CN108088935A - 一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法 - Google Patents

一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108088935A
CN108088935A CN201711285955.6A CN201711285955A CN108088935A CN 108088935 A CN108088935 A CN 108088935A CN 201711285955 A CN201711285955 A CN 201711285955A CN 108088935 A CN108088935 A CN 108088935A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
ethyl acetate
aquatic products
chloramphenicol
acetonitrile
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711285955.6A
Other languages
English (en)
Inventor
韦中新
陈涛
杨燕轲
刘容
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGXI QUALITY TECHNOLOGY ENGINEERING SCHOOL
Original Assignee
GUANGXI QUALITY TECHNOLOGY ENGINEERING SCHOOL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGXI QUALITY TECHNOLOGY ENGINEERING SCHOOL filed Critical GUANGXI QUALITY TECHNOLOGY ENGINEERING SCHOOL
Priority to CN201711285955.6A priority Critical patent/CN108088935A/zh
Publication of CN108088935A publication Critical patent/CN108088935A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法，属于分析化学技术领域；本发明通过对样品采用乙酸乙酯、乙腈和氨溶液超声提取后离心，所得离心液再经过HLB柱洗脱净化，有效消除了样品中基质影响，提高了后续检测的精确度、灵敏度、重复性并可有效降低假阳性检测结果的出现机率、节省分析时间，本发明对水产品的前处理方法，简单、高效、省时，可以满足准确、快速的检测需要,运用到实际样品的检测中结果令人满意。本发明所处理的样品应用于水产品中氯霉素色谱法检测。

