CN114621006A - 氧化锆陶瓷浆料、其制备方法、义齿及义齿制备方法 - Google Patents

氧化锆陶瓷浆料、其制备方法、义齿及义齿制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆陶瓷浆料、其制备方法、义齿及义齿制备方法。该氧化锆陶瓷浆料原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光引发剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂；氧化钇稳定的氧化锆的重量份为60份～75份，分散剂的重量份为2份～4份，紫外吸收剂的重量份为1份～3份，光引发剂的重量份为3份～5.2份，光敏树脂的重量份为18份～26份，增韧剂的重量份为3份～6份，助结剂的重量份为5份～11.4份，消泡剂的重量份为2份～2.6份，硅烷偶联剂的重量份为1份～3份；氧化钇稳定的氧化锆粒径为50nm～100nm。该浆料可有效解决传统氧化锆浆料放置时间过长易沉降的缺陷。

Description

氧化锆陶瓷浆料、其制备方法、义齿及义齿制备方法
技术领域
本发明属于生物陶瓷材料技术领域，具体涉及氧化锆陶瓷浆料、其制备方法、义齿及义齿制备方法。
背景技术
随着生活条件的改善，人们对牙齿美观具有更高的需求和要求，牙齿贴片是解决当前牙齿美观的主要方式之一。在口腔领域，生物陶瓷因生物相容性、良好的耐磨、耐腐蚀性和类似天然牙的美学性能成为制备牙齿贴片的首选材料。
当前，用于制作牙齿贴片的生物陶瓷材料主要包括：二硅酸锂玻陶瓷、氧化铝陶瓷以及氧化锆陶瓷。其中，二硅酸锂玻陶瓷和氧化铝陶瓷脆性较大、强度不高等问题无法满足牙齿贴片的稳定性要求，氧化锆具有高密度、高强度、强抗破裂性及强韧固化性能，目前被认为是最能有效解决陶瓷不能做长桥的问题的生物陶瓷材料，研究人员通过进一步地将增韧剂混合于氧化锆陶瓷材料中来进一步获得具有更高稳定性和生物相容性义齿。
然而当前大多通过将氧化锆陶瓷材料通过粘结剂喷射、材料挤压喷射工艺技术来获得义齿，存在的自由堆积缝隙较大、烧结完气孔率大、硬度不足以及不够美观等诸多问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供氧化锆陶瓷浆料、其制备方法、义齿及义齿制备方法。该氧化锆陶瓷浆料，原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂，该浆料可有效解决传统氧化锆浆料放置时间过长易沉降的缺陷。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光引发剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂；所述氧化钇稳定的氧化锆的重量份为60份～75份，所述分散剂的重量份为2份～4份，所述紫外吸收剂的重量份为1份～3份，所述光引发剂的重量份为3份～5.2份，所述光敏树脂的重量份为18份～26份，所述增韧剂的重量份为3份～6份，所述助结剂的重量份为5份～11.4份，所述消泡剂的重量份为2份～2.6份，所述硅烷偶联剂的重量份为1份～3份；所述氧化钇稳定的氧化锆粒径为50nm～100nm。
上述的氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述分散剂为Disperbyk-103分散剂，所述紫外吸收剂为UV-329紫外吸收剂，所述光引发剂为DAROCUR 1173光引发剂，所述光敏树脂为甲基丙烯酸羟乙酯，所述增韧剂为氧化锌，所述助结剂为氧化镁，所述消泡剂为H1125消泡剂；所述硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂。
此外，本发明还提供一种制备氧化锆陶瓷浆料的方法，其特征在于，包括：
步骤一、将光敏树脂、增韧剂、紫外吸收剂和光引发剂球磨混合10h～15h，得到体系A；
步骤二、将步骤一所述体系A、分散剂、助结剂和氧化钇稳定的氧化锆球磨8h～10h，加入消泡剂，继续球磨至黏度≤150mpa.s，得到体系B；
步骤三、将硅烷偶联剂加入步骤二所述体系B，混合14h～18h，得到氧化锆陶瓷浆料。
上述的一种制备氧化锆陶瓷浆料的方法，其特征在于，步骤一所述球磨转速为280r/min～350r/min。
上述的一种制备氧化锆陶瓷浆料的方法，其特征在于，步骤二所述球磨转速为200r/min～1000r/min；步骤二所述继续球磨的时间为20h～24h。
