CN108083817B - 一种用于光固化3d打印的陶瓷浆料 - Google Patents

一种用于光固化3d打印的陶瓷浆料 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其包括以下各组分：陶瓷粉体、分散剂、丙烯酸酯单体组合、有机助剂、光引发剂；其中：所述丙烯酸酯单体组合包括至少两种丙烯酸酯单体，所述丙烯酸酯单体组合与陶瓷粉体的重量比为0.14～0.175；所述分散剂的重量为所述陶瓷粉体重量的0.05％～5％；所述有机助剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.1～0.5；所述光引发剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.002～0.01。本申请的陶瓷浆料具有高固含量、极低粘度和优异的抗沉降性等优点。

Description

一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料
技术领域
本发明涉及光固化3D打印领域，尤其涉及一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料。
背景技术
具有光固化特性的陶瓷浆料已经广泛应用于涂料、油墨等行业，然而在这些行业中，陶瓷粉的固含量普遍较低，重量含量不到浆料总重的50％(重量比)；而工业陶瓷用的陶瓷光固化浆料，为了获取优异的力学性能需要光固化成型的坯体具有较高的密度，进而在后续的脱脂烧结后使陶瓷体进一步的致密化。因此，这就要求光固化陶瓷浆料的固含量高于75％(重量比)，同时也不能照搬涂料、油墨的光固化配方应用于工业陶瓷的光固化3D打印。
对于工业氧化铝/氧化锆光固化浆料来说，不仅需要其具有高的固含量(质量分数介于75％～85％)，并且同时需要浆料具有良好的流动性。对于SLA的打印方式，当平台每下降一层，新的浆料会重新铺到已固化的固化体表面，同时为了保证浆料的平整度，会用刮刀在浆料表面重新刮涂均匀，这样就要求浆料具有良好的流动性，以保证在刮刀刮涂的过程浆料能迅速流平。大量的陶瓷粉末加入加少量的光固化树脂中，虽然可以满足固含量>75％，但又很难得到粘度很低的浆料(≤3Pa·s)，这是因为一般光固化树脂的粘度>10mPa·s，特别是为了改善浆料的固化交联性能，添加高官能团的光固化树脂后(官能团≥3)，树脂粘度会进一步增加，这样就加大了制备低粘度光固化浆料的难度。
此外，在陶瓷光固化3D打印过程中，为了使浆料满足有时长达2-3天的打印过程，需要使浆料具有良好的抗沉降性，浆料要满足在打印周期内无明显沉降的要求，避免因为沉降现象而造成的打印坯体内部不均匀而导致的性能变差等现象。
因此，如何获得固含量、粘度和抗沉降性都优良的光固化3D打印的陶瓷浆料是急需解决的问题。
发明内容
为了弥补上述现有技术的不足，本发明提出一种光固化3D打印的陶瓷浆料，其可以同时满足高固含量、低粘度和抗沉降性优异的要求。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，包括以下各组分：陶瓷粉体、分散剂、丙烯酸酯单体组合、有机助剂、光引发剂；其中：
所述丙烯酸酯单体组合包括至少两种丙烯酸酯单体，所述丙烯酸酯单体组合与陶瓷粉体的重量比为0.14～0.175；
所述分散剂的重量为所述陶瓷粉体重量的0.05％～5％；
所述有机助剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.1～0.5；
所述光引发剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.002～0.01。
优选地，所述丙烯酸酯单体组合为粘度小于50mPa·s的丙烯酸酯单体与粘度介于50-2000mPa·s的丙烯酸酯单体按重量比1.5:1～15:1组合。
优选地，所述粘度小于50mPa·s的丙烯酸酯单体为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯和(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种；所述粘度介于50-2000mPa·s的丙烯酸酯单体为(4)乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、(4)乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、(9)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述陶瓷粉体为亚微米级的α-氧化铝粉、亚微米级的3mol％钇稳定四方氧化锆粉中的至少一种。
优选地，所述α-氧化铝粉的粒度介于0.1-2.3μm之间，比表面积介于3～10m2/g之间；所述3mol％钇稳定四方氧化锆粉的粒度介于0.1-5μm之间，比表面积介于3～12m2/g之间。
优选地，所述有机助剂为柠檬酸三丁酯、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯和环氧大豆油中的至少一种。
