CN108048093A - 一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法 - Google Patents

一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法，采用乙酸锌和乙酸银的混和溶液作为成核的前驱体，80‑100摄氏度加入高活性的硒氢化钠，得到Ag掺杂的ZnSe纳米晶体核；再采用乙酸锌和乙酸锰的混和溶液作为壳层的前驱体，80‑100摄氏度加入硫化钠，得到Mn掺杂的ZnS壳层。采用乙酸锌，乙酸银，乙酸锰，成本低，易于控制反应速度。只需添加极少量碱性溶液即可调整pH值至强碱性范围。分别采用一锅法制备纳米晶体核与壳层，简化操作步骤，易于推广大规模生产。采用ZnSe/ZnS量子点的核与壳中分别掺杂Ag+和Mn2+,制备出Ag∶ZnSe/Mn∶ZnS量子点。具有单一荧光峰、不同双荧光峰组合或三荧光峰,可调制出白色荧光。该结构具备白光发射能力,为白光LED领域提供了荧光材料。

Description

一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法。
背景技术
ZnSe量子点发光材料可应用于生物荧光标记、环境重金属检测、量子点显示等方面。ZnSe量子点的本征荧光峰在370～400nm附近，在紫外光照射下发蓝光。ZnSe量子点的尺寸效应不明显，即量子点尺寸变化时，其发光峰位置几乎不改变。Ag,Mn掺杂的ZnSe量子点，可以抑制ZnSe量子点在370～400nm的本征荧光峰，而在400～650nm附近出现若干新的发光峰。这些多发光峰为获得单一量子点白光LED材料提供了简单可行的条件。现有技术采用氯化锌，氯化银，硝酸锰，合成Ag,Mn共掺杂ZnSe量子点。现有技术的成本较高，且合成过程中需添加较多的氢氧化钠或氢氧化钾碱性溶液，以调整pH值至强碱性范围。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明包括以下步骤：
1)将0.012g硒粉和0.021g硼氢化钠置于双颈瓶内，加入3ml二次去离子水，室温下磁力搅拌至少30min，完全溶解反应后，得到高活性的硒氢化钠溶液备用；
2)将0.5mmol乙酸锌和0.01～0.1mmol乙酸银，按不同摩尔比例称量后，加入30ml二次去离子水，加入0.5mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9～10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；然后加热升温至90～100摄氏度，将步骤(1)的硒氢化钠溶液1ml注入三颈瓶，继续保持90～100摄氏度并磁力搅拌60min；得到Ag掺杂的ZnSe纳米晶体核；
3)将0.1mmol乙酸锌和0.01～0.1mmol乙酸锰，按不同摩尔比例称量后，加入10ml二次去离子水，加入0.1mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9～10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；得到壳层的前驱体溶液；
4)将步骤(3)得到的前驱体溶液，注入步骤(2)的三颈瓶中；待温度恢复到90～100摄氏度，立即注入0.2mmol事先配置的硫化钠溶液；保持90～100摄氏度并磁力搅拌30min；得到Ag:ZnSe/Mn:ZnS核壳结构纳米晶体。
本发明的有益效果在于：
本发明是一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法，与现有技术相比，本发明采用乙酸锌和乙酸银的混和溶液作为成核的前驱体，80-100摄氏度加入高活性的硒氢化钠，得到Ag掺杂的ZnSe纳米晶体核；再采用乙酸锌和乙酸锰的混和溶液作为壳层的前驱体，80-100摄氏度加入硫化钠，得到Mn掺杂的ZnS壳层。采用乙酸锌，乙酸银，乙酸锰，价格便宜成本低，易于控制反应速度。只需添加极少量碱性溶液即可调整pH值至强碱性范围。分别采用一锅法制备纳米晶体核与壳层，简化操作步骤，易于推广大规模生产。采用ZnSe/ZnS量子点的核与壳中分别掺杂Ag+和Mn2+,制备出Ag∶ZnSe/Mn∶ZnS量子点。具有单一荧光峰、不同双荧光峰组合或三荧光峰,可调制出白色荧光。该结构具备白光发射能力,为白光LED领域提供了荧光材料。
附图说明：
图1是本发明的实施例1的光谱图；
图2是本发明的实施例2的光谱图；
图3是本发明的实施例3的光谱图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
本发明包括以下步骤：
1)将0.012g硒粉和0.021g硼氢化钠置于双颈瓶内，加入3ml二次去离子水，室温下磁力搅拌至少30min，完全溶解反应后，得到高活性的硒氢化钠溶液备用；
2)将0.5mmol乙酸锌和0.01～0.1mmol乙酸银，按不同摩尔比例称量后，加入30ml二次去离子水，加入0.5mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9～10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；然后加热升温至90～100摄氏度，将步骤(1)的硒氢化钠溶液1ml注入三颈瓶，继续保持90～100摄氏度并磁力搅拌60min；得到Ag掺杂的ZnSe纳米晶体核；
3)将0.1mmol乙酸锌和0.01～0.1mmol乙酸锰，按不同摩尔比例称量后，加入10ml二次去离子水，加入0.1mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9～10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；得到壳层的前驱体溶液；