进一步的，本发明还提供一种义齿，其特征在于，所述义齿包括以上述氧化锆陶瓷浆料为原料，经下沉式3D打印、脱脂和烧结制备得到的义齿。
上述的义齿，其特征在于，所述脱脂的温度为450℃～600℃，脱脂时间为7h～12h，所述烧结的温度为1300℃～1500℃，烧结的时间为10h～16h。
更进一步的，本发明还提供一种制备义齿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、利用3D扫描仪扫描牙齿，建立数字化模型，输入下沉式3D打印机；
步骤二、按照预设切片厚度，将所述数字化模型进行切片；
步骤三、将氧化锆陶瓷浆料装入所述下沉式3D打印机中，按照预设切片厚度逐层打印，得到素胚；
步骤四、将所述素胚脱脂和烧结，得到义齿。
上述的制备义齿的方法，其特征在于，步骤二和步骤三所述预设切片厚度均为0.25mm；步骤四所述烧结还包括：将支撑颗粒和所述素胚放入烧结盘，所述素胚位于支撑颗粒上，所述支撑颗粒的数量为多个，所述支撑颗粒的直径为1mm，所述支撑颗粒的材质为氧化钇稳定的氧化锆。
上述的制备义齿的方法，其特征在于，步骤四所述脱脂为以0.5℃/min的升温速率升至450℃～600℃进行7h～12h的脱脂，所述烧结为以1℃/min的升温速率升至1300℃～1500℃进行10h～16h的烧结。
所述重量份可以为克、两、斤、公斤、吨等重量计量单位。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提供一种氧化锆陶瓷浆料，原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂，该浆料可有效解决传统氧化锆浆料放置时间过长易沉降的缺陷。
2、本发明提供一种以上述氧化锆陶瓷浆料为原料经3D打印制备得到义齿的方法，该方法可有效解决在打印过程中刮刀粘刀的问题，良品率为85％～95％。
3、优选的，本发明在以上述氧化锆陶瓷浆料为原料经3D打印制备得到义齿的方法中，包括将支撑颗粒和所述素胚放入烧结盘，且素胚位于支撑颗粒上进行烧结，可有效利用支撑颗粒支撑素胚，以填充孔隙。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
说明书附图
图1为制备氧化锆陶瓷浆料流程示意图。
图2为制备义齿流程示意图。
具体实施方式
以下实施例中，所述氧化钇稳定的氧化锆可以为购买自山东国瓷功能材料股份有限公司的型号为T3Y-010OA的氧化钇稳定的氧化锆，所述分散剂可以为购买自东莞静川化工材料有限公司的Disperbyk-103，所述紫外吸收剂可以为购买自上海翎睿化工有限公司的UV-329，所述光引发剂可以为购买自德国巴斯夫的DAROCUR 1173光引发剂，所述消泡剂可以为购买自德国大川的H1125消泡剂，所述硅烷偶联剂可以为购买自南京轩浩新材料科技有限公司的KH560硅烷偶联剂。
实施例1
本实施例提供一种氧化锆陶瓷浆料，原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光引发剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂。
本实施例提供一种制备上述氧化锆陶瓷浆料的方法，如图1所示，包括：
步骤一、将40g光敏树脂甲基丙烯酸羟乙酯、9.2g增韧剂氧化锌、4g紫外吸收剂UV-329和6g光引发剂DAROCUR 1173球磨混合12h，得到体系A；所述球磨转速为300r/min；所述氧化钇稳定的氧化锆粒径为70nm～80nm；
步骤二、将步骤一所述体系A、6g分散剂Disperbyk-103、22.8g助结剂氧化镁和130g氧化钇稳定的氧化锆球磨9h，加入5.2g消泡剂H1125，继续球磨至黏度≤150mpa.s，得到体系B；所述球磨转速为330r/min；所述继续球磨的时间可以为22h，所述黏度为25℃条件下黏度；
步骤三、将3.8g硅烷偶联剂KH560加入步骤二所述体系B，混合14h，得到氧化锆陶瓷浆料。
实施例2
本实施例提供一种氧化锆陶瓷浆料，原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光引发剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂。
本实施例提供一种制备上述氧化锆陶瓷浆料的方法，包括：
