CN108101120A - 一种制备三氯化铁的新方法 - Google Patents

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马玉聪
李桂英
苑同锁
李锦东
叶振
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G49/10—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

一种制备三氯化铁的新方法，以氧化铁和无水氯化钙（或无水氯化镁）为原料进行固相复分解反应，在管式炉中通入氮气保护并带出产物，三氧化二铁和无水氯化钙（或无水氯化镁）按照复分解反应的化学计量比，氯化钙（或氯化镁）可略过量一点，反应温度800‑1300℃；反应时间10‑180min。采用氮气保护控制三氯化铁的分解反应并起到移出三氯化铁产物的作用产物三氯化铁可实现100%与完全分离。采用无水氯化钙最佳反应温度为1200‑1300℃，最佳反应时间是3 h。采用无水氯化镁可以降低反应温度，节省耗能。

Description

一种制备三氯化铁的新方法
技术领域
本发明涉及一种由三氧化二铁制备氯化铁的方法。
背景技术
三氯化铁是极其重要的化工原料，在工业上有着十分广泛的用途。如，有机工业中，用于有机合成的催化剂和氧化剂及氯化剂；在医学上用于止血剂、诱导建立动脉血栓模型、药物分析显色剂等；在环境工程上用于自来水、工业清水净化、多种工业污水、污泥处理等；氯化铁用于对低油度的原水处理，具有效果好、价格便宜等优点；氯化铁还用于印刷线路板、标牌的刻蚀，可蚀刻材料包括铜、不锈钢、铝等材料等；建筑工业将氯化铁用于制备混凝土，以增强混凝土的强度、抗腐蚀性和防水性；氯化铁也能与氯化亚铁、氯化钙、氯化铝、硫酸铝、盐酸等配制成泥凝土的防水剂；无机工业采用氯化铁制造其他铁盐和墨水等；染料工业将氯化铁用作印地科素染料染色时的氧化剂；印染工业用氯化铁作媒染剂；冶金工业用氯化铁作为提取金、银的氯化浸取剂；玻璃工业用作玻璃器皿热态着色剂；制皂工业将氯化铁用作肥皂废液回收甘油的凝聚剂等等。
三氯化铁的制备工艺包括固体产品的氯化法、低共熔混合物反应法和四氯化钛副产法，液体产品采用盐酸法和氯化法。
固体产品的氯化法是以废铁屑和氯气为原料，在立式反应炉里反应，生成的三氯化铁蒸气和尾气由炉的顶部排出，进入捕集器冷凝为固体结晶，即是成品。尾气中含有少量未反应的游离三氯化铁。用氯化亚铁溶液吸收氯气，得到三氯化铁溶液作为副产品。生产操作中氯化铁蒸气与空气中水分接触后强烈发热，并放出盐酸气，因此管道和设备要密封良好。整个系统在负压下操作。固体产品的低共熔混合物反应法(熔融法是在一个带有耐酸衬里的反应器中，令铁屑和干燥氯气在氯化亚铁与氯化钾或氯化钠的低共熔混合物(例如，70％FeCl2和30％KCl)内进行反应生成氯化铁，升华被收集在冷凝室中，该法制得的氯化铁纯度高。固体产品也可采用复分解法，即用氧化铁与盐酸反应结晶得氯化铁成品。
液体产品的盐酸法是将铁屑溶于盐酸中，先生成氯化亚铁，再通往氯气氧化成氯化铁。冷却三氯化铁浓溶液，便产生氯化铁的六水合物结晶。
CN201310137485.4采用三氯化铁为原料获得了一种针对电子行业需求的高纯度三氯化铁生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：将三氯化铁原料在不超过60℃的温度下溶解于水中，得到母液，母液中三氯化铁的质量浓度控制在55～58％；母液再经过滤器，除去母液中的不溶物；所得的滤液冷却至10～20℃，再加入三氯化铁晶种，静置20～28小时，析出的结晶体，即为高纯度三氯化铁。
文献(华夏医学，2009，22(13)，496-498)探讨了由废铁屑制备三氯化铁晶体的方案。其方法是以废铁为原料，分别用双氧水、硝酸、氯气作氧化剂制备三氯化铁晶体，并对3种方案进行探讨。结果表明用双氧水、硝酸、氯气作氧化剂制备三氯化铁晶体3种实验方案都可行。而采用双氧水和氯气作氧化剂比用硝酸作氧化剂的效果好。
