CN108101076B - 含锂废渣的处理方法 - Google Patents

含锂废渣的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含锂废渣的处理方法，属于锂的回收技术领域。本发明解决的技术问题是提供了一种含锂废渣的处理方法。该方法在隔绝空气的环境中，将含锂废渣加热到200℃以上，通入处理气体进行反应，反应后含锂废渣中的锂转化为碳酸锂，其中，所述处理气体中包含二氧化碳。本发明的处理方法杜绝了安全隐患，且不会生产易燃和有毒的气体，安全环保。反应迅速，处理耗时较少；方法简单，无需特别的设备，工艺流程简便。采用本发明方法处理后的含锂废渣，安全性能好，不会与空气和水有明显反应；得到的碳酸锂安全且易于回收。

Description

含锂废渣的处理方法
技术领域
本发明涉及含锂废渣的处理方法，属于锂的回收技术领域。
背景技术
金属锂制造过程中的油炼阶段会产生大量含锂废渣，其质量约为金属锂产量的3％，主要成分包含金属锂、钾、钠及其氧化物、氮化物、碳化物，即本发明所述的金属锂废渣。金属锂作为一种贵金属及新能源金属，具有很高的经济价值，因此，金属锂废渣的回收利用显得尤为重要。在金属锂废渣的回收过程中，通常是将金属锂废渣浸泡在白油中，从白油中捞出后，表面会均匀的覆盖一层油膜，这层油膜阻止了金属锂与空气中水、氧气和氮气等的直接接触，起到了保护金属锂废渣的作用。金属锂废渣回收装桶后，随着放置时间的延长，金属锂废渣表面的油膜逐渐变薄，并且在搬运过程中，金属锂废渣之间的摩擦促进了油膜的破坏，失去油膜保护的金属锂与空气中的水、氧气和氮气等发生如下反应：
Li+H2O＝LiOH+H2↑
4Li+O2＝2Li2O
Li2O+H2O＝2LiOH
6Li+N2＝2Li3N
Li3N+3H2O＝3LiOH+NH3↑
上述反应释放大量反应热，并产生气体，如果不能及时处理掉这些金属锂废渣，热量不能及时排放，经过长时间的热量积聚，金属锂废渣的温度逐渐升高，积累到一定程度就会发生自燃甚至爆炸，引发火灾，造成财产损失和人身伤害，仅2012年就发生过3起金属锂废渣自燃事件。因此金属锂废渣的安全处理显得尤为重要，具有很大的社会价值和经济价值。
目前，常规金属锂废渣处理方法有的是将金属锂废渣溶解于水得到锂的化合物。比如，发明专利CN200410085401.8公开了一种合成烷基锂所得锂渣的水解方法，将烷基锂过滤所得的锂渣收入锂渣缓冲罐中，然后通过锂渣计量泵将锂渣缓缓压入水解釜中，与水解釜内大量的水发生水解反应，反应温度控制在60℃以下，并通过水解釜的温度来控制锂渣的加入量；反应热通过釜体夹套冷却水带走，反应过程蒸发出来的烃类溶剂等气体则通过放空冷凝器冷却回收。采用这种方法，由于金属锂的活泼性质，金属锂废渣溶解于水时难免会出现燃烧甚至爆炸等危险情况。
还有的是通过高温燃烧来处理金属锂废渣，金属锂废渣中的金属组分燃烧时形成氧化物，而金属态锂则受热融化脱离主体，冷却后单独回收。比如，发明专利CN201510144800.5公开了一种钠钾锂及锂渣废料处理装置，该装置包括燃烧室、烟气处理装置和烟气排出装置。在燃烧室内点燃钠钾锂及锂渣物料，锂物料转化为氧化物，燃烧时由于金属锂的熔点低，金属锂被加热至熔融状态后通过排锂漏孔而排至盛锂盆。燃烧后得到的氧化物经过水解处理即可回收锂资源。燃烧过程中产生大量的烟气，该烟气经过烟气处理装置做无害化处理，最终通过烟气排出装置排至外界。又如，专利CN201520366799.6公开了金属锂废渣回收装置，其包括燃烧室、排风机、一次淋洗塔和水封槽。在燃烧室中燃烧金属锂废渣，燃烧过程中液体金属锂通过出液凹槽流入集锂罐，燃烧过程中产生的烟气通过出烟道与一次淋洗塔中喷淋下来的水逆向接触，使烟气中的锂化合物被水吸收流入一次循环水槽。采用高温燃烧的方法来处理金属锂废渣，同样由于金属锂的活泼性质，其在高温下容易形成炽热的金属球体，将反应产生的气体(氢气和有机气体等)引燃，使得金属锂废渣在空气中燃烧时存在着燃烧失控的隐患，且最终得到的金属锂产品仍然具有较高的危险性，不能达到安全处理金属锂废渣的目的，同时这种处理方法也有设备较多、流程复杂和能耗较高的缺点。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种含锂废渣的处理方法，能够杜绝安全隐患，将锂转化为稳定的锂化合物，安全性好。