Description

一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其是一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法。
背景技术
氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素，对需氧、厌氧菌以及衣原体、支原体、立克次体等均有效。由于价格便宜且效果显著，常被作为药物用于畜禽及水产品的疾病治疗和预防。但是，氯霉素存在严重的毒副作用，能抑制人体骨髓造血功能，容易造成再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症和灰婴综合征等。因此，为保障动物源食品安全，确保该药不对人类带来危害，世界各国都对其做出了严格规定，严禁氯霉素在食用动物上使用，欧盟规定动物源食品中氯霉素残留的最低要求执行限为(MRPL)0.3μg/kg，我国农业部235号公告中把氯霉素列为了禁用药物。
由于传统的水产养殖模式，导致氯霉素已经被广泛应用，尽管现在水产养殖中违禁使用情况很少了，但其已对环境造成了严重污染，尤其是氯霉素在表层沉积物中富集，当受污染的水域进行再次养殖生产时，沉积物中氯霉素会不断向水体进行缓慢释放，成为其二次污染的主要来源；再有甚者，虽然从2002年氯霉素被列入禁用兽药，但网络的便易性和监督不力，使养殖户或从事水产品加工人员轻而易举就可以通过各大电商平台、化工销售厂家轻易买到氯霉素，进入水产品生产流通环节，造成水产品中氯霉素残留。因此评估水产品中的氯霉素药物残留状况，建立相应的检测方法具有积极的意义。
目前，检测水产品中氯霉素的方法有很多，气-质联用技术检出限可以达到1μg/kg；液相色谱-串联质谱技术检测限可以达到0.1μg/kg；此外还有高效液相法，酶联免疫法等。这些定量检测方法中，被国际公认仍是色谱法，主要有气相色谱法和液相色谱法，这两种方法的优点是重复性好，灵敏度高，结果更准确，缺点是样品在前处理时所用时间长，成本较高，检测速度较慢，试验过程非常复杂。
样品前处理是指样品的制备和对样品中的待测目标物进行提取、净化以及浓缩富集的过程，目的是消除基质影响，提高检测方法的灵敏度、准确度和选择性。常用的样品前处理方法有：液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、索氏提取、柱层析技术、凝胶色谱、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)和超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction，SFE)等方法。液液萃取通常对极性较低的物质具有较好的选择性、净化效果好、操作过程简单，但对极性较高的化合物分配系数不能满足要求。索氏提取是用溶剂长时间浸润样品将目标物提取出来的方法，此法耗时、溶剂用量大、效率低。柱层析技术、凝胶色谱和SPE 3种方法类似，需要手工将填料装入萃取管中，过程繁琐，主要使用的填料有C18、硅胶、氧化铝、硅酸镁和弗罗里硅土等，对于CAP常利用C18净化。超临界流体萃取是一种新型高效提取方法，该方法在一定压力和温度条件下进行，具有有机溶剂用量少，萃取剂(CO2)稳定、无毒、不污染环境，分离和富集自动化能减少人为误差等优点，但其耗时长、检测设备昂贵、成本高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法，该方法简单、高效、省时、成本低，可有效满足准确、快速的检测需要。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法，包括以下步骤：
(1)样品制备
将水产品从包装中取出，粉碎机均匀粉碎；
(2)样品提取
称取步骤(1)粉碎后的样品，置于离心管中，加入的氘代氯霉素溶液、乙酸乙酯、乙腈和氨，超声提取后离心，然后将上清液转至圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈，再次离心，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容，充分摇匀，将提取液移于指形瓶中，旋转蒸发至近干，氮气吹干；
(3)净化
将步骤中残渣用水溶解、混匀，倒入HLB柱中，待溶液自然流出，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以乙酸乙酯洗脱，将洗脱液收集在离心管中，水浴蒸干，同时以氮气吹干，用纯净水定容，即得。
所述步骤(2)具体处理方法为：称取2.0～5.0g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素溶液15～25μL，分别加入乙酸乙酯7～13mL、乙腈3～7mL和氨0.2～0.4mL，初步匀浆后超声提取8～15min，2000～4000r/min离心8～15min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈共8～13mL，同样条件下离心3～7min，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容至25mL，充分摇匀，取3～7mL提取液于指形瓶中，于35～45℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干。
进一步地，步骤(2)所述氘代氯霉素溶液的浓度为1μg/mL。
进一步地，步骤(2)所述残渣中加入的乙酸乙酯和乙腈的比例为：1～2:1。
所述步骤(3)的具体处理方法为：用3～7mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，倒入HLB柱中，待溶液自然流出后，用3～7mL水分两次冲洗指形瓶并过柱，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以3～7mL乙酸乙酯洗脱该柱，将洗脱液收集在10mL的离心管中，放置于45～55℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容，即得。
进一步地，所述的HLB柱应先以甲醇进行活化，活化所用甲醇量为4～8ml。
优选地，一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法，包括以下步骤：
(1)样品制备
将水产品从包装中取出，粉碎机均匀粉碎。
(2)提取
称取3.0g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素标准溶液20μL，分别加入乙酸乙酯10mL、乙腈5mL和氨0.3mL，初步匀浆后超声提取10min，3000r/min离心10min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈共10mL，同样条件下离心5min，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容至25mL，充分摇匀，取5mL提取液于指形瓶中，于40℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干。
(3)净化
用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，倒入以5mL甲醇活化的HLB柱中，待溶液自然流出后，用5mL水分两次冲洗指形瓶并过柱，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙酸乙酯洗脱该柱，将洗脱液收集在10mL的离心管中，放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容至1mL，等待进入液相色谱串联质谱仪测定。
所述样品的处理方法应用于新鲜水产品或深加工水产品中氯霉素色谱法的检测。
本发明的有益效果：
本发明通过对样品进行乙酸乙酯、乙腈和氨溶液超声提取后离心，所得离心液再经过HLB柱洗脱，有效消除了样品中基质影响，提高了后续检测的精确度、灵敏度、重复性并可有效降低假阳性检测结果的出现机率、节省分析时间，本发明对水产品的前处理方法，简单、高效、省时，可以满足准确、快速的检测需要,运用到实际样品的检测中结果令人满意。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例一
1、样品制备
将水产品从包装中取出，粉碎机均匀粉碎。
2、提取
称取3.0g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)20μL，分别加入乙酸乙酯10mL、乙腈5mL和氨0.3mL，初步匀浆后超声提取10min，3000r/min离心10min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈(1.5:1)共10mL，同样条件下离心5min，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容至25mL，充分摇匀，取5mL提取液于指形瓶中，于40℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干。
3、净化
用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，倒入以5mL甲醇活化的HLB柱中，待溶液自然流出后，用5mL水分两次冲洗指形瓶并过柱，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙酸乙酯洗脱该柱，将洗脱液收集在10mL的离心管中，放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容至1mL，等待进入液相色谱串联质谱仪测定。
实施例二
1、样品制备
将水产品从包装中取出，粉碎机均匀粉碎。
2、提取
称取2.0g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)15μL，分别加入乙酸乙酯7mL、乙腈3mL和氨0.2mL，初步匀浆后超声提取8min，2000r/min离心8min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈(1:1)共8mL，同样条件下离心3min，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容至20mL，充分摇匀，取3mL提取液于指形瓶中，于35℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干。
3、净化
用3mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，倒入以4mL甲醇活化的HLB柱中，待溶液自然流出后，用3mL水分两次冲洗指形瓶并过柱，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以3mL乙酸乙酯洗脱该柱，将洗脱液收集在10mL的离心管中，放置于45℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容至1mL，等待进入液相色谱串联质谱仪测定。
实施例三
1、样品制备
将水产品从包装中取出，粉碎机均匀粉碎。
2、提取
称取5.0g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素标准溶液(1μg/mL)25μL，分别加入乙酸乙酯13mL、乙腈7mL和氨0.4mL，初步匀浆后超声提取15min，4000r/min离心15min，然后将上清液转至30mL的圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈(2:1)共13mL，同样条件下离心7min，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容至30mL，充分摇匀，取7mL提取液于指形瓶中，于45℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干。
3、净化
用7mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，倒入以8mL甲醇活化的HLB柱中，待溶液自然流出后，用7mL水分两次冲洗指形瓶并过柱，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以7mL乙酸乙酯洗脱该柱，将洗脱液收集在10mL的离心管中，放置于55℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容至1mL，等待进入液相色谱串联质谱仪测定。
本发明所述水产品样品前处理方法较液液萃取、索氏提取、柱层析技术、凝胶色谱、固相萃取和超临界流体萃取等方法比较，具有操作简单、干扰物质少、选择性高、成本低的特点，运用到实际样品的检测中结果令人满意。

