CN114156449B - (001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，包括以下步骤：将聚苯乙烯球溶于无水乙醇中溶解，标记为A；将悬浮液加入去离子水中，搅拌混合，标记为B；将GO加入到去离子水，搅拌混合，标记为C；将溶液A滴加到溶液B中搅拌，离心得到PS@Ti3C2球体；将PS@Ti3C2球体分散到去离子水中搅拌，将PS@Ti3C2溶液滴加到C溶液中，形成PS@Ti3C2/GO混合溶液，将该混合溶液制备为粉末状的前驱体；称取前驱体和三聚氰胺充分混合，然后在氩气氛围下将混合粉末加热得到由Ti3C2衍生的(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料。本发明的TiN纳米片具有定向暴露的(001)晶面，对多硫化锂具有良好吸附能力和催化作用，能有效提高活性物质利用率及锂硫电池循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂硫电池技术领域，具体一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法。
背景技术
锂硫电池以其高理论能量密度等优点成为潜在的下一代储能装置，但多硫化锂的“穿梭效应”导致电池性能持续衰减，严重阻碍了锂硫电池商业化发展。利用极性材料对多硫化锂的化学吸附与催化转化作用，是目前抑制“穿梭效应”的主要手段。化学吸附与催化作用的效果都极大地依赖于极性纳米材料的暴露晶面，化学吸附与催化作用的效果都极大地依赖于纳米材料的暴露晶面，同一种材料的不同晶面对多硫化锂的吸附能力和催化作用是不同的。然而，制备具有特定晶面暴露的纳米材料仍然面临很多挑战，到目前为止仅有极少量的具有确定暴露晶面的纳米材料被制备出来并做为催化材料应用于锂硫电池。因此，开发具有定向晶面暴露的纳米材料，有重要的研究价值与商业价值。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法。
技术方案：本发明的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚苯乙烯球溶于无水乙醇中，充分搅拌至完全溶解，标记溶液为A；
S2：将Ti3C2悬浮液加入去离子水中，充分搅拌混合，标记溶液为B；
S3：将GO加入到去离子水，充分搅拌混合，标记溶液为C；
S4：将溶液A缓慢的滴加到溶液B中，充分搅拌，然后离心得到PS@Ti3C2球体；
S5：将PS@Ti3C2球体分散到去离子水中，充分搅拌均匀，然后将得到的PS@Ti3C2溶液滴加到C溶液中搅拌，形成PS@Ti3C2/GO混合溶液；
S6：通过喷雾干燥技术将PS@Ti3C2/GO混合溶液制备为粉末状的前驱体；
S7：以三聚氰胺作为氮源氮化时先称取的前驱体和三聚氰胺充分混合，然后在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中加热后得到由Ti3C2衍生的(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料。
优选的，步骤S2中的Ti3C2悬浮液C的体积为8-12ml，浓度为10-15mg/ml。
优选的，步骤S3中加入的GO的体积为5-15ml，浓度为3-8mg/ml。
优选的，步骤S6中通过喷雾干燥方法制备前驱体时的温度120-140℃，空气流速500-800ml/h。
优选的，步骤S7中，前驱体和三聚氰胺的质量比为1:20-1:50。
优选的，步骤S7中，在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中以2℃/min的速率升温至800-900℃，保温2h。
有益效果：本发明将Ti3C2衍生成一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料具有定向暴露的(001)晶面，定向暴露TiN纳米片@石墨烯微球簇作为锂硫电池正极可以提供高能量密度，以及良好的循环性能和倍率性能，方法简单、易于操作、成本低，得到的样品尺寸均匀，结晶度高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制得的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇的SEM图；
图3为本发明实施例1制得的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇的TEM；
图4为本发明实施例1制得的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇的HRTEM图；
图5为本发明实施例1制得的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇的元素分布图；
