CN114774199A - 一种天然香料的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然香料的提取方法，涉及香料技术领域。将柑橘叶作为原料，用乙醇水溶液进行蒸馏提取，采用蒸汽提取和溶剂萃取两种方式联合使用，溶剂萃取采用丙酮，在溶剂萃取时通入氮气，混合时加入木质素，提取出天然香料浸膏不仅纯度高，香气浓郁，抗氧化性能好，还具有一定的稳定性和抗菌性，满足人们对香料工业化的需求。

Description

一种天然香料的提取方法
技术领域
本发明涉及香料技术领域，具体涉及一种天然香料的提取方法。
背景技术
天然香料是指含有挥发性成分的动植物经提取、制备出的香原料。通常是以自然界存在的动植物的含香器官和泌香动物的腺体分泌物为原料，采用粉碎、发酵、蒸馏、压榨、冷磨、萃取以及吸附等物理和生物化学方法进行加工提制而成。
大部分天然香料属植物性香料。以香料植物的花、果、叶、枝、皮、根或地下茎、种籽等含有精油的器官及树脂分泌物为原料，可制成各种不同形态的香料产品。天然植物原料经采集、整理、筛选以及经适当处理，如短时间热水浸渍、干燥、粉碎，即可直接作赋香原料或作调味料使用， 如玫瑰花干、八角、桂皮、月桂叶等， 但大多数都制成精油使用。因此，精油是植物性香料的代表，此外，还有浸膏、净油、香树脂、油树脂和酊剂等制品。
目前，柑橘可以作为原料制成柑橘精油使用，实际上柑橘叶也有香料成分，很少有将柑橘叶作为原料制成香料的报道。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，将柑橘叶作为原料，提供一种天然香料的提取方法。
本发明的技术方案如下：
一种天然香料的提取方法，将柑橘叶作为原料制备而成。
作为本发明的优选方案，所述柑橘叶采用蒸汽蒸馏法提取，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
作为本发明的优选方案，所述的蒸汽蒸馏法是采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的5-8倍。
作为本发明的优选方案，所述蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1-2h。
作为本发明的优选方案，在蒸馏前把柑橘叶进行文火炒制20-40分钟。
作为本发明的优选方案，将经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
作为本发明的优选方案，提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为10-30ml/min。
作为本发明的优选方案，丙酮用量为是柑橘叶质量的3-5倍，提取温度为30-40℃，提取时间为1-2h。
作为本发明的优选方案，将香料混合物
Figure 377072DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 372841DEST_PATH_IMAGE004
混合，减压浓缩，得到相对密度为1.15-1.20的香料浸膏。
作为本发明的优选方案，把香料混合物
Figure 621419DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 282208DEST_PATH_IMAGE004
混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的5-10%。
本发明的有益效果为：
本发明的一种天然香料的提取方法，将柑橘种植产物得到的柑橘叶综合利用，采用蒸汽蒸馏法和溶剂萃取法联合使用，提取出天然香料不仅纯度高，香气浓郁，抗氧化性能好，还具有一定的稳定性和抗菌性，满足人们对香料工业化的需求。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明的技术方案做进一步说明。
一种天然香料的提取方法，将柑橘叶作为原料制备而成。
所述柑橘叶采用蒸汽蒸馏法提取，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 690055DEST_PATH_IMAGE002
。
所述的蒸汽蒸馏法是采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的5-8倍。本申请采用乙醇水溶液进行蒸馏提取，提取过程中减少了水的含量，提高了制备得到的香料浸膏的纯度。
所述蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1-2h。
在蒸馏前把柑橘叶进行文火炒制20-40分钟。本申请在蒸馏提取之前，先用文火对柑橘叶进行炒制，一方面是加热活化柑橘叶中的细胞，以便后续香料成分的提取，另一方面是杀灭霉菌和虫害，提高制备得到的香料浸膏的抑菌效果。
将经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 715780DEST_PATH_IMAGE004
。本申请在蒸馏提取后，继续用剩余的柑橘叶进行溶剂萃取，两种提取方法联合使用，对香料成分进行更深层次提取，提高制备得到的香料浸膏的纯度和收率。
提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为10-30ml/min。本申请在溶剂萃取的过程中通入氮气，降低氧分子对香料成分的氧化作用，提高制备得到的香料浸膏的抗氧化和稳定性。
丙酮用量为是柑橘叶质量的3-5倍，提取温度为30-40℃，提取时间为1-2h。
将香料混合物
Figure 825556DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 290036DEST_PATH_IMAGE004
混合，减压浓缩，得到相对密度为1.15-1.20的香料浸膏。
所述香料混合物
Figure 427756DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 749016DEST_PATH_IMAGE004
混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的5-10%。本申请在两个混合物混合时加入木质素，因为木质素具有螯合作用，使得混合物更好地混合在一起，制得的香料浸膏稳定好，不易挥发。
实施例1
一种天然香料的提取方法，将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的6倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1.5h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物。
实施例2
一种天然香料的提取方法，先把柑橘叶进行文火炒制30分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的6倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1.5h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物。
实施例3
一种天然香料的提取方法，把柑橘叶进行文火炒制30分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏法提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的6倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1.5h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 972187DEST_PATH_IMAGE002
。
