CN108047286A - 一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法 - Google Patents

一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：将甜叶菊干叶粉碎，加入水浸泡，加入纤维素酶酶解，调节体系pH值为5.6‑6.5，升温浸提，冷却，沉降离心，过滤得到浸提液；将浸提液进行水浴加热，加入絮凝剂搅拌均匀，调节体系pH值为7.5‑8.2，絮凝处理，离心沉降，过滤，加入复合吸附剂，常压回流状态煮制，过滤，浓缩得到浓缩液；将浓缩液上硅胶层析柱，然后用混合溶剂洗脱，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。本发明工艺简单，成本低，操作性强，适合工厂生产，有机溶剂残留量极低，所得甜菊糖苷呈白色或米白色粉末，纯度和收率高。

Description

一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法
技术领域
本发明涉及甜菊糖苷技术领域，尤其涉及一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法。
背景技术
甜叶菊别名甜菊、糖草，属菊科，含有14种微量元素、32种营养成分，在体内不代谢、不蓄积、不致癌、无毒性，其安全性已经得到国际FAO和WHO以及美国FAD等组织的认可，因此它既是极好的糖源，又是良好的营养来源。
甜菊糖苷是甜叶菊中的有效成分，属于天然低热量的高倍甜味剂。由于甜菊糖苷具有上述高甜度、低热量的特性，长期食用不会使人发胖，因此，目前甜菊糖苷已作为一种甜味剂替代蔗糖，它是继蔗糖甜菜糖之外，第三种具有开发价值和健康推崇的天然替代品。
然而，传统的甜叶菊中甜菊糖苷的提取过程中存在杂质含量高，步骤较多，整体工艺繁琐的技术问题，不利于应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，工艺简单，成本低，操作性强，适合工厂生产，有机溶剂残留量极低，所得甜菊糖苷呈白色或米白色粉末，纯度和收率高。
本发明提出的一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
S1、将甜叶菊干叶粉碎，加入水浸泡，加入纤维素酶酶解，调节体系pH值为5.6-6.5，升温浸提，冷却，沉降离心，过滤得到浸提液；
S2、将浸提液进行水浴加热，加入絮凝剂搅拌均匀，调节体系pH值为7.5-8.2，絮凝处理，离心沉降，过滤，加入复合吸附剂，常压回流状态煮制，过滤，浓缩得到浓缩液；
S3、将浓缩液上硅胶层析柱，然后用混合溶剂洗脱，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
优选地，S1中，甜叶菊干叶、水、纤维素酶的重量比为70-90：400-550：0.2-0.4。
优选地，S1中，酶解时间为30-50h。
优选地，S1中，调节体系pH值为5.6-6.5，升温至50-60℃浸提4-8h。
优选地，S2中，浸提液、絮凝剂、复合吸附剂的重量比为240-320：1-2：4-6。
优选地，S2中，水浴温度为80-90℃；絮凝处理时间为20-40min；常压回流状态煮制时间为4-8h。
优选地，S2的浓缩具体操作如下：将滤液过装有20mLAB-8型大孔吸附树脂的树脂柱(高径比为6：1)，其中在吸附流速为2BV/h、pH值为8进行脱色吸附，然后用体积分数55-65％的乙醇溶液作为洗脱液，其中洗脱流速0.5BV/h，洗脱液用量为1BV，室温下进行洗脱，洗脱液用截留分子量400Da的纳滤膜纳滤，操作压力为1.2Mpa，然后在真空压力2Pa、温度60℃浓缩至38波美度得到浓缩液。
优选地，S2中，复合吸附剂采用如下如下工艺制备：将椰壳炭粉、蛭石粉、海泡石粉、麦饭石粉、膨润土混合均匀，煅烧，降至室温，粉碎，加入水混合研磨，喷雾干燥得到复合吸附剂。
优选地，S2的复合吸附剂制备工艺中，椰壳炭粉、蛭石粉、海泡石粉、麦饭石粉、膨润土的重量比为15-25：4-10：3-7：4-6：2-4。
优选地，S2的复合吸附剂制备工艺中，煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为20-30min；研磨时间为50-70min。
优选地，S3中，将浓缩液上硅胶层析柱，然后用体积比为13-17：83-87的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱45-55min，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