优选地，所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮和安息香甲醚中的至少一种。
优选地，所述分散剂为具有酸性基团的共聚物、具有颜料亲和性能的变性聚醚、聚醚多元醇改性聚氨酯高分子分散剂中的至少一种；所述分散剂加入量为陶瓷粉重量的0.5％-5％。
优选地，所述分散剂为商用牌号为BYK111、Disper655和R1100中的至少一种。
优选地，所述陶瓷浆料的固含量为78％-85％，粘度<1Pa·s。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明通过对各组分配比的有效控制和配合，使得陶瓷浆料具有高固含量(陶瓷粉重量比在78％-85％之间)，应用时能保证制备的生坯具有高的致密度；且陶瓷浆料粘度极低，可以达到<1Pa·s的水准，不需刮刀刮涂也能具有优异的自流平性；同时陶瓷浆料具有优异的抗沉降性，在至少15天内无明显沉降。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，包括以下各组分：陶瓷粉体、分散剂、丙烯酸酯单体组合、有机助剂、光引发剂；其中：所述丙烯酸酯单体组合包括至少两种丙烯酸酯单体，所述丙烯酸酯单体组合与陶瓷粉体的重量比为0.14～0.175；所述分散剂的重量为所述陶瓷粉体重量的0.05％～5％；所述有机助剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.1-0.5；所述光引发剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.002～0.01。
在一些实施方式中，还可以优选以下方案中的一种或任意组合：
所述丙烯酸酯单体组合为粘度小于50mPa·s的丙烯酸酯单体与粘度介于50-2000mPa·s的丙烯酸酯单体按重量比1.5:1～15:1组合。组合形成的丙烯酸酯单体组合的粘度控制在<200mPa·S。
所述粘度小于50mPa·s的丙烯酸酯单体为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯和(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种；
所述粘度介于50-2000mPa·s的丙烯酸酯单体为(4)乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、(4)乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、(9)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
所选择的每一个丙烯酸酯单体的折射率>1.44，且具有较低的收缩率，配合形成的所述丙烯酸酯单体组合的粘度<200mPa·S。通过控制丙烯酸单体之间的配比，可以控制丙烯酸酯单体组合的粘度，进而有助于浆料整体粘度的控制。
所述陶瓷粉体为亚微米级的α-氧化铝粉、亚微米级的3mol％钇稳定四方氧化锆粉中的至少一种。其中，当制备的是α-氧化铝粉的陶瓷浆料时，原料α-氧化铝粉优选预先进行球磨烘干的预处理，具体可以为：采用无水乙醇为分散介质，再加入α-氧化铝粉、一部分分散剂，置于球磨机中球磨分散4h，然后将浆料装入托盘中于50℃-60℃烘干、打散和过筛得到制备本申请陶瓷浆料的亚微米级的α-氧化铝粉，其中，无水乙醇：α-氧化铝粉重量比介于1～0.25之间。当制备的是氧化锆的陶瓷粉体时，则可直接使用不需球磨烘干处理。
所述α-氧化铝粉的粒度介于0.1-2.3μm(进一步优选0.1-1.1μm，纯度>99％)之间，比表面积介于3～10m2/g之间；所述3mol％钇稳定四方氧化锆粉的粒度介于0.1-5μm之间，比表面积介于3～12m2/g之间。
所述有机助剂为柠檬酸三丁酯、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯和环氧大豆油中的至少一种。所选用的助剂均为环保产品，助剂虽不参与光固化反应，但能显著降低固化收缩并且调整固化体的柔韧性。
所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、1-羟基环己基苯基甲酮(HCPK)和安息香甲醚中的至少一种。
所述分散剂为具有酸性基团的共聚物、具有颜料亲和性能的变性聚醚、聚醚多元醇改性聚氨酯高分子分散剂中的至少一种；所述分散剂加入量优选为陶瓷粉重量的0.5％-5％。
所述分散剂为商用牌号为BYK111、Disper655和R1100中的至少一种。
所述陶瓷浆料的固含量为78％-85％，粘度<1Pa·s。
以下通过具体的实例对本发明作进一步阐述。
实施例1：配制a-Al2O3的陶瓷浆料
在150g无水乙醇中加入6.8g BYK111分散剂，搅拌均匀配成溶液；然后量取400g亚微米α-氧化铝，加入前述溶液中，于球磨机中球磨4h后将浆料至于托盘中，在烘箱中50℃干燥24h成干燥粉料块，将料块打散，过60目筛制成氧化铝粉末备用。
