CN110981921A

CN110981921A - 一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法

Info

Publication number: CN110981921A
Application number: CN201911367508.4A
Authority: CN
Inventors: 李伟; 宋谷良; 黄华学; 赵冠宇; 刘永胜; 黄�俊; 贺进军
Original assignee: Hunan Huacheng Biotech Inc
Current assignee: Hunan Huacheng Biotech Inc
Priority date: 2019-12-26
Filing date: 2019-12-26
Publication date: 2020-04-10
Anticipated expiration: 2039-12-26
Also published as: CN110981921B

Abstract

本发明公开了一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法，包括以下步骤：(1)酸性提取；(2)离心、超滤；(3)花青素的分离；(4)无花果多酚的分离；(5)除酸、脱色；(6)除杂、脱盐；(7)无花果多糖的分离；(8)阿拉伯糖的分离；将步骤(7)纳滤膜透过液减压浓缩，浓缩液降温冷却，保温搅拌析晶，过滤，滤饼干燥，得阿拉伯糖。本发明提供的方法通过连续化的操作同时得到高质量的无花果花青素、无花果多酚、无花果多糖和阿拉伯糖，是对天然资源无花果的一种综合利用方法，全部工艺依次进行。工艺过程可操作性强，不使用有毒有害、易燃易爆的化工溶剂，无污染，成本低，含量和收率高，还实现了无花果资源的高效综合利用，适宜于工业化生产。

Description

一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法

技术领域

本发明涉及植物天然有效成分的分离方法，具体涉及一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法。

背景技术

无花果(Ficus carica Linn.)，又名阿驲、阿驿、映日果、优昙钵、蜜果等，为桑科榕属植物，是世界上古老的栽培树种之一，主要生长于一些热带和温带的地方，属亚热带落叶小乔木。无花果原产于地中海沿岸，自唐代传入我国。无花果在《圣经》中被称为神圣之果、生命果、太阳果，它的营养价值和药用价值都非常高。无花果味道甘甜，性质平和，没有毒性，并且无花果还有一定的药用价值，有健运脾气，滋养身体，润肠通便的功效，无花果的营养价值和药用价值都很高。无花果，除鲜食、药用外，还可加工制干、制果脯、果酱、果汁、果茶、果酒、饮料、罐头等。此外，无花果树枝繁叶茂，树态优雅，具有较好的观赏价值，是良好的园林及庭院绿化观赏树种。

CN108047242A公开了从无花果中提取环氧化合物和醋酐的方法，具体是以无花果果实为原料，经70％乙醇提取、浓缩、水溶解、冷藏除不溶物、石油醚和乙酸乙酯提取、硅胶柱分离纯化等步骤，得到谷甾醇、香豆素类及醋酐类化合物。

CN107325196A公开了一种无花果多糖的提取方法，具体是以无花果为原料，经蒸汽爆破处理、热水浸提、脱蛋白、醇沉干燥等步骤，得到无花果多糖。

CN106432532A公开了一种无花果多糖的提取方法，具体是以无花果为原料，经烘干、研磨、硫酸钾溶液加热提取、冷却、抽滤、调酸、醇沉、离心、萃取、浓缩、冷冻干燥等步骤，得到纯度为82％的无花果多糖。

CN109806295A公开了一种从无花果提取低聚吡咯烷羧酸的树脂吸附技术，具体是以无花果废渣(无花果籽、无花果皮和无花果梗或它们的混合物)为原料，经水或乙醇提取、树脂吸附、洗脱、脱色、浓缩、干燥等步骤，得到PAC含量50％以上的产品。

CN107266596A公开了一种无花果多糖及其制备方法，具体是以无花果为原料，经乙醇脱脂、酶法提取、浓缩、醇沉除杂、透析、阴离子交换树脂分离等步骤，得到无花果多糖。