本发明所得甜菊糖苷呈白色或米白色粉末状，纯度极高，其中一次通过酶解、浸提、絮凝除杂及浓缩向结合，可有效提高甜叶菊糖苷的最大浸出量，同时使得甜叶菊中的杂质溶出量最小化，方便后续纯化；在除杂过程中，首先采用无机盐絮凝剂絮凝处理，去除大部分杂质，然后加入复合吸附剂，一方面脱色效果极好，溶液澄清，另一方面可对剩余的杂质进一步吸附，杂质去除程度高，便于后续浓缩处理，同时可降低成本，还能便于浓缩过程的顺利进行；在复合吸附剂中，椰壳炭粉蛭石粉、海泡石粉、麦饭石粉、膨润土配合经过炭化处理，活性炭孔隙结构发达，比表面积大，吸附速度快，对杂质的吸附能力优良。
本发明工艺简单，成本低，操作性强，适合工厂生产，有机溶剂在最终产品中的残留量控制在100ppm以下，相对于现有技术中使用的对人体有害的有机溶剂更加环保安全；所得产品呈白色或米白色粉末，经高效液相色谱法检测，甜菊糖苷的纯度为99.1％，甜菊糖苷的最终收率为90.8％。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
S1、将70kg甜叶菊干叶粉碎，加入550kg水浸泡30min，加入0.4kg纤维素酶酶解30h，调节体系pH值为5.6-6.5，升温至60℃浸提4h，冷却，沉降离心，离心转速为3000r/min，过滤得到浸提液；
S2、将240kg浸提液进行水浴加热，水浴温度为90℃，加入1kg絮凝剂搅拌均匀，调节体系pH值为7.5-8.2，絮凝处理40min，离心沉降，离心转速为12000r/min，过滤，加入6kg复合吸附剂，常压回流状态煮制4h，过滤，浓缩得到浓缩液；
复合吸附剂采用如下如下工艺制备：将25kg椰壳炭粉、4kg蛭石粉、7kg海泡石粉、4kg麦饭石粉、4kg膨润土混合均匀，550℃煅烧30min，降至室温，粉碎，加入25kg水混合研磨70min，喷雾干燥得到复合吸附剂；
S3、将浓缩液上硅胶层析柱，然后用体积比为13：87的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱45min，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
实施例2
一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
S1、将90kg甜叶菊干叶粉碎，加入400kg水浸泡50min，加入0.2kg纤维素酶酶解50h，调节体系pH值为5.6-6.5，升温至50℃浸提8h，冷却，沉降离心，离心转速为2500r/min，过滤得到浸提液；
S2、将320kg浸提液进行水浴加热，水浴温度为80℃，加入2kg絮凝剂搅拌均匀，调节体系pH值为7.5-8.2，絮凝处理20min，离心沉降，离心转速为15000r/min，过滤，加入4kg复合吸附剂，常压回流状态煮制8h，过滤，浓缩得到浓缩液；
复合吸附剂采用如下如下工艺制备：将15kg椰壳炭粉、10kg蛭石粉、3kg海泡石粉、6kg麦饭石粉、2kg膨润土混合均匀，600℃煅烧20min，降至室温，粉碎，加入35kg水混合研磨50min，喷雾干燥得到复合吸附剂；
S3、将浓缩液上硅胶层析柱，然后用体积比为17：83的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱55min，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
实施例3
一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
S1、将75kg甜叶菊干叶粉碎，加入500kg水浸泡35min，加入0.35kg纤维素酶酶解32h，调节体系pH值为5.6-6.5，升温至58℃浸提5h，冷却，沉降离心，离心转速为2800r/min，过滤得到浸提液；
S2、将280kg浸提液进行水浴加热，水浴温度为88℃，加入1.2kg絮凝剂搅拌均匀，调节体系pH值为7.5-8.2，絮凝处理35min，离心沉降，离心转速为13000r/min，过滤，加入5.5kg复合吸附剂，常压回流状态煮制5h，过滤，浓缩得到浓缩液；
复合吸附剂采用如下如下工艺制备：将22kg椰壳炭粉、6kg蛭石粉、6kg海泡石粉、4.5kg麦饭石粉、3.5kg膨润土混合均匀，560℃煅烧28min，降至室温，粉碎，加入28kg水混合研磨65min，喷雾干燥得到复合吸附剂；
