用受到了限制，因为其分子量过高，聚合物分子链的尺寸过大，会堵塞储层的孔喉，但如果把分子量降低，使大分子链能通过孔喉，即使HPAM溶液的浓度高于3 g/L，溶液粘度也很低，从而使得驱油效果差，而且因HPAM的用量高，使得采油成本也高。另外，HPAM的耐温、抗盐和抗剪切性能较差，油藏条件下的极限使用温度仅为70℃。因此，目前能适用于中、低渗透油藏开发、经济有效的工业用聚合物还未见文献报道，我国对这类油藏的开发仍然采用注水技术，但由于这类油藏的层间非均质性严重，水驱波及效率低，采收率低，使大量的残余油滞留在储层中。因此，研制开发能应用于中、低渗透油藏的高效驱油聚合物，对大幅度提高石油采收率具有重要的实际价值。
黄原胶（Xanhan Gum）是一种溶解性较好的生物高分子，其一级结构由通过β-1, 4键连接的D-葡萄糖基主链和侧链组成，而侧链由两个D-甘露糖和一个D-葡萄糖醛酸交替连接而成，其侧链末端的丙酮酸阴离子使黄原胶具有阴离子聚合物的特征，但与HPAM相比，黄原胶溶液具有更好的抗盐和抗剪切性能，当加入盐时，溶液粘度下降幅度小；黄原胶溶液是一种假塑性流体，具有独特的剪切回复性能，当受到剪切作用时，溶液粘度迅速下降，而当剪切作用去除后，流体又恢复原有粘度。但黄原胶在高温地层内会发生热氧化降解，用于三次采油的地层温度一般不宜高于60℃；温度的升高使得溶液粘度的下降幅度大；平均分子量在200×104~600×104 g/mol之间的黄原胶能用于中、低渗透油藏，但黄原胶的用量高，价格也高（HPAM的5倍）。一些文献也报道了黄原胶与丙烯酰胺、丙烯酸、N － 乙烯基吡咯烷酮等单体接枝共聚或与过渡金属交联反应，以提高黄原胶的溶液粘度和降低用量，但因这些改性后的黄原胶分子量很大，只能应用于石油开采中的压裂液、钻井泥浆和完井液，而不能应用于中、低渗透油藏的三次采油。另外，也有一些关于疏水改性黄原胶的文献报道，但其溶液的界面活性极弱，这几乎对三次采油中驱油效率的提高无作用。黄原胶的这些不足限制了它在油田中三次采油的应用。周盛华等，食品科技，2008，(7): 157-160，报道了黄原胶溶液的使用温度不高于60℃，并且加入除氧剂后,黄原胶溶液的热稳定性有所提高。张伯英等，钻采工艺，1999，22(2): 70-71，报道华北油田科达开发有限公司驱油试验用的黄原胶溶液浓度多为2500mg/L~3000 mg/L,最高为3500 mg/L。而应用于油田现场的驱油剂一般不超过2000 mg/L，这说明黄原胶溶液的用量较高。王小金，黄原胶的化学改性与性能硏究（硕士论文，山东大学），2012：用溴代十四烷醚化改性黄原胶，当获得的改性黄原胶浓度为2.0g/L时，水溶液粘度不高，只有95.5 mPs（剪切速率：7.34 s-1,测试温度：25℃），水溶液与正庚烷之间的界面张力为39.5 mN/m,这说明改性黄原胶的界面活性极弱。
发明内容
本发明的目的是针对目前用于中、低渗透油藏的黄原胶的用量高，适应油层的温度不高于60℃，改性黄原胶的界面活性极弱的研究现状，提供了分子主链含有长支链，具有表、界面活性，能用于中、低渗透油藏的改性黄原胶的制备方法，其特点是以平均分子量为200×104~600×104 g/mol的黄原胶为原料，以氯代烷基酚聚氧乙烯醚（Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、氯代烷基聚氧乙烯醚（Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、溴代烷基酚聚氧乙烯醚（Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、溴代烷基聚氧乙烯醚（Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、碘代烷基酚聚氧乙烯醚（I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、碘代烷基聚氧乙烯醚（I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）中的至少一种为改性剂，以氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）、碳酸钾（K2CO3）、碳酸氢钾（KHCO3）、碳酸钠（Na2CO3）和碳酸氢钠（NaHCO3）中的至少一种为催化剂，以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃(THF)、1，4-二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种为溶剂，反应获得了含有表面活性长支链的改性黄原胶。
本发明者发现反应中各种反应条件如改性剂/黄原胶的质量比、黄原胶和改性剂在溶剂中的质量总浓度、反应温度、催化剂用量、反应时间对改性黄原胶的溶液性能有很大影响。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
1．含有表面活性长支链的改性黄原胶的配方组分为：
黄原胶 20份
改性剂 0.5～15份
催化剂 0.1～12份
溶剂 40～1020份