上述方法都存在一个共同的缺陷，就是只能得到一种或一类无花果有效成分，无法同时得到或连续生产多种无花果有效成分，浪费了宝贵的资源，没有实现无花果的资源综合利用。

而且，无花果中非常富有经济价值的阿拉伯糖的提取少有文献涉及，更少有涉及无花果花青素、无花果多酚、无花果多糖和阿拉伯糖的同步提取制备工艺。

因此，亟需开发一种能有效综合利用无花果原料的方法，能同时对其中有效的，有经济价值的成分，特别是阿拉伯糖，高效、高质地提取出来，并且最终所得产品纯度高，经济价值高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种针对无花果鲜果为原料，可同时分离多种活性成分的适于工业化的联系化生产方法，且所得的各种活性成分产品的含量及收率高，工艺过程可操作性强，成本低，不使用易燃易爆有机溶剂、无污染，可以将无花果资源高效综合利用，适宜于工业化生产的从无花果中分离多种有效成分尤其是阿拉伯糖的方法。

无花果是少数富含阿拉伯糖的天然植物资源之一。无花果中水溶性成分种类多，包括花青素、多酚、糖类等，尤其是糖类含量高。无花果中的糖类成分，包括多糖和单糖。无花果单糖，又包括葡糖糖、果糖、阿拉伯糖等。这些单糖成分，分子量相近，化学结构相似，理化性质比较接近。因此，直接从无花果中分离阿拉伯糖的技术难度比较大，目前仅有采用高效液相色谱等较为昂贵和复杂的技术和设备进行分离，目的是进行无花果成分的科研分析，而不是采用无花果原料制备提取阿拉伯糖的工业目的。目前尚无文献报道从无花果中分离阿拉伯糖的适合工业化的方法。本发明在采用一种连续法得到无花果花青素、无花果多酚、无花果多糖后，又通过精细调控析晶条件，即控制溶液固含量和析晶的温度，以及缓慢搅拌的条件，以较高收率和很高的纯度得到了经济价值很高的阿拉伯糖。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法，包括以下步骤：

(1)酸性提取：将无花果鲜果破碎，加入酸的水溶液，室温搅拌提取，过滤，得酸性提取液；

(2)离心、超滤：将酸性提取液先离心，例如采用卧螺离心机离心，再用超滤膜过滤；

(3)花青素的分离：将离心、超滤后的物料通过大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱流出液收集待用；用醇水溶液对大孔吸附树脂柱洗脱，得洗脱液I；往洗脱液I中加入维生素C，减压浓缩，干燥，得无花果花青素；

(4)无花果多酚的分离：将步骤(3)大孔吸附树脂柱流出液通过聚酰胺树脂柱，聚酰胺树脂柱流出液收集待用；用醇水溶液对聚酰胺树脂柱洗脱，得洗脱液II；将洗脱液II减压浓缩，干燥，得无花果多酚；

(5)除酸、脱色：将步骤(4)聚酰胺树脂柱流出液通过阴离子交换树脂柱，收集阴离子交换树脂柱流出液；

(6)除杂、脱盐：将步骤(5)阴离子交换树脂柱流出液通过阳离子交换树脂柱，收集阳离子交换树脂柱流出液；

(7)无花果多糖的分离：将步骤(6)阳离子交换树脂柱流出液用纳滤膜过滤，纳滤膜透过液收集待用；将纳滤膜截留液减压浓缩，干燥，得无花果多糖；

(8)阿拉伯糖的分离：将步骤(7)纳滤膜透过液减压浓缩，浓缩液降温冷却，保温搅拌析晶，过滤，滤饼干燥，得阿拉伯糖。

优选地，步骤(1)中，所述的酸为盐酸、硫酸或柠檬酸，所述盐酸、硫酸的质量百分比浓度为0.1～0.5％，所述柠檬酸的质量百分比浓度为3-5％；所述酸的用量为：盐酸、硫酸的量为无花果鲜果重量的1-5wt％，柠檬酸的量为无花果鲜果重量的30-50wt％。所述室温搅拌提取的时间为2～4小时。用酸室温搅拌提取的目的，一是确保无花果中的有效成分(花青素等)充分浸出且在生产过程中分子结构不被破坏，二是减少杂质尤其是果胶的浸出，减少后续分离纯化步骤的工作负担。若酸水的质量百分比浓度过低、酸水的用量过少或室温搅拌的时间过短，都无法达到上述目的；若酸水的质量百分比浓度过高、酸水的用量过多或室温搅拌的时间过长，可能导致无花果有效成分的破坏，或者造成物料和能源的浪费。