称取30.375g(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、3.391g(4)乙氧化双酚A二丙烯酸酯、3.784g柠檬酸三丁酯、0.298g分散剂BYK111、0.192g(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦加入球磨罐中球磨1h混合均匀；加入75g前面制备的氧化铝粉末，球磨混合1h；然后再加入75g前面制备的氧化铝粉末，继续球磨4h，出料制备成固含量78.4％的光固化浆料。
采用SNB-2旋转式粘度计测试浆料粘度，采用4#转子，测试温度为21℃、转速60rpm下测得浆料粘度为0.89Pa·s；此浆料沉降试验表明其至少在15天内无分层现象，表明浆料具有优异的抗沉降性。
实施例2：配制四方氧化锆的陶瓷浆料
称取7.195g(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、0.809g(4)乙氧化双酚A二丙烯酸酯、2.018g柠檬酸三丁酯、0.810g分散剂BYK111、0.04g(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦加入烧杯中超声5分钟混合均匀；然后加入20.1g的3mol％钇稳定四方氧化锆粉末超声10分钟分散后；再加入19.95g的3mol％钇稳定四方氧化锆粉末超声1h，即制备成固含量78.6％的光固化浆料。
采用SNB-2旋转式粘度计测试浆料粘度，采用4#转子，测试温度为23.3℃、转速60rpm下测得浆料粘度为0.46Pa·s。此浆料沉降实验表明浆料抗沉降性能优异，至少15天内无分层现象。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其特征在于，包括以下各组分：陶瓷粉体、分散剂、丙烯酸酯单体组合、有机助剂、光引发剂；其中：
所述丙烯酸酯单体组合包括至少两种丙烯酸酯单体，所述丙烯酸酯单体组合与陶瓷粉体的重量比为0.14～0.175，所述丙烯酸酯单体组合为粘度小于50mPa·s的丙烯酸酯单体与粘度介于50-2000mPa·s的丙烯酸酯单体按重量比1.5:1～15:1组合，组合形成的丙烯酸酯单体组合的粘度控制在<200mPa·s；
所述分散剂的重量为所述陶瓷粉体重量的0.05％～5％；
所述有机助剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.1～0.5；
所述光引发剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.002～0.01。
2.如权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：
所述粘度小于50mPa·s的丙烯酸酯单体为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯和(2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种；
所述粘度介于50-2000mPa·s的丙烯酸酯单体为(4)乙氧化双酚A二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、(4)乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、(9)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述陶瓷粉体为亚微米级的α-氧化铝粉、亚微米级的3mol％钇稳定四方氧化锆粉中的至少一种。
4.如权利要求3所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述α-氧化铝粉的粒度介于0.1-2.3μm之间，比表面积介于3～10m2/g之间；所述3mol％钇稳定四方氧化锆粉的粒度介于0.1-5μm之间，比表面积介于3～12m2/g之间。
5.如权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述有机助剂为柠檬酸三丁酯、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯和环氧大豆油中的至少一种。
6.如权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮和安息香甲醚中的至少一种。
7.如权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述分散剂为具有酸性基团的共聚物、具有颜料亲和性能的变性聚醚、聚醚多元醇改性聚氨酯高分子分散剂中的至少一种；所述分散剂加入量为陶瓷粉重量的0.5％-5％。
8.如权利要求7所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述分散剂为商用牌号为BYK111、Disper655和R1100中的至少一种。
9.如权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于：所述陶瓷浆料的固含量为78％-85％，粘度<1Pa·s。
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