CN108083241A - 一种制备3d石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，包括将一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；将聚苯乙烯球洗至中性，干燥得到磺化的聚苯乙烯球；取磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇完全溶解得到溶液；将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到溶液中，搅拌完成后，将溶液离心清洗干净，加入去离子水，得到溶液A；将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并干燥成粉末，转入氮化炉中分段煅烧，得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。本发明工艺简单、易于操作、成本低等优势，且制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯样品结晶度高，可大规模生产。

Description

一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及过渡金属氮化物储能材料制备技术领域，具体是一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法。
背景技术
过渡金属氮化物具有多种有益性能，如导电性良好、耐腐蚀、良好的化学和热稳定性、成本低等，此外过渡金属氮化物的电子结构与贵金属相似，因此过渡金属氮化物表现出与贵金属相近的电化学和催化性能，所以过渡金属氮化物已经在各个领域取得广泛应用。因此引起各国研究员的关注。然而，过渡金属氮化物产量低，以及多孔形貌很难保证，因此寻求一种高产量多孔形貌的合成方法是当今研究的热点。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，包括以下步骤：
S1：取一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；
S2：将浸泡后的聚苯乙烯球洗至中性，用冷冻干燥法干燥得到磺化的聚苯乙烯球；
S3：取一定量磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇超声至完全溶解得到溶液；
S4：将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到步骤S3得到的溶液中，搅拌一定时间；
S5：搅拌完成后，将步骤S4得到的溶液离心清洗干净，再次加入去离子水，充分搅拌至完全溶解得到溶液A；
S6：将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；
S7：将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并使用喷雾干燥法将步骤S6得到的溶液干燥成粉末；
S8：将步骤S7得到的粉末转入氮化炉中分段煅烧，前期在惰性气体保护下加热预处理，后期在氨气中氮化，氮化后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。
优选地，所述步骤S1中，聚苯乙烯球用浓硫酸浸泡的时间为20-30小时。
优选地，所述步骤S3和S4中，所述聚苯乙烯球、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水的质量百分比分别为1.21％、95.76％、1.51％和1.52％。
优选地，所述步骤S4中，先滴加钛酸四丁酯，强力搅拌30-40分钟后再加去离子水，钛酸四丁酯和去离子水的滴加速度均为10-40微升每分钟。
优选地，所述步骤S4中，去离子水滴加完毕后，在常温下密封搅拌7～9小时。
优选地，所述步骤S5中，用无水乙醇离心清洗多次后，再用去离子水清洗一次，溶液A中的溶液浓度是4.5-8.5mg/ml。
优选地，所述步骤S6中，石墨烯的浓度是2-6mg/ml，超声3～5小时。
优选地，所述步骤S7中，溶液A和溶液B体积比1:1混合后搅拌24小时，喷雾干燥的条件是进口温度120～140℃，出口温度60～65℃，频率为40赫兹，物料速率为800～1000毫升每小时，工作压强为0.3兆帕。
优选地，所述步骤S8中，将粉末转入氮化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃预处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到800～900℃氮化处理，氮化时间为2～3小时。
有益效果：本发明的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，具有以下有益效果：
1)本发明能够获得高产量的具有3D石榴状中空结构氮化钛@石墨烯；
2)本发明的制备工艺简单、易于操作、可大规模生产；
3)本发明的制备方法制得的样品结晶度高，导电性好；
4)本发明3D石榴状中空结构氮化钛@石墨烯倍率性能优异，比容量高，循环性能好。
附图说明
图1为本发明制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的XRD图谱；
图2为本发明制备的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的拉曼图片；
图3、图4为本发明制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的不同倍率的SEM图片；
图5为本发明制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的循环性能图；