优选地，步骤(2)中，所述的卧螺离心机的工作条件没有特别的限定，保证能够固液分离即可，一般转速为3000～5000r/min，分离因数为2500～4000。卧螺离心的目的是除去酸性提取液中悬浮的纤维素、果皮渣等不溶物。

优选地，步骤(2)中，所述的超滤膜的截留分子量为10kDa～20kDa，过滤的压力为0.1Mpa～0.3Mpa。超滤的目的是除去酸性提取液中溶解的大分子物质，如果胶、蛋白质等。若超滤膜的截留分子量过大或者过滤的压力过大，都有可能导致大分子物质透过超滤膜，无法达到除去其的目的；若超滤膜的截留分子量过小或者过滤的压力过小，都有可能导致过滤的速度慢、效率低。

优选地，步骤(3)中，所述的大孔吸附树脂柱的树脂种类为中极性或极性大孔吸附树脂，包括LSA-10、XDA-6、LX-32和LX-12。

进一步优选地，大孔吸附树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.1～0.3(L/kg)，所述大孔吸附树脂柱的高径比为3～6:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h。使用大孔吸附树脂柱的目的，是吸附离心和超滤后的酸性提取液中的花青素，而不吸附其中的多酚、多糖和阿拉伯糖。若大孔吸附树脂的用量过少、大孔吸附树脂柱的高径比过小或上柱的流速过快，都将导致花青素的吸附不充分，造成花青素的收率偏低；若大孔吸附树脂的用量过多、大孔吸附树脂柱的高径比过大或上柱的流速过慢，都将造成物料和能源的浪费。

优选地，步骤(3)中，所述的维生素C的加入量为无花果鲜果重量的0.01％～0.05wt％。加入维生素C的目的，是防止浓缩和干燥过程中，花青素受热分解或被氧化。

优选地，步骤(4)中，所述的聚酰胺树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.2～0.5(L/kg)，所述聚酰胺树脂柱的高径比为5～8:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h。使用聚酰胺树脂柱的目的，是吸附大孔吸附树脂柱流出液中的多酚，而不吸附其中的多糖和阿拉伯糖。若聚酰胺树脂的用量过少、聚酰胺树脂柱的高径比过小或上柱的流速过快，都将导致多酚的吸附不充分，造成多酚的收率偏低；若聚酰胺树脂的用量过多、聚酰胺树脂柱的高径比过大或上柱的流速过慢，都将造成物料和能源的浪费。

优选地，步骤(5)中，所述的阴离子交换树脂柱的树脂为强碱性大孔型阴离子交换树脂，可以举出的例子包括但不限于D945、D941、LSA-700，阴离子交换树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.2～0.5(L/kg)，所述阴离子交换树脂柱的高径比为3～6:1，上柱的流速为1～2BV/h。使用阴离子交换树脂柱的目的，一是中和聚酰胺树脂柱流出液中的酸(来源于酸水提取步骤)，二是吸附聚酰胺树脂柱流出液中的色素。若阴离子交换树脂的用量过少、阴离子交换树脂柱高径比过小或上柱流速过快，都将无法充分达到上述目的，造成后续步骤多糖和阿拉伯糖产品的含量偏低；若阴离子交换树脂的用量过多、阴离子交换树脂柱高径比过大或上柱流速过慢，都将造成物料和能源的浪费。