其中黄原胶的平均分子量为200×104~600×104 g/mol；改性剂为氯代烷基酚聚氧乙烯醚（Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、氯代烷基聚氧乙烯醚（Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、溴代烷基酚聚氧乙烯醚（Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、溴代烷基聚氧乙烯醚（Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、碘代烷基酚聚氧乙烯醚（I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、碘代烷基聚氧乙烯醚（I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）中的至少一种；催化剂为氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）、碳酸钾（K2CO3）、碳酸氢钾（KHCO3）、碳酸钠（Na2CO3）和碳酸氢钠（NaHCO3）中的至少一种；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃(THF) 、1，4-二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种。
2．含有表面活性长支链的改性黄原胶的制备
将黄原胶20份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入溶剂20～1000份和催化剂0.1～12份，在室温下搅拌溶胀24小时。升温至50～120℃，将改性剂0.5～15份完全溶于20份溶剂中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应4～96小时；将反应粗产物用丙酮或异丁醇沉淀，洗涤，除去未反应的改性剂和催化剂，然后过滤；于温度30～70℃下将产物在真空烘箱中干燥4～16小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶。
其中黄原胶的平均分子量为200×104~600×104 g/mol；改性剂为氯代烷基酚聚氧乙烯醚（Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、氯代烷基聚氧乙烯醚（Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、溴代烷基酚聚氧乙烯醚（Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、溴代烷基聚氧乙烯醚（Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、碘代烷基酚聚氧乙烯醚（I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）、碘代烷基聚氧乙烯醚（I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20）中的至少一种；催化剂为氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）、碳酸钾（K2CO3）、碳酸氢钾（KHCO3）、碳酸钠（Na2CO3）和碳酸氢钠（NaHCO3）中的至少一种；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃(THF) 、1，4-二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种。
3．含有表面活性长支链的改性黄原胶的性能
（1）含有长支链的改性黄原胶的溶液表观粘度与浓度的关系如表1和表2所示。结果表明，改性后的黄原胶在纯水和盐水溶液中比未改性黄原胶均具有更强的增粘能力，因此，改性后的黄原胶在三次采油中的用量也就降低了。
（2）氯化钠浓度对含有长支链的改性黄原胶溶液表观粘度的影响如表3所示。结果表明，与未改性黄原胶相比，改性黄原胶溶液具有更好的抗盐性能，显示了明显的盐增稠效应，在高盐（100 g/L NaCl）溶液中仍具有高的粘度值。
（3）含有长支链的改性黄原胶溶液的表观粘度与温度的关系如表4所示。与未改性黄原胶相比，改性后的黄原胶显示了更好的耐温性能，随着温度的升高，改性黄原胶溶液表观粘度的下降幅度更低。
（4）含有长支链的改性黄原胶浓度对溶液表、界面张力的影响如表5和表6所示。结果表明，与未改性黄原胶相比，改性黄原胶溶液的表、界面张力低得多，表面活性长支链的引入使得原基本无表、界面活性的未改性黄原胶显示了较好的表、界面活性。
4．含有表面活性长支链的改性黄原胶的用途
含有表面活性长支链的改性黄原胶可直接用作中、低渗透油藏三次采油的驱油剂，也可用作钻井泥浆的增稠剂；还可与无机或有机交联剂交联得到弱凝胶，用作石油开采的调驱剂或调剖剂。
（1）将含有表面活性长支链的改性黄原胶和表面活性剂分别加入到带有搅拌装置的混合器中，在室温下搅拌均匀，配成改性黄原胶的体积质量浓度为0.2～2.0 g/L，表面活性剂的体积摩尔浓度为0.01～3 mmol/L的混合水溶液，即获得用于中、低渗透油藏的驱油剂。