目前，针对制备三氯化铁的研究报道不多，本发明提供了一种全新的制备方法，利用复分解反应，直接制备得到三氯化铁固体产品。方法简单，条件易于实现，反应时间较短，同时可以得到较高的收率，具有很高的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供新的制备固体三氯化铁的方法，能在较短的反应时间内获得较高的固体三氯化铁产率。
本发明的技术方案是三氧化二铁和无水氯化钙(或无水氯化镁)在管式炉中反应，控制温度及反应时间，收集得到产品。反应具体步骤为:三氧化二铁和无水氯化钙(或无水氯化镁)按照复分解反应的化学计量比，氯化钙(或氯化镁)可略过量一点，反应温度800-1300℃；反应时间10-180min。采用氮气保护控制三氯化铁的分解反应并起到移出三氯化铁产物的作用。
本发明中采用无水氯化钙最佳反应温度为1200℃，最佳反应时间为180min。氮气保护并带出产物于收集管中，氮气最佳流速为40mL/min。采用无水氯化镁最佳反应温度为1000℃，最佳反应时间为60min。氮气保护并带出产物于收集管中，氮气最佳流速为40mL/min，固体三氯化铁可以完全移出实现产品分离。
本发明与已有技术相比有如下特点：
1)这是一个全新的工艺，未见任何相关报道。2)氧化铁可以可直接利用铁矿石粉，氯化钙是纯碱工业的副产品，以它们为原料来生产三氯化铁，一方面提高了铁矿石的利用价值，同时又有效利用纯碱工业的废弃物，具有很高的经济和社会效应。而且生产过程中，同时生产的硅酸钙为水泥熟料的主要成分，可应用于建筑行业。3)本发明中的氯化钙可以采用氯化镁来代替。采用氯化镁可以降低能耗，提高效率。4)整个过程中无任何废弃物产生，不需要处理副产物，非常绿色环保。
实施例
实例1-6：分别称量计量的三氧化二铁和无水氯化钙(或无水氯化镁)于刚玉舟内，管式炉内升温，升温速度为10℃/min,反应温度控制为800℃，900℃，1000℃，1100℃，1200℃，通入氮气保护并带出产物于收集管中，氮气流速为40mL/min。反应时间为3h。反应完后自然冷却，将收集管中产物进行ICP定量。反应条件及结果列于表1中。
表1
实例8-11：分别称量计量的三氧化二铁和无水氯化钙与刚玉舟内，管式炉内升温，升温速度为10℃/min,反应温度控制1200℃，通入氮气保护并带出产物于收集管中，改变氮气流速分别为30mL/min，40mL/min，50mL/min，60mL/min，70mL/min。。反应时间为3h。反应完后自然冷却，将收集管中产物进行ICP定量。。反应条件及结果列于表2中。
表2
实例12：称量计量的三氧化二铁和无水氯化钙与刚玉舟内，管式炉内升温，升温速度为10℃/min,反应温度控制为1200℃，真空反应。反应时间为3h。反应完后自然冷却，将收集管中产物进行ICP定量。反应条件及结果列于表3中。
表3

Claims (6)

1.一种固相复分解反应制备三氯化铁的方法：以固相氧化铁和无水氯化钙（或无水氯化镁）作为原料，在管式炉中反应，在温度为800-1300℃下反应60-180 min，通过一定流量载气带出反应产物，具体步骤为：三氧化二铁和无水氯化钙（或无水氯化镁）按照复分解反应的化学计量比混匀，氯化钙（或氯化镁）可略过量一点，在800-1300℃温度进行固相反应；反应时间10-180min，采用氮气保护控制三氯化铁的分解反应并起到移出反应产物三氯化铁的作用。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于氧化铁与氯化钙（或氯化镁）固相反应。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于载气为氮气。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于氮气流速为30-70 mL/min 。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度为800-1300℃。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于反应时间为10-180 min。
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