优选地，步骤(6)中，所述的阳离子交换树脂柱的树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，可以举出的例子包括但不限于001×7、001×8、001×16，阳离子交换树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.2～0.5(L/kg)，所述阳离子交换树脂柱的高径比为3～6:1，上柱的流速为1～2BV/h。使用阳离子交换树脂柱的目的，一是吸附阴离子交换树脂柱流出液中的氨基酸等杂质，二是脱盐。若阳离子交换树脂的用量过少、阳离子交换树脂柱高径比过小或上柱流速过快，都将无法充分达到上述目的，造成后续步骤多糖和阿拉伯糖产品的含量偏低；若阳离子交换树脂的用量过多、阳离子交换树脂柱高径比过大或上柱流速过慢，都将造成物料和能源的浪费。

优选地，步骤(7)中，所述纳滤膜的截留分子量为300Da～800Da，过滤的压力为0.5Mpa～1.0Mpa。纳滤的目的，是利用分子量大小的差异，将阳离子交换树脂柱流出液中多糖和小分子的阿拉伯糖等分离。若纳滤膜的截留分子量过大或过滤的压力过大，都将导致多糖分子和小分子糖类一起透过纳滤膜，存留在透过液中，造成多糖的收率偏低；若纳滤膜的截留分子量过小或过滤的压力过小，都有可能导致部分小分子糖类无法透过纳滤膜，存留在截留液中，造成阿拉伯糖的收率偏低，此外还将造成多糖的含量偏低。

优选地，步骤(8)中，所述浓缩液的固形物浓度为10％～30％，进一步优选为15～25wt％，所述冷却的温度为5～10℃，所述搅拌的速度为20～60r/min，所述析晶的时间为8～24小时。搅拌、冷却析晶的目的是，使阿拉伯糖最大限度的析出，并限制杂质的析出，提高阿拉伯糖晶体的收率和含量。若浓缩液的固形物浓度过高、冷却的温度过低、搅拌的速度过慢或析晶的时间过长，都将导致杂质大量析出，造成阿拉伯糖晶体的含量偏低；若浓缩液的固形物浓度过低、冷却的温度过高、搅拌的速度过快或析晶的时间过短，都将导致阿拉伯糖析出不完全，造成阿拉伯糖的收率偏低。

本发明方法中，1BV＝1个柱体积。

本发明方法的原理是：

通过酸水溶液室温搅拌提取，即可以将无花果鲜果中的花青素、多酚和糖类等有效成分充分浸出，又可以减少果胶、蛋白质等杂质的浸出，低温、酸性的环境还可以防止有效成分被破坏。离心、超滤可除去悬浮物和大分子杂质，使物料澄清透明，有利于柱层析等后续分离步骤的进行。本发明通过大量的实验和理论设计，采用特定的树脂吸附洗脱顺序配合后续的脱色、除杂、纳滤工艺，依次从无花果中提取得到了有效成分花青素、无花果多酚、无花果多糖、阿拉伯糖，具体是中极性或极性大孔吸附树脂柱只会吸附花青素，而不吸附多酚、糖类及其他杂质；由于花青素已被大孔吸附树脂柱，大孔吸附树脂柱流出液中不存在花青素，因此聚酰胺树脂柱只会吸附多酚，不会吸附糖类及其他杂质；此时，聚酰胺树脂柱流出液中，除了糖类，其他杂质包括酸、色素、氨基酸、盐等，这些杂质都可以使用阴-阳离子交换树脂除去，从而得到只含有多糖和小分子单糖的混合糖液；用纳滤膜可以将多糖和单糖分离；最后得到的单糖溶液中，阿拉伯糖所占的比例是最高的，因此可以通过结晶的方法将其获得。本发明通过纳滤和冷却析晶的协同配合作用，以高纯度，高收率提取制备得到了阿拉伯糖。

本发明中，大孔吸附树脂柱和聚酰胺树脂柱的顺序不可颠倒，如果酸水溶液先通过聚酰胺树脂柱，那么，聚酰胺树脂将同时吸附多酚以及部分花青素，将导致两种有效成分无法完全分离。