图6为本发明制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的倍率性能图；
图7为本发明实施例1制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的高倍率的SEM图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
本实施例中利用简单的喷雾干燥法制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯，包括以下步骤：
S11；取0.5g磺化聚苯乙烯球加入到50ml无水乙醇中，超声3小时至分散均匀；
S21：取钛酸四丁酯和去离子水各626微升加入到S11得到的溶液中搅拌7小时，两者滴加速度为10微升每分钟；
S31：将溶液用无水乙醇离心4次，再用去离子水离心1次后，再加入去离子水，充分搅拌至完全溶解得到浓度为6mg/ml的溶液A；
S41：取0.15g石墨烯加入到50ml去离子水中，超声分散3小时至均匀分散得到溶液B；
S51：将溶液A和溶液B按照体积比1:1混合，强力搅拌24小时后进行喷雾干燥处理，喷雾干燥进口温度130℃，出口温度60℃，频率为40赫兹，物料速率为800毫升每小时，工作压强为0.3兆帕；
S61：将步骤S51得到的粉末转入氮化炉中，先在惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到800℃氮化处理，氮化2小时后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯，如图3、图4所示。
本实施例制备得到的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的XRD图谱如图1所示，由此可见本实施例得到的介孔氮化钛的结晶度很高，没有杂相。3D TiN@GO的拉曼图如图2所示，氮化钛和石墨烯成功复合。从图3，图4可看出，由喷雾干燥得到的3D TiN@GO呈石榴状。图5为3D TiN@GO在超电测试中在1mA/g电流密度下的循环图，图6给出了3D TiN@GO在超电测试中的不同电流密度下的倍率性能图，图7为本实施例制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的高倍率的SEM图片。
实施例2
本实施例中利用简单的喷雾干燥法制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。制备方法：
S12：取1g磺化聚苯乙烯球加入到100ml无水乙醇中，超声4小时至分散均匀；
S22：取钛酸四丁酯和去离子水各1.25ml加入到步骤S13得到的溶液中搅拌7.5小时，两者滴加速度为30微升每分钟；
S32：用无水乙醇将溶液离心4次，再用去离子水离心1次后，再加入去离子水，充分搅拌至完全溶解得到浓度为5mg/ml的溶液A；
S42：取0.25g石墨烯加入到50ml去离子水中，超声分散4小时至完全溶解得到溶液B；
S52：将溶液A和溶液B按照体积比1:1混合，强力搅拌24小时后进行喷雾干燥处理。喷雾干燥进口温度140℃，出口温度60℃，频率为40赫兹，物料速率为900毫升每小时，工作压强为0.3兆帕；
S62：将步骤S53得到的粉末转入氮化炉中先在惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到900℃氮化处理，氮化2小时后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。
本实施例制备得到的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的XRD图谱如图1所示，由此可见本实施例得到的介孔氮化钛的结晶度很高，没有杂相。3D TiN@GO的拉曼图如图2所示，氮化钛和石墨烯成功复合。从图3，4可看出，由喷雾干燥得到的3D TiN@GO呈石榴状。图5为3DTiN@GO在超电测试中在1mA/g电流密度下的循环图，图6给出了3D TiN@GO在超电测试中的不同电流密度下的倍率性能图。
实施例3
本实施例中利用简单的喷雾干燥法制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。制备方法：
S13：取1g磺化聚苯乙烯球加入到100ml无水乙醇中，超声3小时至分散均匀；
S23：取钛酸四丁酯和去离子水各1.25ml加入到S12得到的溶液中搅拌8小时，两者滴加速度为30微升每分钟；
S33：用无水乙醇将溶液离心4次，再用去离子水离心1次后，再加入50ml去离子水，充分搅拌至完全溶解得到浓度为4mg/ml的溶液A；
S43：取0.15g石墨烯加入到50ml去离子水中，超声分散4小时至完全溶解得到溶液B；
S53：将溶液A和溶液B按照体积比1:1混合，强力搅拌24小时后进行喷雾干燥处理。喷雾干燥进口温度140℃，出口温度60℃，频率为40赫兹，物料速率为1000毫升每小时，工作压强为0.3兆帕；
S63：将步骤S52得到的粉末转入氮化炉中，先在惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到800℃氮化处理，氮化3小时后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。
本实施例制备得到的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的XRD图谱如图1所示，由此可见本实施例得到的介孔氮化钛的结晶度很高，没有杂相。3D TiN@GO的拉曼图如图2所示，氮化钛和石墨烯成功复合。从图3，4可看出，由喷雾干燥得到的3D TiN@GO呈石榴状。图5为3DTiN@GO在超电测试中在1mA/g电流密度下的循环图，图6给出了3D TiN@GO在超电测试中的不同电流密度下的倍率性能图。
实施例4