本发明含锂废渣的处理方法，在隔绝空气的环境中，将含锂废渣加热到200℃以上，此时，含锂废渣为熔融态，通入处理气体进行反应，反应后含锂废渣中的锂转化为碳酸锂，其中，所述处理气体中包含二氧化碳。
优选的，处理气体中二氧化碳的体积百分含量不低于10％。本发明所有气体的百分比均为体积百分比。
优选的，处理气体为二氧化碳，或者二氧化碳和惰性气体的混合物。更优选的，处理气体为二氧化碳。
优选的，含锂废渣加热到200～1000℃，更优选含锂废渣加热到300～800℃。
优选的，处理气体的当量二氧化碳通入速度为0.02～0.8L/(g·min)。
优选的，反应时间为10～60min。
本发明的含锂废渣，可以为任意包含金属锂或锂化合物的废渣，优选为金属锂废渣。
具体的，优选可以采用如下操作步骤进行处理：
a、将含锂废渣放入密闭加热容器中；
b、封闭密闭加热容器，打开进气管道和排气管道；
c、通过进气管道向密闭加热容器中通入处理气体，将密闭加热容器中原有的气体通过排气管道排出；
d、开始对密闭加热容器升温；
e、密闭加热容器升至反应温度后保温，保温过程中继续通入处理气体；
f、对密闭加热容器进行降温，降温过程中继续通入处理气体；
g、密闭加热容器降至30℃以下，停止通入处理气体，然后关闭进气管道和排气管道；
h、打开密闭加热容器，将处理后的含锂废渣取出即可。
其中，反应温度即为含锂废渣的加热温度，保温时间即反应时间。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明在处理含锂废渣时隔绝了空气，锂始终只和不会与锂剧烈反应的气体接触，杜绝了安全隐患，且不会生产易燃和有毒的气体，安全环保。
2)本发明反应迅速，处理耗时较少；方法简单，无需特别的设备，工艺流程简便。
3)采用本发明方法处理后的含锂废渣，安全性能好，不会与空气和水有明显反应；得到的碳酸锂安全且易于回收。
附图说明
图1为本发明实施例1处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图。
图2为本发明实施例2处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图。
图3为本发明实施例3处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图。
图4为本发明实施例4处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图。
图5为本发明实施例5处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图。
图6为本发明实施例6处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图。
具体实施方式
本发明含锂废渣的处理方法，在隔绝空气的环境中，将含锂废渣加热到200℃以上，此时，含锂废渣为熔融态，通入处理气体进行反应，反应后含锂废渣中的锂转化为碳酸锂，其中，所述处理气体中包含二氧化碳。
本发明处理方法，采用锂渣与二氧化碳反应，将锂渣中的金属锂亦或是高活性的锂化合物完全转化为不与水和空气反应的碳酸锂，达到含锂废渣无公害处理的目的。含锂废渣中可能存在大量石墨渣、油及其他金属杂质，物理包裹非常严重，反应活性较低，本发明采用特定条件，使锂渣内外不论是金属锂亦或是高活性的锂化合物都会参与反应，最终基本转化为碳酸锂。
其中，本发明所述的隔绝空气的环境主要是为了隔绝了氧气和氮气，以避免锂和氧气氮气发生剧烈反应。可以采用通入常规惰性气体来排除空气，也可以通入本发明的处理气体，达到隔绝空气的目的。
本发明主要利用二氧化碳与锂进行反应，处理气体中的二氧化碳量太少，将会影响反应的进行，因此，优选处理气体中，二氧化碳的含量不低于10％。本发明所述的气体百分比均为体积百分比。
处理气体可以为纯的二氧化碳，也可以为含有二氧化碳的混合气体，但混合气体中不能有与锂剧烈反应的其他如氧气、氮气等。优选的，处理气体为二氧化碳，或者二氧化碳和惰性气体的混合物。本发明所述的惰性气体为对锂惰性的气体。更优选的，处理气体为二氧化碳。
理论上说，含锂废渣的温度在200℃以下也可以和处理气体发生反应，但反应极为缓慢，反应时间过长；在1000℃以上也可以和处理气体反应，但能耗过高，反应速率也不会提高，得不偿失；因此，优选的反应温度为200～1000℃，更优选的反应温度为300～800℃。
