CN108069927A - 一种无磷酸根l抗坏血酸镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法根据VC遇氧、遇光、遇热等易变性的特点研发，工艺路线短，无固体污染物，无游离磷酸盐排放，对环保的水处理降低了水污染源，选此工艺方法，虽然用树脂交换钠离子，再生树脂时用的少量酸、碱液浓度比较低，已中和为水，不影响水的处理排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法，具体优点是一种不含磷酸根的L-抗坏血酸镁的制备方法，在工艺生产过程中，无游离磷酸物排放，减低了水污染。产品的总收益率可达95%以上。
背景技术
目前L-抗坏血酸（维生素C）产业的发展方向主要有两方面：一是继续改进工艺和设备，采用更先进的技术扩大L-抗坏血酸原料药的生产规模；另一方面我国是世界上VC产能最大的国家，占全世界产量的65%左右，由于维生素C的不稳定性，致使满足不了人们对L-抗坏血酸的需求，因此发展下游产品，即VC的衍生物L-抗坏血酸镁是满足人们对维生素C的应用的需要，是必要的。
L-抗坏血酸镁是一种无嗅、无味的结晶体或粉末，与其它L-抗坏血酸产品比较，其优点是溶解率高，易被人体吸收，仅有单一一种镁盐；人体食用后，由人体内酶的作用即时分解为L-抗坏血酸（VC），被人体直接吸收；通过先进工艺加工成的L-抗坏血酸镁，其优点是遇水、遇热不易氧化，能长期储存，该发明的产品主要构成成份是L-抗坏血酸（维生素C）镁元素，维生素C是人体必需的维生素之一，镁是人体需要的微量元素，而且该产品无嗅无味，添加到食品中不改变食品质量，同时保持了L-抗坏血酸（VC）的活性和营养价值。用于强化幼儿食品、老年食品、功能食品、军用食品等，以提高人民健康水平必不可少的营养强化剂。
发明内容
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：根据VC遇氧、遇光、遇热等易变性的特点研发并发明了一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法，本制备方法工艺路线短，无固体污染物，无游离磷酸盐排放，对环保的水处理降低了水污染源，选此工艺方法，虽然用树脂交换钠离子，再生树脂时用的少量酸、碱液浓度比较低，已中和为水，不影响水的处理排放。
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法包括以下步骤：
步骤（1）合成反应
向搪瓷玻璃釜中加入160L去离子水，开启搅拌，加入质量比为水：VC即1.6:1，充分搅拌，同时升温至（40-65℃）±1℃，紧接着滴加氢氧化钠液，调节溶液PH值至4.0-5.0，继续搅拌，使PH值稳定，温度稳定，获得维生素C和钠的混合液；
步骤（2）高分子材料脱钠离子
将阳离子树脂按处理要求反复清洗干净，转型后装柱待用，然后溶液通过阳离子树脂柱，前1小时按每分钟线速10米的速度，第二小时按每分钟20米的线速，第三小时按每分钟20-30米的线速，使其充分交换钠离子，接着精滤溶液待用；
步骤（3）与氢氧化镁反应
精滤后的溶液，与氢氧化镁反应，物料投加质量比为：精滤后的料液与氢氧化镁比质1:0.5，当测得PH为8-10时停止反应，得到L-抗坏血酸镁盐溶液；
步骤（4）精滤，浓缩，结晶干燥
将步骤（3）得到的溶液用精密过滤器过滤除杂，然后进行浓缩，浓缩比为30%以上，浓缩后的溶液采用无水乙醇进行结晶，结晶后过滤用离心机甩干，使结晶的固体与乙醇和水混合液分离，然后用真空干燥机烘干，干燥温度不得高于65℃，最后得到L-抗坏血酸镁液体。
进一步的：步骤（1）中纯水的用量为1.6质量份纯水/1质量份L-抗坏血酸；同时滴加氢氧化钠时要严格控制滴加速度和PH值及温度。
进一步的：步骤（2）用阳离子树脂脱除钠离子使其溶液中不含钠离子。高分子树脂的使用一定要处理好树脂的转型，此步骤直接影响到L-抗坏血酸镁的含量。要选准树脂的专用型号。
进一步的：步骤（3）中原料溶液配比即溶液与氢氧化镁是1:0.5，同时掌控PH值。
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其化学方程式如下：