4)将步骤(3)得到的前驱体溶液，注入步骤(2)的三颈瓶中；待温度恢复到90～100摄氏度，立即注入0.2mmol事先配置的硫化钠溶液；保持90～100摄氏度并磁力搅拌30min；得到Ag:ZnSe/Mn:ZnS核壳结构纳米晶体。
实施例1：将0.012g硒粉和0.021g硼氢化钠置于25ml的双颈瓶内，加入3ml二次去离子水，室温下磁力搅拌至少30min；将0.5mmol乙酸锌和0.01，0.05，0.1mmol乙酸银三种比例，加入30ml二次去离子水，加入0.5mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；然后加热升温至90摄氏度，将硒氢化钠溶液1ml注入三颈瓶，继续保持90摄氏度并磁力搅拌60min；得到Ag:ZnSe纳米晶体核；将0.1mmol乙酸锌和0.01，0.05，0.1mmol乙酸锰三种比例，加入10ml二次去离子水，加入0.1mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min。将该含Zn，Mn离子的前驱体溶液，注入到前述的含Ag:ZnSe纳米晶体核的三颈瓶中；待温度恢复到90摄氏度，立即注入0.2mmol事先配置的硫化钠溶液；保持90摄氏度并磁力搅拌30min；得到三种掺杂比例的Ag:ZnSe/Mn:ZnS核壳结构纳米晶体。见图1荧光谱。
实施例2：将0.012g硒粉和0.021g硼氢化钠置于25ml的双颈瓶内，加入3ml二次去离子水，室温下磁力搅拌至少30min；将0.5mmol乙酸锌和0.05mmol乙酸银，加入30ml二次去离子水，加入0.5mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH分别为9和10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；然后加热升温至90摄氏度，将硒氢化钠溶液1ml注入三颈瓶，继续保持90摄氏度并磁力搅拌60min；得到Ag:ZnSe纳米晶体核；将0.1mmol乙酸锌和0.05mmol乙酸锰三种比例，加入10ml二次去离子水，加入0.1mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH分别为9和10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min。将该含Zn，Mn离子的前驱体溶液，注入到前述的含Ag:ZnSe纳米晶体核的三颈瓶中；待温度恢复到90摄氏度，立即注入0.2mmol事先配置的硫化钠溶液；保持90摄氏度并磁力搅拌30min；得到两种pH条件下制备的Ag:ZnSe/Mn:ZnS核壳结构纳米晶体。见图2荧光谱。
实施例2：将0.012g硒粉和0.021g硼氢化钠置于25ml的双颈瓶内，加入3ml二次去离子水，室温下磁力搅拌至少30min；将0.5mmol乙酸锌和0.05mmol乙酸银，加入30ml二次去离子水，加入0.5mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH分别为9和10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；然后加热升温至90摄氏度，将硒氢化钠溶液1ml注入三颈瓶，继续保持90摄氏度并磁力搅拌60min；得到Ag:ZnSe纳米晶体核；将0.1mmol乙酸锌和0.05mmol乙酸锰三种比例，加入10ml二次去离子水，加入0.1mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH分别为9和10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min。将该含Zn，Mn离子的前驱体溶液，注入到前述的含Ag:ZnSe纳米晶体核的三颈瓶中；待温度恢复到90摄氏度，立即注入0.2mmol事先配置的硫化钠溶液；保持90摄氏度并磁力搅拌30min；得到两种pH条件下制备的Ag:ZnSe/Mn:ZnS核壳结构纳米晶体。见图2荧光谱。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种Ag，Mn掺杂ZnSe与ZnS核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将0.012g硒粉和0.021g硼氢化钠置于双颈瓶内，加入3ml二次去离子水，室温下磁力搅拌至少30min，完全溶解反应后，得到高活性的硒氢化钠溶液备用；
2)将0.5mmol乙酸锌和0.01～0.1mmol乙酸银，按不同摩尔比例称量后，加入30ml二次去离子水，加入0.5mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9～10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；然后加热升温至90～100摄氏度，将步骤(1)的硒氢化钠溶液1ml注入三颈瓶，继续保持90～100摄氏度并磁力搅拌60min；得到Ag掺杂的ZnSe纳米晶体核；
3)将0.1mmol乙酸锌和0.01～0.1mmol乙酸锰，按不同摩尔比例称量后，加入10ml二次去离子水，加入0.1mmol谷胱甘肽作为配体，室温下磁力搅拌并滴加氢氧化钠溶液至pH为9～10.5，再倒入三颈瓶中，通氮气除氧30min；得到壳层的前驱体溶液；
4)将步骤(3)得到的前驱体溶液，注入步骤(2)的三颈瓶中；待温度恢复到90～100摄氏度，立即注入0.2mmol事先配置的硫化钠溶液；保持90～100摄氏度并磁力搅拌30min；得到Ag:ZnSe/Mn:ZnS核壳结构纳米晶体。
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