Claims (8)

1.一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品制备
将水产品从包装中取出，粉碎机均匀粉碎；
(2)样品提取
称取步骤(1)粉碎后的样品，置于离心管中，加入的氘代氯霉素溶液、乙酸乙酯、乙腈和氨，超声提取后离心，然后将上清液转至圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈，再次离心，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容，充分摇匀，将提取液移于指形瓶中，旋转蒸发至近干，氮气吹干；
(3)净化
将步骤中残渣用水溶解、混匀，倒入HLB柱中，待溶液自然流出，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以乙酸乙酯洗脱，将洗脱液收集在离心管中，水浴蒸干，同时以氮气吹干，用纯净水定容，即得。
2.如权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述步骤(2)具体处理方法为：称取2.0～5.0g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素溶液15～25μL，分别加入乙酸乙酯7～13mL、乙腈3～7mL和氨0.2～0.4mL，初步匀浆后超声提取8～15min，2000～4000r/min离心8～15min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈共8～13mL，同样条件下离心3～7min，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容至20～30mL，充分摇匀，取3～7mL提取液于指形瓶中，于35～45℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干。
3.如权利要求1或2所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤(2)所述氘代氯霉素溶液的浓度为1μg/mL。
4.如权利要求1或2所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤(2)所述残渣中加入的乙酸乙酯和乙腈的比例为：1～2:1。
5.如权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体处理方法为：用3～7mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，倒入HLB柱中，待溶液自然流出后，用3～7mL水分两次冲洗指形瓶并过柱，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以3～7mL乙酸乙酯洗脱该柱，将洗脱液收集在10mL的离心管中，放置于45～55℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容，即得。
6.如权利要求1或5所述的样品前处理方法，其特征在于，所述的HLB柱应先以甲醇进行活化，活化所用甲醇量为4～8ml。
7.如权利要求1或2或5所述的样品前处理方法，其特征在于，一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法，包括以下步骤：
(1)样品制备
将水产品从包装中取出，粉碎机均匀粉碎；
(2)提取
称取3.0g粉碎样品，置于50mL离心管中，加入的氘代氯霉素标准溶液20μL，分别加入乙酸乙酯10mL、乙腈5mL和氨0.3mL，初步匀浆后超声提取10min，3000r/min离心10min，然后将上清液转至25mL的圆底烧瓶中；残渣中再加入乙酸乙酯和乙腈共10mL，同样条件下离心5min，上清液转至同一圆底烧瓶中，用乙酸乙酯定容至25mL，充分摇匀，取5mL提取液于指形瓶中，于40℃旋转蒸发器中至近干，氮气继续吹干；
(3)净化
用5mL水溶解指形瓶中的残渣，以小型混合机混匀，倒入以5mL甲醇活化的HLB柱中，待溶液自然流出后，用5mL水分两次冲洗指形瓶并过柱，弃去流出液后，减压抽干盛有HLB柱的容器，以5mL乙酸乙酯洗脱该柱，将洗脱液收集在10mL的离心管中，放置于50℃水浴中，同时以氮气吹干，用纯净水定容至1mL，等待进入液相色谱串联质谱仪测定。
8.一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法，其特征在于，所述样品的处理方法应用于新鲜水产品或深加工水产品中氯霉素色谱法的检测。
CN201711285955.6A 2017-12-07 2017-12-07 一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法 Pending CN108088935A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711285955.6A CN108088935A (zh) 2017-12-07 2017-12-07 一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711285955.6A CN108088935A (zh) 2017-12-07 2017-12-07 一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108088935A true CN108088935A (zh) 2018-05-29