本发明有益的效果是：本发明路线简短，副产物少，无游离磷酸物水排放，收益率高；最关键的是该工艺的发明，企业生产成本低，产品收益率高，不需要复杂的工艺流程即可生产，其特点是高收益、高纯度、高活性一；填补了国家目前没有任何企业生产该产品的空白，为制定国家该产品的标准提供了可靠的依据。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体说明，进一步阐述本发明。
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法包括以下步骤：
步骤（1）合成反应
向搪瓷玻璃釜中加入160L去离子水，开启搅拌，加入质量比为水：VC即1.6:1，充分搅拌，同时升温至（40-65℃）±1℃，紧接着滴加氢氧化钠液，调节溶液PH值至4.0-5.0，继续搅拌，使PH值稳定，温度稳定，获得维生素C和钠的混合液；
步骤（2）高分子材料脱钠离子
将阳离子树脂按处理要求反复清洗干净，转型后装柱待用，然后溶液通过阳离子树脂柱，前1小时按每分钟线速10米的速度，第二小时按每分钟20米的线速，第三小时按每分钟20-30米的线速，使其充分交换钠离子，接着精滤溶液待用；
步骤（3）与氢氧化镁反应：
精滤后的溶液，与氢氧化镁反应，物料投加质量比为：精滤后的料液与氢氧化镁比质1:0.5，当测得PH为8-10时停止反应，得到L-抗坏血酸镁盐溶液；
步骤（4）精滤，浓缩，结晶干燥
将步骤（3）得到的溶液用精密过滤器过滤除杂，然后进行浓缩，浓缩比为30%以上，浓缩后的溶液采用无水乙醇进行结晶，结晶后过滤用离心机甩干，使结晶的固体与乙醇和水混合液分离，然后用真空干燥机烘干，干燥温度不得高于65℃，最后得到L-抗坏血酸镁液体。
进一步的：步骤（1）中纯水的用量为1.6质量份纯水/1质量份L-抗坏血酸；同时滴加氢氧化钠时要严格控制滴加速度和PH值及温度。
进一步的：步骤（2）用阳离子树脂脱除钠离子使其溶液中不含钠离子。高分子树脂的使用一定要处理好树脂的转型，此步骤直接影响到L-抗坏血酸镁的含量。要选准树脂的专用型号。
进一步的：步骤（3）中原料溶液配比即溶液与氢氧化镁是1:0.5，同时掌控PH值。
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其化学方程式如下：
实施例1
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法，具体为：用500L搪瓷反应釜，加入160公斤无离子水，加温至40℃±1，加入100公斤L-抗坏血酸原料，搅拌5-8分钟，始加氢氧化钠，当PH在4.0，停加氢氧化钠，保持温度和PH稳定，即温度在40℃±1，PH在4.0，然后放出料液注入进阳离子树脂柱，进行脱钠处理，交换钠离子的料液后，可接着接镁，接镁用氢氧化镁，也可用氧化镁，这里选用的是氢氧化镁1:0.5滴加，（无钠离子料液为1质量分数：氢氧化镁为0.5质量分数），当PH为8-10时，停止加镁，搅拌10分钟左右，得到L-抗坏血酸镁的溶液，然后精滤、浓缩，按（一）步骤（4）操作，最后得到不含磷酸根的高含量，高纯度，高活性的L-抗坏血酸镁。含量为99.80%收益率为95.6%。
实例2
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法，具体为：用1000L的搪瓷反应釜，加240公斤无离子水，加温至45℃，加150公斤L-抗坏血酸原料，搅拌5-8分钟，始加氢氧化钠，当PH在4.0，停加氢氧化钠，保持温度和PH稳定，即温度在45℃±1，PH在4.0，然后放出料液注入进阳离子树脂柱，进行脱钠处理，交换钠离子的料液后，可接着接镁，接镁用氢氧化镁，也可用氧化镁，这里选用的是氢氧化镁1:0.5滴加，（无钠离子料液为1质量分数：氢氧化镁为0.5质量分数），当PH为8-10时，停止加镁，搅拌10分钟左右，得到L-抗坏血酸镁的溶液，然后精滤、浓缩，按（一）步骤（4）操作，最后得到不含磷酸根的高含量，高纯度，高活性的L-抗坏血酸镁。含量为99.99%收益率为96%。
实例3
一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法，具体为：