通入处理气体的速度在一定程度上影响反应速率，综合考虑反应速率和处理成本，优选的处理气体的当量二氧化碳通入速度为0.02～0.8L/(g·min)。此处的g为锂渣的重量，即处理1g的锂渣，处理气体中的二氧化碳的流量为0.02～0.8L/min。
一般的，保持200℃以上的高温10～60min，均能将含锂废渣中的锂转化为碳酸锂，因此，优选的反应时间为10～60min。
本发明的含锂废渣，可以为任意包含金属锂或锂化合物的废渣，优选为金属锂废渣。
具体的，可以采用如下操作步骤进行处理：
a、将含锂废渣放入密闭加热容器中；
b、封闭密闭加热容器，打开进气管道和排气管道；
c、通过进气管道向密闭加热容器中通入处理气体，将密闭加热容器中原有的气体通过排气管道排出；
d、开始对密闭加热容器升温；
e、密闭加热容器升至反应温度后保温，保温过程中继续通入处理气体；
f、对密闭加热容器进行降温，降温过程中继续通入处理气体；
g、密闭加热容器降至30℃以下，停止通入处理气体，然后关闭进气管道和排气管道；
h、打开密闭加热容器，将处理后的含锂废渣取出即可。
其中，反应温度即为含锂废渣的加热温度，保温时间即反应时间。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
按照如下步骤处理金属锂废渣：
1、取金属锂废渣，检测其成分，其中Li元素含量为62.1％；
2、取10g金属锂废渣放置在上面有一层不锈钢网的托盘中，然后将其放入密闭加热器；
3、将金属锂废渣放置好后，封闭密闭加热器；
4、向密闭加热器中通入工业级二氧化碳(纯度≥99.2％)，流速为2L/min，排出密闭加热器中的空气至集气罐待回收；
5、通入二氧化碳5min后以10℃/min的升温速率开始对密闭加热器升温；
6、将密闭加热器的温度升至300℃，保温30min；
7、进行自然降温，降温过程中加大工业级二氧化碳的流速至3L/min，以防止外部空气进入；
8、密闭加热器的温度降至30℃后停止通入工业级二氧化碳；
9、打开密闭加热器，将处理后的金属锂废渣，妥善存放，以备后续测试。
取部分处理后的金属锂废渣投入水中，其与水有微弱反应，有少量气泡。
取部分处理后的金属锂废渣进行XRD测试：图1为处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图，与标准卡片谱图比较，可以看出，处理后的金属锂废渣的XRD衍射图中的主峰位置与碳酸锂标准卡片谱图有部分相似度。
取部分处理后的金属锂废渣检测其成分，其中碳酸锂含量为81.2％。
实施例2
按照如下步骤处理金属锂废渣：
1、取金属锂废渣，检测其成分，其中Li元素含量为64.3％；
2、取10g金属锂废渣放置在上面有一层不锈钢网的托盘中，然后将其放入密闭加热器；
3、将金属锂废渣放置好后，封闭密闭加热器；
4、向密闭加热器中通入工业级二氧化碳(纯度≥99.2％)，流速为2L/min，排出密闭加热器中的空气至集气罐待回收；
5、通入二氧化碳5min后以10℃/min的升温速率开始对密闭加热器升温；
6、将密闭加热器的温度升至500℃，保温30min；
7、进行自然降温，降温过程中加大工业级二氧化碳的流速至3L/min，以防止外部空气进入；
8、密闭加热器的温度降至30℃后停止通入工业级二氧化碳；
9、打开密闭加热器，将处理后的金属锂废渣，妥善存放，以备后续测试；
取部分处理后的金属锂废渣投入水中，其几乎不与水反应，基本没有气泡。
取部分处理后的金属锂废渣进行XRD测试：图2为处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图，与标准卡片谱图比较，可以看出，处理后的金属锂废渣的XRD衍射图中的主峰位置与碳酸锂标准卡片谱图有较高相似度。
取部分处理后的金属锂废渣检测其成分，其中碳酸锂含量为89.2％。
实施例3
按照如下步骤处理金属锂废渣：
1、取金属锂废渣，检测其成分，其中Li元素含量为63.7％；
2、取100g金属锂废渣放置在上面有一层不锈钢网的托盘中，然后将其放入密闭加热器；
3、将金属锂废渣放置好后，封闭密闭加热器；
4、向密闭加热器中通入工业级二氧化碳(纯度≥99.2％)，流速为10L/min，排出密闭加热器中的空气至集气罐待回收；
5、通入二氧化碳10min后以10℃/min的升温速率开始对密闭加热器升温；
6、将密闭加热器的温度升至800℃，保温60min；