步骤一、将36g光敏树脂甲基丙烯酸羟乙酯、6g增韧剂氧化锌、2g紫外吸收剂UV-329和9g光引发剂DAROCUR 1173球磨混合10h，得到体系A；所述球磨转速为280r/min；所述氧化钇稳定的氧化锆粒径为50nm～60nm；
步骤二、将步骤一所述体系A、4g分散剂Disperbyk-103、18g助结剂氧化镁和120g氧化钇稳定的氧化锆球磨10h，加入4.8g消泡剂H1125，继续球磨至黏度≤150mpa.s，得到体系B；所述球磨转速为200r/min；所述继续球磨的时间可以为20h，所述黏度为25℃条件下黏度；
步骤三、将2g硅烷偶联剂KH560加入步骤二所述体系B，混合16h，得到氧化锆陶瓷浆料。
实施例3
本实施例提供一种氧化锆陶瓷浆料，原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光引发剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂。
本实施例提供一种制备上述氧化锆陶瓷浆料的方法，包括：
步骤一、将52g光敏树脂甲基丙烯酸羟乙酯、12g增韧剂氧化锌、6g紫外吸收剂UV-329和10.4g光引发剂DAROCUR 1173球磨混合15h，得到体系A；所述球磨转速为350r/min；所述氧化钇稳定的氧化锆粒径为90nm～100nm；
步骤二、将步骤一所述体系A、8g分散剂Disperbyk-103、10g助结剂氧化镁和150g氧化钇稳定的氧化锆球磨8h，加入4.16g消泡剂H1125，继续球磨至黏度≤150mpa.s，得到体系B；所述球磨转速为1000r/min；所述继续球磨的时间可以为24h，所述黏度为25℃条件下黏度；
步骤三、将6g硅烷偶联剂KH560加入步骤二所述体系B，混合18h，得到氧化锆陶瓷浆料。
实施例4
本实施例提供一种以实施例1所述氧化锆陶瓷浆料制备得到义齿的方法，如图2所示，包括：
步骤一、利用3D扫描仪扫描牙齿，建立数字化模型，输入下沉式3D打印机；还包括在扫描后进行逆向修复，所述逆向修复包括数据处理，以完善采集过程因样本含有不完整面所造成的数据缺陷；
步骤二、将所述数字化模型进行切片，切片厚度为0.25mm；
步骤三、将氧化锆陶瓷浆料装入所述下沉式3D打印机中，按照预设切片厚度0.25mm逐层打印，得到素胚；每打印一层利用光照进行固化；
步骤四、将所述素胚脱脂和烧结，得到义齿；所述脱脂为以0.5℃/min的升温速率升至450℃进行12h的脱脂，所述烧结包括：将支撑颗粒和所述素胚放入烧结盘，所述素胚位于支撑颗粒上，将装有素胚和支撑颗粒的烧结盘置于烧结炉中，以1℃/min的升温速率升至1300℃进行14h的烧结；所述支撑颗粒的数量为多个，所述支撑颗粒的直径为1mm，所述支撑颗粒的材质为氧化钇稳定的氧化锆。利用支撑颗粒支撑素胚，以填充孔隙。
实施例5
本实施例提供一种以实施例2所述氧化锆陶瓷浆料制备得到义齿的方法，包括：
步骤一、利用3D扫描仪扫描牙齿，建立数字化模型，输入下沉式3D打印机；还包括在扫描后进行逆向修复，所述逆向修复包括数据处理，以完善采集过程因样本含有不完整面所造成的数据缺陷；
步骤二、将所述数字化模型进行切片，切片厚度为0.25mm；
步骤三、将氧化锆陶瓷浆料装入所述下沉式3D打印机中，按照预设切片厚度0.25mm逐层打印，得到素胚；每打印一层利用光照进行固化；
步骤四、将所述素胚脱脂和烧结，得到义齿；所述脱脂为以0.5℃/min的升温速率升至550℃进行10h的脱脂，所述烧结包括：将支撑颗粒和所述素胚放入烧结盘，所述素胚位于支撑颗粒上，将装有素胚和支撑颗粒的烧结盘置于烧结炉中，以1℃/min的升温速率升至1400℃进行16h的烧结；所述支撑颗粒的数量为多个，所述支撑颗粒的直径为1mm，所述支撑颗粒的材质为氧化钇稳定的氧化锆。
实施例6
本实施例提供一种以实施例3所述氧化锆陶瓷浆料制备得到义齿的方法，包括：
步骤一、利用3D扫描仪扫描牙齿，建立数字化模型，输入下沉式3D打印机；还包括在扫描后进行逆向修复，所述逆向修复包括数据处理，以完善采集过程因样本含有不完整面所造成的数据缺陷；
步骤二、将所述数字化模型进行切片，切片厚度为0.25mm；
步骤三、将氧化锆陶瓷浆料装入所述下沉式3D打印机中，按照预设切片厚度0.25mm逐层打印，得到素胚；每打印一层利用光照进行固化；