经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，丙酮用量为是柑橘叶质量的4倍，提取温度为35℃，提取时间为1.5h，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 974778DEST_PATH_IMAGE004
。
将香料混合物
Figure 842371DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 475478DEST_PATH_IMAGE004
混合，混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的8%，减压浓缩，得到相对密度为1.18的香料浸膏。
实施例4
一种天然香料的提取方法，把柑橘叶进行文火炒制30分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏法提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的6倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1.5h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 310578DEST_PATH_IMAGE002
。
经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为20ml/min，丙酮用量为是柑橘叶质量的4倍，提取温度为35℃，提取时间为1.5h，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 851281DEST_PATH_IMAGE004
。
将香料混合物
Figure 963594DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 875924DEST_PATH_IMAGE004
混合，其用量为总混合物质量的8%，减压浓缩，得到相对密度为1.18的香料浸膏。
实施例5
一种天然香料的提取方法，把柑橘叶进行文火炒制20分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏法提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的5倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 73687DEST_PATH_IMAGE002
。
经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为10ml/min，丙酮用量为是柑橘叶质量的3倍，提取温度为30℃，提取时间为1h，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 418081DEST_PATH_IMAGE004
。
将香料混合物
Figure 509533DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 484443DEST_PATH_IMAGE004
混合，混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的5%，减压浓缩，得到相对密度为1.15的香料浸膏。
实施例6
一种天然香料的提取方法，把柑橘叶进行文火炒制30分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏法提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的6倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1.5h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 779289DEST_PATH_IMAGE002
。
经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为20ml/min，丙酮用量为是柑橘叶质量的4倍，提取温度为35℃，提取时间为1.5h，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 927373DEST_PATH_IMAGE004
。
将香料混合物
Figure 748699DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 19143DEST_PATH_IMAGE004
混合，混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的8%，减压浓缩，得到相对密度为1.18的香料浸膏。
实施例7
一种天然香料的提取方法，把柑橘叶进行文火炒制40分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏法提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的8倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾2h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 925919DEST_PATH_IMAGE002
。
经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为30ml/min，丙酮用量为是柑橘叶质量的5倍，提取温度为40℃，提取时间为2h，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 612116DEST_PATH_IMAGE004
。
将香料混合物
Figure 927428DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 244140DEST_PATH_IMAGE004
混合，混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的10%，减压浓缩，得到相对密度为1.20的香料浸膏。
实施例8
一种天然香料的提取方法，把柑橘叶进行文火炒制25分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏法提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的7倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾2h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 762846DEST_PATH_IMAGE002
。
经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为25ml/min，丙酮用量为是柑橘叶质量的4倍，提取温度为40℃，提取时间为1h，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 252733DEST_PATH_IMAGE004
。
将香料混合物
Figure 783072DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 146051DEST_PATH_IMAGE004
混合，混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的6%，减压浓缩，得到相对密度为1.20的香料浸膏。
对比例1
与实施例6的区别在于：采用纯水进行蒸馏提取。
对比例2
与实施例6的区别在于：经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入无水乙醇进行提取。
对比例3