本发明方法的有益效果如下：

一、本发明方法所得产品，四种主要成分的含量和收率都很高，具体而言，无花果花青素的含量在78％以上，收率在88％以上；无花果多酚的含量在91％以上，收率在92％以上；无花果多糖的含量在95％以上，收率在95％以上；阿拉伯糖的含量在97％以上，收率在86％以上。

二、本发明方法提供了一种从无花果中分离阿拉伯糖和多种活性成分的方法，可以通过连续化的操作同时得到高质量的无花果花青素、无花果多酚、无花果多糖和阿拉伯糖，是对天然资源无花果的一种综合利用方法。

三、本发明的方法是一种适合工业化大规模推广的连续化生产方法，全部工艺依次进行。工艺过程可操作性强，不使用有毒有害、易燃易爆的化工溶剂，无污染，成本低，含量和收率高，还实现了无花果资源的高效综合利用，适宜于工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的无花果鲜果购于新疆(品种为中国紫果，又名红矮生)，其中，花青素、多酚、多糖和阿拉伯糖的质量含量分别为0.52％、1.27％、4.39％和1.56％；本发明实施例所使用的离子交换树脂、大孔吸附树脂均购于西安蓝晓科技新材料股份有限公司；本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

本发明实施例中，采用高效液相(HPLC)外标法测定无花果花青素的含量，采用紫外分光光度法测定无花果多酚的含量，采用苯酚-硫酸比色法测定无花果多糖的含量，采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定阿拉伯糖的含量。

实施例1

(1)酸水提取：取无花果鲜果100kg，破碎，加入质量百分比浓度为0.5％的盐酸水溶液800L，室温搅拌提取3小时，过滤，得酸性提取液；

(2)离心、超滤：将酸性提取液先用转速为4000r/min、分离因数为3500的卧螺离心机离心，再用截留分子量为10kDa的超滤膜过滤，过滤的压力为0.3Mpa；

(3)花青素的分离：将离心、超滤后的物料通过大孔吸附树脂柱LSA-10，大孔吸附树脂的用量为30L，高径比为4:1，上柱的流速为0.8BV/h，收集大孔吸附树脂柱碱性的流出液待用；用醇水溶液对大孔吸附树脂柱洗脱，得洗脱液I；往洗脱液I中加入0.05kg维生素C，减压浓缩，干燥，得无花果花青素0.59kg；

(4)多酚的分离：将步骤(3)大孔吸附树脂柱流出液通过聚酰胺树脂柱，聚酰胺树脂的用量为50L，高径比为7:1，上柱的流速为0.8BV/h，聚酰胺树脂柱流出液收集待用；用醇水溶液对聚酰胺树脂柱洗脱，得洗脱液II；将洗脱液II减压浓缩，干燥，得无花果多酚1.27kg；

(5)除酸、脱色：将步骤(4)聚酰胺树脂柱流出液通过阴离子交换树脂柱，阴离子交换树脂的型号为D941，用量为50L，高径比为5:1，上柱的流速为1.5BV/h，收集阴离子交换树脂柱流出液；

(6)除杂、脱盐：将步骤(5)阴离子交换树脂柱流出液通过阳离子交换树脂柱，阳离子交换树脂的型号为001×7，用量为50L，高径比为5:1，上柱的流速为1.5BV/h，收集阳离子交换树脂柱流出液；

(7)多糖的分离：将步骤(6)阳离子交换树脂柱流出液截留分子量为500Da的纳滤膜过滤，过滤的压力为0.8Mpa，纳滤膜透过液收集待用；将纳滤膜截留液减压浓缩，干燥，得无花果多糖4.50kg；

(8)阿拉伯糖的分离：将步骤(7)纳滤膜透过液减压浓缩至固形物浓度为15％，浓缩液降温冷却至8℃，以30r/min的转速保温搅拌析晶24小时，过滤，滤饼干燥，得阿拉伯糖1.42kg。

