CN108102788B - 一种柠檬叶中精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柠檬叶中精油的提取方法,首先将柠檬叶制成粉末,然后用甲醇进行预处理,再采用超临界CO2萃取和分子蒸馏即得。本发明通过用甲醇对柠檬叶粉末进行预处理,预先去除部分脂溶性物质杂质,然后采取超临界CO2萃取和分子蒸馏相结合的方式,通过不断优化萃取条件,最终使柠檬叶中精油的萃取率提高至0.4%以上。
Description
技术领域
本发明涉及精油的提取方法,具体涉及一种柠檬叶中精油的提取方法。
背景技术
柠檬(Citrus limon(L.)Burm.F.)属芸香科柑橘属常绿灌木,是继橙、柑之后第三大柑橘种类。柠檬的果、叶、花均含有芳香油。柠檬果油含有D-柠檬烯、γ-萜品烯、α-蒎烯、β-蒎烯、β-香叶烯、α-松油醇、顺-香叶醇等物质,具有特殊的柠檬香气,清新宜人且具有多重生理活性,在食品、医药、日用化工等领域有广泛的应用,可以作为香料、香精、化妆品的优质原料,还可应用于杀虫剂、驱蚊剂的配制。柠檬油的提取与应用已有研究,但主要集中在柠檬果皮油的提取方法及其化学成分的表征,而针对柠檬叶中柠檬油的提取研究报道较少,每年修枝除去的大量柠檬叶多作为废物丢弃。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种柠檬叶中精油的提取方法,所述方法制备柠檬叶精油的萃取率大大提高。
本发明采取的技术方案如下:
1.一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取20-40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于18~25℃条件下渗漉提取4-6h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为20~30MPa,萃取温度45~60℃,CO2流体流量为12~20mL/min,萃取时间为1~3h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.1~0.3MPa,进料速率1~1.5mL/min,蒸馏温度140~160℃,刮膜转速150-250rpm。
优选的,所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为:萃取压力20MPa,萃取温度60℃,CO2流体流量20mL/min,萃取时间3h。
优选的,所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃,CO2流体流量12mL/min,萃取时间1h。
优选的,所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为:萃取压力26MPa,萃取温度55℃,CO2流体流量16mL/min,萃取时间2h。
优选的,所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为:蒸馏真空度0.1MPa,进料速率1mL/min,蒸馏温度140℃,刮膜转速150rpm。
优选的,所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为:蒸馏真空度0.3MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度160℃,刮膜转速250rpm。
优选的,所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为:蒸馏真空度0.2MPa,进料速率1.2mL/min,蒸馏温度150℃,刮膜转速200rpm。
优选的,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于18℃条件下渗漉提取6h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度45℃,CO2流体流量为12mL/min,萃取时间为1h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.3MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度160℃,刮膜转速250rpm。
本发明的有益效果在于:本发明通过用甲醇对柠檬叶粉末进行预处理,预先去除部分脂溶性物质杂质,然后采取超临界CO2萃取和分子蒸馏相结合的方式,通过不断优化萃取条件,最终使柠檬叶中精油的萃取率提高至0.48%。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取20目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于25℃条件下渗漉提取4h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为20MPa,萃取温度60℃,CO2流体流量为20mL/min,萃取时间为3h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.1MPa,进料速率1mL/min,蒸馏温度140℃,刮膜转速150rpm。
实施例2
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于18℃条件下渗漉提取6h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度45℃,CO2流体流量为12mL/min,萃取时间为1h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.3MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度160℃,刮膜转速250rpm。
实施例3
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取30目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于23℃条件下渗漉提取5h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为26MPa,萃取温度55℃,CO2流体流量为16mL/min,萃取时间为2h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.2MPa,进料速率1.2mL/min,蒸馏温度150℃,刮膜转速200rpm。
对比例1
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取20目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于25℃条件下渗漉提取4h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为33MPa,萃取温度30℃,CO2流体流量为10mL/min,萃取时间为3h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.1MPa,进料速率1mL/min,蒸馏温度140℃,刮膜转速150rpm。
对比例2
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于25℃条件下渗漉提取4h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为33MPa,萃取温度30℃,CO2流体流量为10mL/min,萃取时间为3h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.3MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度160℃,刮膜转速250rpm。
对比例3
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于18℃条件下渗漉提取6h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度45℃,CO2流体流量为12mL/min,萃取时间为1h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.09MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度120℃,刮膜转速250rpm。
对比例4
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于23℃条件下渗漉提取5h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为26MPa,萃取温度55℃,CO2流体流量为16mL/min,萃取时间为2h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.09MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度120℃,刮膜转速250rpm。
对比例5
一种柠檬叶中精油的提取方法,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取40目粉末;
(2)取粉末直接进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度45℃,CO2流体流量为12mL/min,萃取时间为1h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.3MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度160℃,刮膜转速250rpm。
上述各实施例及对比例中精油的萃取率见表1。
表1
萃取得率 | |
实施例1 | 0.45% |
实施例2 | 0.48% |
实施例3 | 0.46% |
对比例1 | 0.33% |
对比例2 | 0.32% |
对比例3 | 0.34% |
对比例4 | 0.32% |
对比例5 | 0.3% |
从表1中可以看出,柠檬叶粉末不经甲醇预处理直接进行超临界CO2萃取,精油的萃取率明显不如经过甲醇预处理的萃取率高;另外,本发明将超临界CO2萃取条件以及分子蒸馏条件予以优化,优化后的萃取率明显高于优化前。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (8)
1.一种柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取20-40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于18~25℃条件下渗漉提取4-6h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为20~30MPa,萃取温度45~60℃,CO2流体流量为12~20mL/min,萃取时间为1~3h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.1~0.3MPa,进料速率1~1.5mL/min,蒸馏温度140~160℃,刮膜转速150-250rpm。
2.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为:萃取压力20MPa,萃取温度60℃,CO2流体流量20mL/min,萃取时间3h。
3.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃,CO2流体流量12mL/min,萃取时间1h。
4.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述超临界CO2萃取的条件为:萃取压力26MPa,萃取温度55℃,CO2流体流量16mL/min,萃取时间2h。
5.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为:蒸馏真空度0.1MPa,进料速率1mL/min,蒸馏温度140℃,刮膜转速150rpm。
6.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为:蒸馏真空度0.3MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度160℃,刮膜转速250rpm。
7.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述分子蒸馏条件为:蒸馏真空度0.2MPa,进料速率1.2mL/min,蒸馏温度150℃,刮膜转速200rpm。
8.如权利要求1所述的柠檬叶中精油的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)收集新鲜柠檬叶后洗净、晒干、粉碎,过筛获取40目粉末;
(2)取粉末,按质量体积比1:20的比例加入甲醇,于18℃条件下渗漉提取6h,取残渣蒸干,将蒸干后的残渣进行超临界CO2萃取,萃取压力为30MPa,萃取温度45℃,CO2流体流量为12mL/min,萃取时间为1h;
(3)将步骤(2)萃取得到的初品进行分子蒸馏得到成品精油,蒸馏真空度为0.3MPa,进料速率1.5mL/min,蒸馏温度160℃,刮膜转速250rpm。
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