步骤四、将所述素胚脱脂和烧结，得到义齿；所述脱脂为以0.5℃/min的升温速率升至600℃进行7h的脱脂，所述烧结包括：将支撑颗粒和所述素胚放入烧结盘，所述素胚位于支撑颗粒上，将装有素胚和支撑颗粒的烧结盘置于烧结炉中，以1℃/min的升温速率升至1500℃进行10h的烧结；所述支撑颗粒的数量为多个，所述支撑颗粒的直径为1mm，所述支撑颗粒的材质为氧化钇稳定的氧化锆。
性能评价：
实施例4～6中义齿的物理性能如表1所示，以下物理参数依据YY0716-2009进行确定，根据表1可知，采用本发明方法制备得到的义齿，抗弯强度和断裂韧性均满足YY0716-2009的要求，该义齿所具有的物理性能均满足牙科陶瓷性能要求。
表1实施例4～6义齿的物理性能
项目 单位 实施例4 实施例5 实施例6
体积密度 g/cm<sup>3</sup> 6.0 6.15 6.19
抗弯强度 Mpa 1061 1073 1073.6
断裂韧性 Mpam1/2 6.22 6.23 7.13
硬度 HRA 89 90.26 90.93
弹性模量 Gpa 239 241 240.7
化学溶解性 ug/cm<sup>3</sup> 10.1 10.18 10.64
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，原料包括氧化钇稳定的氧化锆、分散剂、紫外吸收剂、光引发剂、光敏树脂、增韧剂、助结剂、消泡剂和硅烷偶联剂；所述氧化钇稳定的氧化锆的重量份为60份～75份，所述分散剂的重量份为2份～4份，所述紫外吸收剂的重量份为1份～3份，所述光引发剂的重量份为3份～5.2份，所述光敏树脂的重量份为18份～26份，所述增韧剂的重量份为3份～6份，所述助结剂的重量份为5份～11.4份，所述消泡剂的重量份为2份～2.6份，所述硅烷偶联剂的重量份为1份～3份；所述氧化钇稳定的氧化锆粒径为50nm～100nm。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述分散剂为Disperbyk-103分散剂，所述紫外吸收剂为UV-329紫外吸收剂，所述光引发剂为DAROCUR 1173光引发剂，所述光敏树脂为甲基丙烯酸羟乙酯，所述增韧剂为氧化锌，所述助结剂为氧化镁，所述消泡剂为H1125消泡剂；所述硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂。
3.一种制备氧化锆陶瓷浆料的方法，其特征在于，包括：
步骤一、将光敏树脂、增韧剂、紫外吸收剂和光引发剂球磨混合10h～15h，得到体系A；
步骤二、将步骤一所述体系A、分散剂、助结剂和氧化钇稳定的氧化锆球磨8h～10h，加入消泡剂，继续球磨至黏度≤150mpa.s，得到体系B；
步骤三、将硅烷偶联剂加入步骤二所述体系B，混合14h～18h，得到氧化锆陶瓷浆料。
4.根据权利要求3所述的一种制备氧化锆陶瓷浆料的方法，其特征在于，步骤一所述球磨转速为280r/min～350r/min。
5.根据权利要求3所述的一种制备氧化锆陶瓷浆料的方法，其特征在于，步骤二所述球磨转速为200r/min～1000r/min；步骤二所述继续球磨的时间为20h～24h。
6.一种义齿，其特征在于，所述义齿包括以权利要求1所述氧化锆陶瓷浆料为原料，经下沉式3D打印、脱脂和烧结制备得到的义齿。
7.根据权利要求6所述的义齿，其特征在于，所述脱脂的温度为450℃～600℃，脱脂时间为7h～12h，所述烧结的温度为1300℃～1500℃，烧结的时间为10h～16h。
8.一种制备义齿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、利用3D扫描仪扫描牙齿，建立数字化模型，输入下沉式3D打印机；
步骤二、按照预设切片厚度，将所述数字化模型进行切片；
步骤三、将氧化锆陶瓷浆料装入所述下沉式3D打印机中，按照预设切片厚度逐层打印，得到素胚；
步骤四、将所述素胚脱脂和烧结，得到义齿。
9.根据权利要求8所述的制备义齿的方法，其特征在于，步骤二和步骤三所述预设切片厚度均为0.25mm；步骤四所述烧结包括：将支撑颗粒和所述素胚放入烧结盘，所述素胚位于支撑颗粒上，所述支撑颗粒的数量为多个，所述支撑颗粒的直径为1mm，所述支撑颗粒的材质为氧化钇稳定的氧化锆。
10.根据权利要求8所述的制备义齿的方法，其特征在于，步骤四所述脱脂为以0.5℃/min的升温速率升至450℃～600℃进行7h～12h的脱脂，所述烧结为以1℃/min的升温速率升至1300℃～1500℃进行10h～16h的烧结。
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