经高效液相(HPLC)外标法测定，本实施例所得无花果花青素的含量为81.33％，无花果花青素的收率为92.3％；经紫外分光光度法测定，本实施例所得无花果多酚的含量为95.23％，无花果多酚的收率为95.2％；经苯酚-硫酸比色法测定，本实施例所得无花果多糖的含量为95.07％，无花果多糖的收率为97.5％；经高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定，本实施例所得阿拉伯糖的含量为98.75％，阿拉伯糖的收率为89.9％。

实施例2

(1)酸水提取：取无花果鲜果300kg，破碎，加入质量百分比浓度为0.2％的硫酸水溶液1800L，室温搅拌提取2小时，过滤，得酸性提取液；

(2)离心、超滤：将酸性提取液先用转速为5000r/min、分离因数为4000的卧螺离心机离心，再用截留分子量为15kDa的超滤膜过滤，过滤的压力为0.2Mpa；

(3)花青素的分离：将离心、超滤后的物料通过大孔吸附树脂柱XDA-6，大孔吸附树脂的用量为60L，高径比为5:1，上柱的流速为0.5BV/h，收集大孔吸附树脂柱碱性的流出液待用；用醇水溶液对大孔吸附树脂柱洗脱，得洗脱液I；往洗脱液I中加入0.12kg维生素C，减压浓缩，干燥，得无花果花青素1.80kg；

(4)多酚的分离：将步骤(3)大孔吸附树脂柱流出液通过聚酰胺树脂柱，聚酰胺树脂的用量为90L，高径比为8:1，上柱的流速为1.0BV/h，聚酰胺树脂柱流出液收集待用；用醇水溶液对聚酰胺树脂柱洗脱，得洗脱液II；将洗脱液II减压浓缩，干燥，得无花果多酚3.83kg；

(5)除酸、脱色：将步骤(4)聚酰胺树脂柱流出液通过阴离子交换树脂柱，阴离子交换树脂的型号为D945，用量为90L，高径比为4:1，上柱的流速为1BV/h，收集阴离子交换树脂柱流出液；

(6)除杂、脱盐：将步骤(5)阴离子交换树脂柱流出液通过阳离子交换树脂柱，阳离子交换树脂的型号为001×16，用量为90L，高径比为4:1，上柱的流速为1BV/h，收集阳离子交换树脂柱流出液；

(7)多糖的分离：将步骤(6)阳离子交换树脂柱流出液截留分子量为300Da的纳滤膜过滤，过滤的压力为1.0Mpa，纳滤膜透过液收集待用；将纳滤膜截留液减压浓缩，干燥，得无花果多糖13.16kg；

(8)阿拉伯糖的分离：将步骤(7)纳滤膜透过液减压浓缩至固形物浓度为25％，浓缩液降温冷却至10℃，以60r/min的转速保温搅拌析晶16小时，过滤，滤饼干燥，得阿拉伯糖4.22kg。

经高效液相(HPLC)外标法测定，本实施例所得无花果花青素的含量为78.51％，无花果花青素的收率为90.6％；经紫外分光光度法测定，本实施例所得无花果多酚的含量为93.27％，无花果多酚的收率为93.8％；经苯酚-硫酸比色法测定，本实施例所得无花果多糖的含量为96.39％，无花果多糖的收率为96.3％；经高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定，本实施例所得阿拉伯糖的含量为97.89％，阿拉伯糖的收率为88.2％。

实施例3

(1)酸水提取：取无花果鲜果200kg，破碎，加入质量百分比浓度为5％的柠檬酸水溶液2000L，室温搅拌提取4小时，过滤，得酸性提取液；

(2)离心、超滤：将酸性提取液先用转速为3000r/min、分离因数为2500的卧螺离心机离心，再用截留分子量为20kDa的超滤膜过滤，过滤的压力为0.1Mpa；