图6为本发明实施例1制得的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇的倍率性能图；
图7为本发明实施例1制得的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
本发明的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚苯乙烯球溶于无水乙醇中，充分搅拌至完全溶解，标记溶液为A；
S2：将Ti3C2悬浮液加入去离子水中，充分搅拌混合，标记溶液为B；
S3：将GO加入到去离子水，充分搅拌混合，标记溶液为C；
S4：将溶液A缓慢的滴加到溶液B中，充分搅拌，然后离心得到PS@Ti3C2球体；
S5：将PS@Ti3C2球体分散到去离子水中，充分搅拌均匀，然后将得到的PS@Ti3C2溶液滴加到C溶液中搅拌，形成PS@Ti3C2/GO混合溶液；
S6：通过喷雾干燥技术将PS@Ti3C2/GO混合溶液制备为粉末状的前驱体；
S7：以三聚氰胺作为氮源氮化时先称取的前驱体和三聚氰胺充分混合，然后在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中加热后得到由Ti3C2衍生的(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料。
实施例1
将1g的聚苯乙烯球(PS)溶于50ml的无水乙醇中，充分搅拌至完全溶解，标记溶液为A。将10ml Ti3C2悬浮液(12mg/ml)加入50ml去离子水中，充分搅拌混合，标记溶液为B。5mlGO(3mg/ml)加入到25ml去离子水，充分搅拌混合，标记溶液为C。将A缓慢的滴加到B中，搅拌8小时，然后离心得到PS@Ti3C2球体。PS@Ti3C2材料分散到30ml去离子水中，充分搅拌均匀。之后，PS@Ti3C2溶液缓慢滴加到C溶液中，搅拌整夜，形成PS@Ti3C2/GO混合溶液。通过喷雾干燥技术在140℃、600ml/h流速的条件下将PS@Ti3C2/GO混合溶液制备为粉末状的前驱体。以三聚氰胺作为氮源氮化时先称取50mg的前驱体和1g的三聚氰胺充分混合，然后在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中以2℃/min的速率升温至800℃，保温2h，得到由Ti3C2衍生的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料。
本实施例制备得到的TiN纳米片@石墨烯微球簇的XRD图谱如图1所示，可见制备得到的TiN纳米片@石墨烯微球簇的结晶度很高，没有杂相。TiN纳米@石墨烯微球簇的SEM图片如图2所示，经过氮化退火处理后，形成三维多孔的微球，同时，聚苯乙烯球模板消失。TiN纳米片@石墨烯微球簇的TEM图如图3、HRTEM图如图4所示，其中3中图片c-f可以看到TiN纳米片均匀的分布在石墨烯骨架上。通过图4中的图片a-d的晶格条纹、傅里叶变换图可以确定，由Ti3C2衍生TiN纳米片均匀分散并且暴露出定向的(001)面。TiN纳米片@石墨烯微球簇的元素分布如图5所示，可以清楚的看到Ti、C、N、S元素均匀的分布，TiN纳米片的均匀分布提供了更多的活性位点。TiN纳米片@石墨烯微球簇的倍率性能如图6所示，该曲线给出了在0.2C、0.5C、1C、2C、3C、5C的充放电电流密度下，电极的容量可以达到1357.85、1125、977.26、848.09、756.15、651.31mAh/g，显示了较好的倍率性能。TiN纳米@石墨烯微球簇作为锂硫电池正极的循环性能曲线如图7所示，该电极在1C的放电电流密度下，首次放电容量为949.44mAh/g,在经过800次充放电循环后，其放电容量为695.4mAh/g，每圈容量衰减率为0.03％，显示了较好的循环性能。
实施例2
将1g的聚苯乙烯球(PS)溶于50ml的无水乙醇中，充分搅拌至完全溶解，标记溶液为A。将8ml Ti3C2悬浮液(15mg/ml)加入50ml去离子水中，充分搅拌混合，标记溶液为B。15mlGO(8mg/ml)加入到25ml去离子水，充分搅拌混合，标记溶液为C。将A缓慢的滴加到B中，搅拌8小时，然后离心得到PS@Ti3C2球体。PS@Ti3C2材料分散到30ml去离子水中，充分搅拌均匀。之后，PS@Ti3C2溶液缓慢滴加到C溶液中，搅拌整夜，形成PS@Ti3C2/GO混合溶液。通过喷雾干燥技术在120℃、800ml/h流速的条件下将PS@Ti3C2/GO混合溶液制备为粉末状的前驱体。以三聚氰胺作为氮源氮化时先称取20mg的前驱体和1g的三聚氰胺充分混合，然后在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中以1.5℃/min的速率升温至900℃，保温1.5h，得到由Ti3C2衍生的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料。