一种天然香料的提取方法，把柑橘叶进行文火炒制50分钟，再将柑橘叶采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏法提取，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的4倍，蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾2.5h，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure 27419DEST_PATH_IMAGE002
。
经过蒸馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为8ml/min，丙酮用量为是柑橘叶质量的6倍，提取温度为45℃，提取时间为0.5h，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 648894DEST_PATH_IMAGE004
。
将香料混合物
Figure 96055DEST_PATH_IMAGE002
和香料混合物
Figure 754570DEST_PATH_IMAGE004
混合，混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的12%，减压浓缩，得到相对密度为1.20的香料浸膏。
试验例：
1、感官评价：实施例和对比例按照GBT14454 .2-2008《香料香气评定方法》，请10位专家进行感官评价，给出评分。
请10位专家分别根据各个实施例和对比例制得的香料浸膏的香气与天然柑橘香气接近程度进行在1～10分范围打分，与天然柑橘香气越接近分数越高，有异味或香气淡则分数低。最后对10名专家给出的评价分数进行统计，对异常值采用Q检验法进行分析剔除，然后对评价分数进行取平均值，结果如表1所示。
2、纯度：这里的纯度指的是各个实施例和对比例制得的香料浸膏除去水分、重金属等杂质后的纯度含量，结果如表1所示。
3、抑菌率：将购买的黑曲霉菌活化后，接种在相应培养基上，30℃恒温培养48 h，制成若干组直径4 mm的菌饼，放在4℃冰箱中，备用。
分别将各个实施例和对比例制得的香料浸膏加入到干净的培养基中，制成浓度为500 mg／mL的培养基，作为实验组，再把琼脂加入另一培养基中作为对照组。
分别将菌饼倒置放入各组培养基中，放在30℃恒温培养箱中培养，24 h后测定抑菌率。抑菌率=（A-C）/A×100%，A为对照组菌生长量，mm；C为实验组菌生长量，mm；结果如表1所示。
4、稳定性：将各个实施例和对比例制得的香料浸膏放入密闭的空间中，室温状态下放置10天，再以相同的专家进行感官评价，稳定性=10天后感官评价/10天前感官评价×100%，结果如表1所示。
表1 各个实施例和对比例的试验数据
组别 感官评价分数 纯度（%） 抑菌率（%） 稳定性（%）
实施例1 6.5 71.2 62.9 57.4
实施例2 6.8 73.0 79.1 70.9
实施例3 8.0 82.6 80.6 75.1
实施例4 7.9 86.7 85.3 76.5
实施例5 8.3 88.3 87.0 92.3
实施例6 8.8 89.8 88.5 93.7
实施例7 8.5 89.5 87.4 92.9
实施例8 8.6 88.9 88.1 91.7
对比例1 7.6 75.1 82.8 90.6
对比例2 8.1 77.4 83.2 91.0
对比例3 8.4 83.6 82.7 88.7
从表1数据可以看出，本申请实施例5-8制得的香料浸膏感官评价、纯度、抑菌率和稳定性效果较好，综合效果明显优于实施例1-4和对比例1-3，尤其是以实施例6的效果最佳。
从感官评价数据来看，实施例1（仅采用乙醇水溶液蒸馏提取）和实施例2（先采用炒制，再采用乙醇水溶液蒸馏提取）的效果较差，可见本申请采用蒸汽提取和溶剂萃取两种方式联合使用，可以提高提取香料的香度。
从纯度数据来看，实施例1（仅采用乙醇水溶液蒸馏提取）、实施例2（先采用炒制，再采用乙醇水溶液蒸馏提取）、对比例1（采用水进行蒸馏提取）、对比例2（采用无水乙醇进行溶剂萃取提取）的效果较差，可见本申请采用蒸汽提取和溶剂萃取两种方式联合使用，蒸馏提取及溶剂萃取采用的溶剂，均会影响提取香料浸膏的纯度。
从抑菌率数据来看，实施例1（仅采用乙醇水溶液蒸馏提取）的效果较差，可见本申请先对柑橘叶采用炒制工艺进行预处理，可以提高制备香料浸膏的抑菌率。
从稳定性数据来看，实施例1（仅采用乙醇水溶液蒸馏提取）、实施例2（先采用炒制，再采用乙醇水溶液蒸馏提取）、实施例3（溶剂萃取提取过程中未通入氮气）、实施例4（混合时未加入木质素）的效果较差，可见本申请先对柑橘叶采用炒制工艺进行预处理，采用蒸汽提取和溶剂萃取两种方式联合使用，在溶剂萃取通入氮气，混合时加入木质素，均会对香料浸膏的稳定性会有影响。
其中，对比例3（工艺参数与本申请不同）的试验效果均差于实施例5-8，可见本申请采用特定的工艺参数，均会对制得的香料浸膏感官评价、纯度、抑菌率和稳定性有影响。
综上，本申请先对柑橘叶采用炒制工艺进行预处理，用乙醇水溶液进行蒸馏提取，采用蒸汽提取和溶剂萃取两种方式联合使用，溶剂萃取采用丙酮，在溶剂萃取时通入氮气，混合时加入木质素，均会提高制得的香料浸膏感官评价、纯度、抑菌率和稳定性。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天然香料的提取方法，其特征在于：将柑橘叶作为原料制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：所述柑橘叶采用蒸汽 蒸馏法提取，产生的水蒸气经过冷凝后得到香料混合物
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
3.根据权利要求2所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：所述的蒸汽蒸馏法是采用乙醇水溶液蒸汽蒸馏，乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为50%，乙醇水溶液的用量是柑橘叶质量的5-8倍。
4.根据权利要求3所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：蒸馏时间为乙醇水溶液沸腾1-2h。
5.根据权利要求2所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：在蒸馏前把柑橘叶进行文火炒制20-40分钟。
6.根据权利要求2-5任意一项所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：将经过蒸 馏法提取后的柑橘叶粉碎，加入丙酮进行提取，提取后过滤，取滤液，为香料混合物
Figure 811537DEST_PATH_IMAGE002
。
7.根据权利要求6所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：提取的同时在混合液中通入氮气，通入速率为10-30ml/min。
8.根据权利要求5所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：丙酮用量为是柑橘叶质量的3-5倍，提取温度为30-40℃，提取时间为1-2h。
9.根据权利要求6所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：将香料混合物
Figure 525546DEST_PATH_IMAGE001
和香 料混合物
Figure 150562DEST_PATH_IMAGE002
混合，减压浓缩，得到相对密度为1.15-1.20的香料浸膏。
10.根据权利要求9所述的一种天然香料的提取方法，其特征在于：把香料混合物
Figure 541092DEST_PATH_IMAGE001
和香 料混合物
Figure 618770DEST_PATH_IMAGE002
混合时加入木质素，其用量为总混合物质量的5-10%。
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