本实施例中利用简单的喷雾干燥法制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。制备方法：
S14：取2g磺化聚苯乙烯球，加入到200ml无水乙醇中，超声4小时至完全溶解；
S24：取钛酸四丁酯和去离子水各2.5ml加入到步骤S14得到的溶液中，并搅拌8.5小时，两者滴加速度为10微升每分钟；
S34：用无水乙醇将步骤S24得到的溶液离心4次，再用去离子水离心1次后，再加入去离子水，充分搅拌至完全溶解得到浓度为8mg/ml的溶液A；
S4：取0.3g石墨烯加入到50ml去离子水中，超声分散5h至完全溶解得到溶液B；
S54：将溶液A和溶液B按照体积比1:1混合，强力搅拌24h后进行喷雾干燥处理。喷雾干燥进口温度120℃，出口温度60℃，频率为40赫兹，物料速率为800ml/h，工作压强为0.3兆帕；
S64：将步骤S54得到的粉末转入氮化炉中，先在惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到800℃氮化处理，氮化2小时后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。
实施例5
本实施例中利用简单的喷雾干燥法制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。制备方法：
S15：取2g磺化聚苯乙烯球加入到100ml无水乙醇中超声4小时至完全溶解；
S25：然后将钛酸四丁酯和去离子水各取2.5ml加入到步骤S15得到的溶液中并搅拌9小时，两者滴加速度为40微升每分钟；
S35：用无水乙醇将步骤S25得到的溶液离心4次，再用去离子水离心1次后，再加入50ml去离子水，充分搅拌至完全溶解得到浓度为4mg/ml的溶液A；
S45：取0.3g石墨烯加入到50ml去离子水中，超声分散5小时至完全溶解得到溶液B；
S55：将溶液A和溶液B按照体积比1:1混合，强力搅拌24小时后进行喷雾干燥处理。喷雾干燥进口温度130℃，出口温度60℃，频率为40赫兹，物料速率为1000毫升每小时，工作压强为0.3兆帕；
S65：将步骤S55得到的粉末转入氮化炉中先在惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到900℃氮化处理，氮化3小时后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；
S2：将浸泡后的聚苯乙烯球洗至中性，用冷冻干燥法干燥得到磺化的聚苯乙烯球；
S3：取一定量磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇超声至完全溶解得到溶液；
S4：将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到步骤S3得到的溶液中，搅拌一定时间；
S5：搅拌完成后，将步骤S4得到的溶液离心清洗干净，再次加入去离子水，充分搅拌至完全溶解得到溶液A；
S6：将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；
S7：将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并使用喷雾干燥法将步骤S6得到的溶液干燥成粉末；
S8：将步骤S7得到的粉末转入氮化炉中分段煅烧，前期在惰性气体保护下加热预处理，后期在氨气中氮化，氮化后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S1中，聚苯乙烯球用浓硫酸浸泡的时间为20-30小时。
3.根据权利要求1所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S3和S4中，所述聚苯乙烯球、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水的质量百分比分别为1.21％、95.76％、1.51％和1.52％。
4.根据权利要求1所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S4中，先滴加钛酸四丁酯，强力搅拌30-40分钟后再加去离子水，钛酸四丁酯和去离子水的滴加速度均为10-40微升每分钟。
5.根据权利要求4所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S4中，去离子水滴加完毕后，在常温下密封搅拌7～9小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S5中，用无水乙醇离心清洗多次后，再用去离子水清洗一次，溶液A中的溶液浓度是4.5-8.5mg/ml。
7.根据权利要求1所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S6中，石墨烯的浓度是2-6mg/ml，超声3～5小时。
8.根据权利要求1所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S7中，溶液A和溶液B体积比1:1混合后搅拌24小时，喷雾干燥的条件是进口温度120～140℃，出口温度60～65℃，频率为40赫兹，物料速率为800～1000毫升每小时，工作压强为0.3兆帕。
9.根据权利要求1所述的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤S8中，将粉末转入氮化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃预处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到800～900℃氮化处理，氮化时间为2～3小时。
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