其中表面活性剂为阴离子表面活性剂C8－16烷基苯磺酸钠、C8－16烷基磺酸钠、C8－16烷基硫酸钠，阳离子表面活性剂C8－16烷基三甲基溴化铵、C8－16烷基三甲基氯化铵，非离子表面活性剂C8－16烷基二甲基氧化铵、C8－16烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
（2）将含有表面活性长支链的改性黄原胶加入到带有搅拌装置的混合器中，在室温下搅拌均匀，配成改性黄原胶的体积质量浓度为0.3～5.0 g/L的水溶液，即获得钻井泥浆的增稠剂。
（3）在带有搅拌装置的混合器中，将含有表面活性长支链的改性黄原胶配成体积质量浓度为0.1～4.0 g/L，交联剂的体积质量浓度为0.01～1.5 g/L，热稳定剂亚硫酸钠的体积质量浓度为0.005～0.5 g/L的水溶液，调节溶液pH值为4～11，获得用作调驱剂或调剖剂的聚合物溶液体系，该溶液体系在油层内流动过程中发生微交联形成弱凝胶。
其中交联剂为氯化铝、氯化铬、重铬酸钾/亚硫酸钠、甲酸铬、乳酸铬、乙酸铬、丙酸铬、丁酸铬、草酸铬、丙二酸铬、柠檬酸铝、低聚酚醛树脂、甲醛、乙二醛、戊二醛、三聚氰胺甲醛树脂、苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和六亚甲基四胺中的至少一种。
本发明的含有表面活性长支链的改性黄原胶具有如下的优点：
本发明是通过平均分子量为200×104-600×104 g/mol的黄原胶主链上的羟甲基活性官能团，与卤代烷基酚聚氧乙烯醚或/和卤代烷基聚氧乙烯醚反应，把长支链引入到黄原胶主链中，制备获得具有表、界面活性的中、低分子量改性黄原胶，这种改性黄原胶能用作中、低渗透油藏的驱油聚合物，并且具有分子自组装能力。与未改性黄原胶相比，在满足分子链尺寸与中、低渗透油藏的孔喉大小相匹配的前提下，本发明得到的改性黄原胶的分子量有所增加，而且根据油藏渗透率的大小来控制被引入支链的长度和分子量增加的幅度，另外，改性后的黄原胶能通过长支链末端的烷基苯基或/和烷基的分子间疏水缔合作用，把单分子链进行自组装，形成超分子缔合结构，这使得其具有比未改性黄原胶更强的增粘、耐温能力，而且因含耐盐的聚氧乙烯醚长支链而具有优异的抗盐性能，与未改性黄原胶相比，含长支链的改性黄原胶的抗盐能力显著增强。因此，由于改性黄原胶分子结构的改变和增粘性能的显著提高，使得其在石油开采中的用量显著降低，其溶液性能也完全能符合中、低渗透油藏对驱油聚合物的要求，这解决了中、低渗透油藏要求分子量低而又能高增粘、耐温、抗盐的矛盾。另外，由于烷基酚聚氧乙烯醚或/和烷基聚氧乙烯醚的引入，改性后的黄原胶具有表、界面活性，这使得改性后的黄原胶在三次采油中既能提高波及效率，又能提高驱油效率，采收率更进一步提高，但未改性的黄原胶只能提高波及效率，采收率的提高幅度受到限制。在三次采油中，通常聚合物要与表面活性剂复合，而改性后的黄原胶带有表面活性基团，与表面活性剂具有相似的结构，因此，在与表面活性剂复合时，色谱分离效应被削弱，而且通过表面活性剂分子与长支链末端的疏水基团烷基苯基或/和烷基的相互作用，改性黄原胶分子链间能形成更完整的超分子缔合结构，使溶液的表观粘度急剧增加。
四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的研究人员可以根据上述本发明的内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将黄原胶20.000克加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入乙醇60克和NaOH 0.941克，在室温下搅拌溶胀24小时。然后升温至60℃，将氯代辛基酚聚氧乙烯醚（聚氧乙烯醚的加成物EO为10）2.035克完全溶于20克乙醇中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应86小时；将反应粗产物用丙酮沉淀，洗涤，然后过滤；于温度40℃下将产物在真空烘箱中干燥16小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶。
实施例2
将黄原胶20.000克加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入甲醇140克和KOH 2.826克，在室温下搅拌溶胀24小时。然后升温至75℃，将氯代十二烷基聚氧乙烯醚（聚氧乙烯醚的加成物EO为30）7.380克完全溶于20克甲醇中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应72小时；将反应粗产物用异丁醇沉淀，洗涤，然后过滤；于温度50℃下将产物在真空烘箱中干燥16小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶。
实施例3
将黄原胶20.000克加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入四氢呋喃320克和Na2CO3 5.658克，在室温下搅拌溶胀24小时。然后升温至80℃，将溴代壬基酚聚氧乙烯醚（聚氧乙烯醚的加成物EO为60）9.427克完全溶于20克四氢呋喃中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应48小时；将反应粗产物用丙酮沉淀，洗涤，然后过滤；于温度60℃下将产物在真空烘箱中干燥16小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶。