(3)花青素的分离：将离心、超滤后的物料通过大孔吸附树脂柱LX-12，大孔吸附树脂的用量为30L，高径比为6:1，上柱的流速为1.0BV/h，收集大孔吸附树脂柱碱性的流出液待用；用醇水溶液对大孔吸附树脂柱洗脱，得洗脱液I；往洗脱液I中加入0.06kg维生素C，减压浓缩，干燥，得无花果花青素1.15kg；

(4)多酚的分离：将步骤(3)大孔吸附树脂柱流出液通过聚酰胺树脂柱，聚酰胺树脂的用量为80L，高径比为5:1，上柱的流速为0.5BV/h，聚酰胺树脂柱流出液收集待用；用醇水溶液对聚酰胺树脂柱洗脱，得洗脱液II；将洗脱液II减压浓缩，干燥，得无花果多酚2.56kg；

(5)除酸、脱色：将步骤(4)聚酰胺树脂柱流出液通过阴离子交换树脂柱，阴离子交换树脂的型号为LSA-700，用量为80L，高径比为6:1，上柱的流速为2BV/h，收集阴离子交换树脂柱流出液；

(6)除杂、脱盐：将步骤(5)阴离子交换树脂柱流出液通过阳离子交换树脂柱，阳离子交换树脂的型号为001×8，用量为80L，高径比为6:1，上柱的流速为2BV/h，收集阳离子交换树脂柱流出液；

(7)多糖的分离：将步骤(6)阳离子交换树脂柱流出液截留分子量为800Da的纳滤膜过滤，过滤的压力为0.5Mpa，纳滤膜透过液收集待用；将纳滤膜截留液减压浓缩，干燥，得无花果多糖8.61kg；

(8)阿拉伯糖的分离：将步骤(7)纳滤膜透过液减压浓缩至固形物浓度为20％，浓缩液降温冷却至5℃，以40r/min的转速保温搅拌析晶20小时，过滤，滤饼干燥，得阿拉伯糖2.73kg。

经高效液相(HPLC)外标法测定，本实施例所得无花果花青素的含量为79.74％，无花果花青素的收率为88.2％；经紫外分光光度法测定，本实施例所得无花果多酚的含量为91.79％，无花果多酚的收率为92.5％；经苯酚-硫酸比色法测定，本实施例所得无花果多糖的含量为97.07％，无花果多糖的收率为95.2％；经高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定，本实施例所得阿拉伯糖的含量为98.86％，阿拉伯糖的收率为86.5％。

对比例1：

(1)酸水提取：同实施例1步骤(1)；

(2)离心、超滤：同实施例1步骤(1)；

(3)聚酰胺树脂柱吸附：取离心、超滤后的物料通过聚酰胺树脂柱，聚酰胺树脂的用量为50L，高径比为7:1，上柱的流速为0.8BV/h，聚酰胺树脂柱流出液收集待用；用醇水溶液对聚酰胺树脂柱洗脱，得洗脱液A；将洗脱液A减压浓缩，干燥，得固体1.45kg。测得其中多酚的含量为82.56％，且花青素的含量为12.29％。

(4)大孔吸附树脂吸附：取聚酰胺树脂柱流出液，通过大孔吸附树脂柱LSA-10，大孔吸附树脂的用量为30L，高径比为4:1，上柱的流速为0.8BV/h，收集大孔吸附树脂柱碱性的流出液待用；用醇水溶液对大孔吸附树脂柱洗脱，得洗脱液B；往洗脱液B中加入0.05kg维生素C，减压浓缩，干燥，得固体0.43kg。测得其中花青素的含量为72.57％，多酚未检出。

对比例2

其它步骤和实施例1相同，区别在于步骤(3)中，不加入维生素C，之后减压浓缩，干燥，得无花果花青素0.51kg，经高效液相(HPLC)外标法测定，本实施例所得无花果花青素的含量为68.17％。