7、进行自然降温，降温过程中加大工业级二氧化碳的流速至12L/min，以防止外部空气进入；
8、密闭加热器的温度降至30℃后停止通入工业级二氧化碳；
9、打开密闭加热器，将处理后的金属锂废渣，妥善存放，以备后续测试；
取部分处理后的金属锂废渣投入水中，其几乎不与水反应，基本没有气泡。
取部分处理后的金属锂废渣进行XRD测试：图3为处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图，与标准卡片谱图比较，可以看出，处理后的金属锂废渣的XRD衍射图中的主峰位置与碳酸锂标准卡片谱图有较高相似度。
取部分处理后的金属锂废渣检测其成分，其中碳酸锂含量为89.3％。
实施例4
按照如下步骤处理金属锂废渣：
1、取金属锂废渣，检测其成分，其中Li元素含量为63.7％；
2、取10g金属锂废渣放置在上面有一层不锈钢网的托盘中，然后将其放入密闭加热器；
3、将金属锂废渣放置好后，封闭密闭加热器；
4、向密闭加热器中通入工业级二氧化碳(纯度≥99.2％)，流速为8L/min，排出密闭加热器中的空气至集气罐待回收；
5、通入二氧化碳10min后以10℃/min的升温速率开始对密闭加热器升温；
6、将密闭加热器的温度升至800℃，保温10min；
7、进行自然降温，降温过程中加大工业级二氧化碳的流速至9L/min，以防止外部空气进入；
8、密闭加热器的温度降至30℃后停止通入工业级二氧化碳；
9、打开密闭加热器，将处理后的金属锂废渣，妥善存放，以备后续测试；
取部分处理后的金属锂废渣投入水中，其几乎不与水反应，基本没有气泡。
取部分处理后的金属锂废渣进行XRD测试：图4为处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图。与标准卡片谱图比较，可以看出，处理后的金属锂废渣的XRD衍射图中的主峰位置与碳酸锂标准卡片谱图有较高相似度。
取部分处理后的金属锂废渣检测其成分，其中碳酸锂含量为89.0％。
实施例5
按照如下步骤处理金属锂废渣：
1、取金属锂废渣，检测其成分，其中Li元素含量为63.7％；
2、取100g金属锂废渣放置在上面有一层不锈钢网的托盘中，然后将其放入密闭加热器；
3、将金属锂废渣放置好后，封闭密闭加热器；
4、向密闭加热器中通入工业级二氧化碳(纯度≥99.2％)，流速为2L/min，排出密闭加热器中的空气至集气罐待回收；
5、通入二氧化碳10min后以10℃/min的升温速率开始对密闭加热器升温；
6、将密闭加热器的温度升至800℃，保温60min；
7、进行自然降温，降温过程中加大工业级二氧化碳的流速至3L/min，以防止外部空气进入；
8、密闭加热器的温度降至30℃后停止通入工业级二氧化碳；
9、打开密闭加热器，将处理后的金属锂废渣，妥善存放，以备后续测试；
取部分处理后的金属锂废渣投入水中，其几乎不与水反应，基本没有气泡。
取部分处理后的金属锂废渣进行XRD测试：图5为处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图，与标准卡片谱图比较，可以看出，处理后的金属锂废渣的XRD衍射图中的主峰位置与碳酸锂标准卡片谱图有较高相似度。
取部分处理后的金属锂废渣检测其成分，其中碳酸锂含量为87.8％。
实施例6
按照如下步骤处理金属锂废渣：
1、取金属锂废渣，检测其成分，其中Li元素含量为63.7％；
2、取10g金属锂废渣放置在上面有一层不锈钢网的托盘中，然后将其放入密闭加热器；
3、将金属锂废渣放置好后，封闭密闭加热器；
4、向密闭加热器中通入二氧化碳与氩气的混合气体(二氧化碳纯度为10％)，流速为5L/min，排出密闭加热器中的空气至集气罐待回收；
5、通入二氧化碳10min后以10℃/min的升温速率开始对密闭加热器升温；
6、将密闭加热器的温度升至800℃，保温60min；
7、进行自然降温，降温过程中混合气体的流速至6L/min，以防止外部空气进入；
8、密闭加热器的温度降至30℃后停止通入混合气体；
9、打开密闭加热器，将处理后的金属锂废渣，妥善存放，以备后续测试；
取部分处理后的金属锂废渣投入水中，其几乎不与水反应，基本没有气泡。
取部分处理后的金属锂废渣进行XRD测试：图6为处理后的金属锂废渣的XRD衍射谱图，与标准卡片谱图比较，可以看出，处理后的金属锂废渣的XRD衍射图中的主峰位置与碳酸锂标准卡片谱图有较高相似度。