实施例4
将黄原胶20.000克加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入N,N-二甲基甲酰胺570克和KHCO3 8.640克，在室温下搅拌溶胀24小时。然后升温至90℃，将溴代壬基酚聚氧乙烯醚（聚氧乙烯醚的加成物EO为80）12.260克完全溶于20克N,N-二甲基甲酰胺中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应32小时；将反应粗产物用异丁醇沉淀，洗涤，然后过滤；于温度65℃下将产物在真空烘箱中干燥8小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶。
实施例5
将黄原胶20.000克加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入乙醇510克和异丙醇130克，K2CO3 7.205克，在室温下搅拌溶胀24小时。然后升温至105℃，将碘代壬基酚聚氧乙烯醚（聚氧乙烯醚的加成物EO为90）13.830克完全溶于20克乙醇中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应16小时；将反应粗产物用异丁醇沉淀，洗涤，然后过滤；于温度65℃下将产物在真空烘箱中干燥6小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶。
五、附表说明
表1 聚合物浓度与水溶液表观粘度的关系
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2 聚合物浓度与盐水溶液表观粘度的关系
Figure DEST_PATH_IMAGE004
注：NaCl浓度: 5 g/L
表3 NaCl浓度对溶液表观粘度的影响
Figure DEST_PATH_IMAGE006
注：聚合物溶液浓度: 2.0 g/L
表4 温度对溶液表观粘度的影响
Figure DEST_PATH_IMAGE008
注：聚合物溶液浓度: 2.0 g/L，NaCl浓度: 5 g/L.
表5 聚合物浓度与水溶液表面张力的关系
聚合物浓度（g/L） 0.05 0.3 0.6 0.8 1.0 1.2
表面张力（mN/m） 42.0 37.6 35.3 34.5 34.1 33.8
注：测试温度为30℃
表6 聚合物浓度与溶液界面张力的关系
聚合物浓度（g/L） 0.05 0.3 0.6 0.8 1.0 1.2
界面张力（mN/m） 15.4 10.5 7.8 6.1 4.6 3.7
注：测试温度为30℃，油相为煤油.
以上表中的表观粘度除特别说明外，测试条件均为30℃，7.34 s－1。

Claims (1)

1.一种含表面活性长支链改性黄原胶的制备方法，其特征在于：
各组分按重量计，将黄原胶20份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，再加入溶剂20～1000份和催化剂0.1～12份，在室温下搅拌溶胀24小时；升温至50～120℃，将改性剂0.5～15份完全溶于20份溶剂中，然后缓慢滴加改性剂溶液，反应4～96小时；将反应粗产物用丙酮或异丁醇沉淀，洗涤，除去未反应的改性剂和催化剂，然后过滤；于温度30～70℃下将产物在真空烘箱中干燥4～16小时，获得含有表面活性长支链的改性黄原胶；
其中黄原胶的平均分子量为200×104-600×104 g/mol；改性剂为氯代烷基酚聚氧乙烯醚Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，氯代烷基聚氧乙烯醚Cl－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，溴代烷基酚聚氧乙烯醚Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，溴代烷基聚氧乙烯醚Br－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20，碘代烷基酚聚氧乙烯醚I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－C6H4－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20和碘代烷基聚氧乙烯醚I－CH2CH2－(OCH2CH2)n－O－CmH2m+1，n=3~100，m=1~20中的至少一种；催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、1，4-二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种。
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