S3、将浓缩液上硅胶层析柱，然后用体积比为14：86的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱48min，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
实施例4
一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，包括如下步骤：
S1、将85kg甜叶菊干叶粉碎，加入450kg水浸泡45min，加入0.25kg纤维素酶酶解45h，调节体系pH值为5.6-6.5，升温至52℃浸提7h，冷却，沉降离心，离心转速为2600r/min，过滤得到浸提液；
S2、将300kg浸提液进行水浴加热，水浴温度为82℃，加入1.8kg絮凝剂搅拌均匀，调节体系pH值为7.5-8.2，絮凝处理25min，离心沉降，离心转速为14000r/min，过滤，加入4.5kg复合吸附剂，常压回流状态煮制7h，过滤，浓缩得到浓缩液；
复合吸附剂采用如下如下工艺制备：将18kg椰壳炭粉、8kg蛭石粉、4kg海泡石粉、5.5kg麦饭石粉、2.5kg膨润土混合均匀，580℃煅烧22min，降至室温，粉碎，加入32kg水混合研磨55min，喷雾干燥得到复合吸附剂；
S3、将浓缩液上硅胶层析柱，然后用体积比为16：84的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱52min，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将甜叶菊干叶粉碎，加入水浸泡，加入纤维素酶酶解，调节体系pH值为5.6-6.5，升温浸提，冷却，沉降离心，过滤得到浸提液；
S2、将浸提液进行水浴加热，加入絮凝剂搅拌均匀，调节体系pH值为7.5-8.2，絮凝处理，离心沉降，过滤，加入复合吸附剂，常压回流状态煮制，过滤，浓缩得到浓缩液；
S3、将浓缩液上硅胶层析柱，然后用混合溶剂洗脱，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
2.根据权利要求1所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S1中，甜叶菊干叶、水、纤维素酶的重量比为70-90：400-550：0.2-0.4。
3.根据权利要求1或2所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S1中，酶解时间为30-50h。
4.根据权利要求1-3任一项所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S1中，调节体系pH值为5.6-6.5，升温至50-60℃浸提4-8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S2中，浸提液、絮凝剂、复合吸附剂的重量比为240-320：1-2：4-6。
6.根据权利要求1-5任一项所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S2中，水浴温度为80-90℃；絮凝处理时间为20-40min；常压回流状态煮制时间为4-8h。
7.根据权利要求1-6任一项所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S2中，复合吸附剂采用如下如下工艺制备：将椰壳炭粉、蛭石粉、海泡石粉、麦饭石粉、膨润土混合均匀，煅烧，降至室温，粉碎，加入水混合研磨，喷雾干燥得到复合吸附剂。
8.根据权利要求7所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S2的复合吸附剂制备工艺中，椰壳炭粉、蛭石粉、海泡石粉、麦饭石粉、膨润土的重量比为15-25：4-10：3-7：4-6：2-4。
9.根据权利要求7或8所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S2的复合吸附剂制备工艺中，煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为20-30min；研磨时间为50-70min。
10.根据权利要求1-9任一项所述从甜叶菊中提取甜菊糖苷的方法，其特征在于，S3中，将浓缩液上硅胶层析柱，然后用体积比为13-17：83-87的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱45-55min，收集馏分，真空浓缩，真空干燥得到甜菊糖苷。
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