实施例3
将1g的聚苯乙烯球(PS)溶于50ml的无水乙醇中，充分搅拌至完全溶解，标记溶液为A。将12ml Ti3C2悬浮液(10mg/ml)加入50ml去离子水中，充分搅拌混合，标记溶液为B。15ml GO(8mg/ml)加入到25ml去离子水，充分搅拌混合，标记溶液为C。将A缓慢的滴加到B中，搅拌8小时，然后离心得到PS@Ti3C2球体。PS@Ti3C2材料分散到30ml去离子水中，充分搅拌均匀。之后，PS@Ti3C2溶液缓慢滴加到C溶液中，搅拌整夜，形成PS@Ti3C2/GO混合溶液。通过喷雾干燥技术在140℃、500ml/h流速的条件下将PS@Ti3C2/GO混合溶液制备为粉末状的前驱体。以三聚氰胺作为氮源氮化时先称取50mg的前驱体和1g的三聚氰胺充分混合，然后在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中以2℃/min的速率升温至800℃，保温2.5h，得到由Ti3C2衍生的一种(001)面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料。
Claims (6)
1.一种（001）面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚苯乙烯球溶于无水乙醇中，充分搅拌至完全溶解，标记溶液为A；
S2：将Ti3C2悬浮液加入去离子水中，充分搅拌混合，标记溶液为B；
S3：将GO加入到去离子水，充分搅拌混合，标记溶液为C；
S4：将溶液A缓慢的滴加到溶液B中，充分搅拌，然后离心得到 PS@Ti3C2球体；
S5：将PS@Ti3C2球体分散到去离子水中，充分搅拌均匀，然后将得到的PS@Ti3C2溶液滴加到C溶液中搅拌，形成PS@Ti3C2/GO混合溶液；
S6：通过喷雾干燥技术将PS@Ti3C2/GO混合溶液制备为粉末状的前驱体；
S7：以三聚氰胺作为氮源氮化时先称取的前驱体和三聚氰胺充分混合，然后在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中加热后得到由Ti3C2衍生的（001）面暴露的TiN纳米片@石墨烯微球簇锂硫正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种（001）面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，其特征在于：步骤S2中的Ti3C2悬浮液的体积为8-12 ml，浓度为10-15 mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种（001）面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，其特征在于：步骤S3中加入的GO的体积为5-15 ml，浓度为3-8 mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种（001）面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，其特征在于：步骤S6中通过喷雾干燥方法制备前驱体时的温度120-140℃，空气流速500-800 ml/h。
5.根据权利要求1所述的一种（001）面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，其特征在于：步骤S7中，前驱体和三聚氰胺的质量比为1:20-1:50。
6.根据权利要求1所述的一种（001）面暴露的TiN纳米片@石墨烯锂硫正极材料制备方法，其特征在于：步骤S7中，在氩气氛围下将混合均匀的粉末放入管式炉中以1.5-2℃/min的速率升温至800-900℃，保温1.5-2.5 h。
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| Reducing the shuttle effect with the interactions of polar TiN and non-polar graphene for lithium– sulfur batteries;Ru Xiao et al.;CrystEngComm;第1555-1559页 * |
| Tao Peng et al..Crystal Facet Engineering of MXene-Derived TiN Nanoflakes as E cient Bidirectional Electrocatalyst for Advanced Lithium-Sulfur Batteries .Small .2022,第1-10页. * |
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