Family

ID=62174572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711285955.6A Pending CN108088935A (zh) 2017-12-07 2017-12-07 一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108088935A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113846087A (zh) * 2020-09-25 2021-12-28 生物岛实验室 一种样品前处理方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005010168A3 (en) * 2003-07-24 2005-04-07 Charm Sciences Inc Method and system for detecting chloramphenicol
CN101957348A (zh) * 2010-09-17 2011-01-26 中华人民共和国珠海出入境检验检疫局 同时检测食品中氟喹诺酮类药物和氯霉素类药物的方法
CN102645499A (zh) * 2012-03-05 2012-08-22 扬州大学 一种从鸡蛋中同时提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法
CN105891359A (zh) * 2016-03-31 2016-08-24 广州京诚检测技术有限公司 一种氯霉素残留量的检测方法
CN106645509A (zh) * 2016-11-09 2017-05-10 无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司 一种牛奶中抗生素残留的检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005010168A3 (en) * 2003-07-24 2005-04-07 Charm Sciences Inc Method and system for detecting chloramphenicol
CN101957348A (zh) * 2010-09-17 2011-01-26 中华人民共和国珠海出入境检验检疫局 同时检测食品中氟喹诺酮类药物和氯霉素类药物的方法
CN102645499A (zh) * 2012-03-05 2012-08-22 扬州大学 一种从鸡蛋中同时提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法
CN105891359A (zh) * 2016-03-31 2016-08-24 广州京诚检测技术有限公司 一种氯霉素残留量的检测方法
CN106645509A (zh) * 2016-11-09 2017-05-10 无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司 一种牛奶中抗生素残留的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PFENNING, ALLEN P. 等: "Simultaneous Determination of Residues of Chloramphenicol, Florfenicol, Florfenicol Amine, and Thiamphenicol in Shrimp Tissue by Gas Chromatography with Electron Capture Detection", 《 JOURNAL OF AOAC INTERNATIONAL》 *
刘丽丽 等: "水产品中氯霉素检测条件的优化", 《食品安全质量检测学报》 *
张颖: "水产品中氯霉素药物残留检测技术研究进展", 《渔业致富指南》 *
殷平 等: "液质联用检测水产品中氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素的残留量", 《现代食品科技》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113846087A (zh) * 2020-09-25 2021-12-28 生物岛实验室 一种样品前处理方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102980961B (zh) 鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其残留物检测的前处理方法
CN105866311B (zh) 测定鸡肉中抗病毒药物残留的uplc‑ms/ms方法
CN105784894B (zh) 一种用于中药的农药残留检测方法
CN105044249B (zh) 水产品中28种多氯联苯快速检测前处理试剂盒及其应用
CN103616467B (zh) 一种用于检测肉制品中多种镇定剂残留的方法
CN110426462B (zh) 一种检测动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留的方法
CN105445390B (zh) 乳制品中氯霉素类残留的检测方法
TW201930874A (zh) 分析方法
CN105116063B (zh) 一种牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法
CN103995074B (zh) 原料乳中有机氯农药残留量的检测方法
CN108088935A (zh) 一种检测水产品中氯霉素残留的样品前处理方法
CN109828051A (zh) 一种有毒化合物的检测方法
CN107874253A (zh) 一种富含γ‑亚麻酸的螺旋藻糖脂制备方法
CN106596742A (zh) 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定乌洛托品含量
CN106770725B (zh) 一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法
CN104880522A (zh) 正己烷预处理-高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜡中氯霉素残留量的方法
CN108107119B (zh) 一种检测水产品中氯霉素残留的方法
CN105651890B (zh) 一种水产品中生物胺的快速检测方法
CN109030649A (zh) 一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法
CN108181402A (zh) 一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法
CN110687224B (zh) 雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法
CN113759016A (zh) 一种薄层色谱的构建方法和同时鉴定金银花和甘草成分的方法及其应用
CN106706778A (zh) 一种食物中伊维菌素含量检测方法
CN103197015B (zh) 动物肌肉中提取己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和/或双酚a的方法
CN104546727B (zh) 一种喹烯酮可溶性粉及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180529