用1000L的搪瓷反应釜，加320公斤无离子水，加温至65℃。
加200公斤L-抗坏血酸原料,搅拌5-8分钟，始加氢氧化钠，当PH在4.0，停加氢氧化钠，保持温度和PH稳定，即温度在65℃±1，PH在4.0，然后放出料液注入进阳离子树脂柱，进行脱钠处理，交换钠离子的料液后，可接着接镁，接镁用氢氧化镁，也可用氧化镁，这里选用的是氢氧化镁1:0.5滴加，（无钠离子料液为1质量分数：氢氧化镁为0.5质量分数），当PH为8-10时，停止加镁，搅拌10分钟左右，得到L-抗坏血酸镁的溶液，然后精滤、浓缩，按（一）步骤（4）操作，最后得到不含磷酸根的高含量，高纯度，高活性的L-抗坏血酸镁。含量为99%收益率为95%。
本发明有益的效果是：本发明路线简短，副产物少，无游离磷酸物水排放，收益率高；最关键的是该工艺的发明，企业生产成本低，产品收益率高，不需要复杂的工艺流程即可生产，其特点是高收益、高纯度、高活性一；填补了国家目前没有任何企业生产该产品的空白，为制定国家该产品的标准提供了可靠的依据。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1. 一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法，其特征在于：包括：
步骤（1）合成反应
向搪瓷玻璃釜中加入160L去离子水，开启搅拌，加入质量比为水：VC即1.6:1，充分搅拌，同时升温至（40-65℃）±1℃，紧接着滴加氢氧化钠液，调节溶液PH值至4.0-5.0，继续搅拌，使PH值稳定，温度稳定，获得维生素C和钠的混合液；
步骤（2）高分子材料脱钠离子
将阳离子树脂按处理要求反复清洗干净，转型后装柱待用，然后溶液通过阳离子树脂柱，前1小时按每分钟线速10米的速度，第二小时按每分钟20米的线速，第三小时按每分钟20-30米的线速，使其充分交换钠离子，接着精滤溶液待用；
步骤（3）与氢氧化镁反应：
精滤后的溶液，与氢氧化镁反应，物料投加质量比为：精滤后的料液与氢氧化镁比质1:0.5，当测得PH为8-10时停止反应，得到L-抗坏血酸镁盐溶液；
步骤（4）精滤，浓缩，结晶干燥
将步骤（3）得到的溶液用精密过滤器过滤除杂，然后进行浓缩，浓缩比为30%以上，浓缩后的溶液采用无水乙醇进行结晶，结晶后过滤用离心机甩干，使结晶的固体与乙醇和水混合液分离，然后用真空干燥机烘干，干燥温度不得高于65℃，最后得到L-抗坏血酸镁液体。
2.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于：步骤（1）中纯水的用量为1.6质量份纯水/1质量份L-抗坏血酸；同时滴加氢氧化钠时要严格控制滴加速度和PH值及温度。
3.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于：步骤（2）用阳离子树脂脱除钠离子使其溶液中不含钠离子，高分子树脂的使用一定要处理好树脂的转型，此步骤直接影响到L-抗坏血酸镁的含量，要选准树脂的专用型号。
4.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于：步骤（3）中原料溶液配比即溶液与氢氧化镁是1:0.5，同时掌控PH值。
5.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于：一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其化学方程式如下：
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| US20030068372A1 (en) * | 1994-06-20 | 2003-04-10 | Drugtech Corporation | Nutritional composition |
| CN106397486A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 安徽天寅生物技术有限公司 | 高纯度l‑抗坏血酸‑2‑磷酸酯钠盐制备方法 |
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