取部分处理后的金属锂废渣检测其成分，其中碳酸锂含量为88.7％。

Claims (10)

1.含锂废渣的处理方法，其特征在于：在隔绝空气的环境中，将含锂废渣加热到200～800℃，通入处理气体进行反应，反应后含锂废渣中的锂转化为碳酸锂，其中，所述处理气体中包含二氧化碳；所述处理气体中二氧化碳的体积百分含量不低于10％；所述处理气体的当量二氧化碳通入速度为0.02～0.8L/(g·min)。
2.根据权利要求1所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于：所述处理气体为二氧化碳，或者二氧化碳与惰性气体的混合物。
3.根据权利要求1所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于：含锂废渣加热到300～800℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于：反应时间为10～60min。
5.根据权利要求1～3任一项所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于：所述含锂废渣为含有金属锂或者锂化合物的废渣。
6.根据权利要求4所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于：所述含锂废渣为含有金属锂或者锂化合物的废渣。
7.根据权利要求1～3任一项所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于，其步骤依次如下：
a、将含锂废渣放入密闭加热容器中；
b、封闭密闭加热容器，打开进气管道和排气管道；
c、通过进气管道向密闭加热容器中通入处理气体，将密闭加热容器中原有的气体通过排气管道排出；
d、开始对密闭加热容器升温；
e、密闭加热容器升至反应温度后保温，保温过程中继续通入处理气体；
f、对密闭加热容器进行降温，降温过程中继续通入处理气体；
g、密闭加热容器降温至30℃以下，停止通入处理气体，然后关闭进气管道和排气管道；
h、打开密闭加热容器，将处理后的含锂废渣取出即可。
8.根据权利要求4所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于，其步骤依次如下：
a、将含锂废渣放入密闭加热容器中；
b、封闭密闭加热容器，打开进气管道和排气管道；
c、通过进气管道向密闭加热容器中通入处理气体，将密闭加热容器中原有的气体通过排气管道排出；
d、开始对密闭加热容器升温；
e、密闭加热容器升至反应温度后保温，保温过程中继续通入处理气体；
f、对密闭加热容器进行降温，降温过程中继续通入处理气体；
g、密闭加热容器降温至30℃以下，停止通入处理气体，然后关闭进气管道和排气管道；
h、打开密闭加热容器，将处理后的含锂废渣取出即可。
9.根据权利要求5所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于，其步骤依次如下：
a、将含锂废渣放入密闭加热容器中；
b、封闭密闭加热容器，打开进气管道和排气管道；
c、通过进气管道向密闭加热容器中通入处理气体，将密闭加热容器中原有的气体通过排气管道排出；
d、开始对密闭加热容器升温；
e、密闭加热容器升至反应温度后保温，保温过程中继续通入处理气体；
f、对密闭加热容器进行降温，降温过程中继续通入处理气体；
g、密闭加热容器降温至30℃以下，停止通入处理气体，然后关闭进气管道和排气管道；
h、打开密闭加热容器，将处理后的含锂废渣取出即可。
10.根据权利要求6所述的含锂废渣的处理方法，其特征在于，其步骤依次如下：
a、将含锂废渣放入密闭加热容器中；
b、封闭密闭加热容器，打开进气管道和排气管道；
c、通过进气管道向密闭加热容器中通入处理气体，将密闭加热容器中原有的气体通过排气管道排出；
d、开始对密闭加热容器升温；
e、密闭加热容器升至反应温度后保温，保温过程中继续通入处理气体；
f、对密闭加热容器进行降温，降温过程中继续通入处理气体；
g、密闭加热容器降温至30℃以下，停止通入处理气体，然后关闭进气管道和排气管道；
h、打开密闭加热容器，将处理后的含锂废渣取出即可。
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