对比例3

其它步骤和实施例1相同，区别在于步骤(4)中聚酰胺树脂柱流出液直接进入步骤(6)的阳离子交换树脂001×7，进行除杂、脱盐，阳离子交换树脂流出液再进入步骤(5)中所述阴离子交换树脂D941，进行除酸，脱色，阴离子交换树脂柱流出液再进行步骤(7)的纳滤。即对比例3中是将实施例1中的步骤(5)和步骤(6)顺序调换，先进行步骤(6)的阳离子交换树脂柱的除杂、脱盐，再进行步骤(5)的阴离子交换树脂柱除酸、脱色，其它与实施例1相同。

步骤(7)中纳滤膜截留液减压浓缩，干燥，得无花果多糖4.46kg，无花果多糖含量为93.47％；步骤(8)中得到阿拉伯糖1.41kg，阿拉伯糖含量为93.61％。

对比例4

其它步骤和实施例1相同，区别在于步骤(8)中，浓缩至固形物浓度为10wt％。最终得到阿拉伯糖1.14kg，阿拉伯糖含量为93.52％。

对比例5

其它步骤和实施例1相同，区别在于步骤(8)中，浓缩至固形物浓度为35wt％。最终得到阿拉伯糖1.72kg，阿拉伯糖含量为72.52％。

对比例6

其它步骤和实施例1相同，区别在于步骤(8)中，浓缩液降温冷却至3℃。最终得到阿拉伯糖1.50kg，阿拉伯糖含量为91.37％。

对比例7

其它步骤和实施例1相同，区别在于步骤(8)中，浓缩液降温冷却至13℃。最终得到阿拉伯糖0.89kg，阿拉伯糖含量为97.32％。

对比例8

其它步骤和实施例1相同，区别在于步骤(8)中，不进行搅拌，在静置条件下保温析晶24小时，最终得到阿拉伯糖1.32kg，阿拉伯糖含量为91.63％。

上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法，包括以下步骤：

(2)离心、超滤：将酸性提取液先用离心，再用超滤膜过滤；

(4)无花果多酚的分离：将步骤(3)大孔吸附树脂柱流出液通过聚酰胺树脂柱，聚酰胺树脂柱流出液收集待用；用醇水溶液对聚酰胺树脂柱洗脱，得洗脱液II；将洗脱液II减压浓缩，干燥，得无花果多酚；所述的大孔吸附树脂柱的树脂种类为中极性或极性大孔吸附树脂；

(8)阿拉伯糖的分离：将步骤(7)纳滤膜透过液减压浓缩至固形物浓度15-25wt％，浓缩液降温冷却至5-10℃，在保温条件下搅拌析晶，过滤，滤饼干燥，得阿拉伯糖。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的酸为盐酸、硫酸或柠檬酸，所述盐酸、硫酸的质量百分比浓度为0.1～0.5％，所述柠檬酸的质量百分比浓度为3-5％；所述酸的用量为：盐酸、硫酸的量为无花果鲜果重量的1-5wt％，柠檬酸的量为无花果鲜果重量的30-50wt％；所述室温搅拌提取的时间为2～4小时。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的超滤膜的截留分子量为10kDa～20kDa，过滤的压力为0.1Mpa～0.3Mpa。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的大孔吸附树脂选自LSA-10、XDA-6、LX-32或LX-12。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，大孔吸附树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.1～0.3(L/kg)，所述大孔吸附树脂柱的高径比为3～6:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的维生素C的加入量为无花果鲜果重量的0.01％～0.05wt％。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的聚酰胺树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.2～0.5(L/kg)，所述聚酰胺树脂柱的高径比为5～8:1，上柱的流速为0.5～1.0BV/h。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的阴离子交换树脂柱的树脂为强碱性大孔型阴离子交换树脂，阴离子交换树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.2～0.5(L/kg)，所述阴离子交换树脂柱的高径比为3～6:1，上柱的流速为1～2BV/h；和/或

步骤(6)中，所述的阳离子交换树脂柱的树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阳离子交换树脂和无花果鲜果的体积质量比为0.2～0.5(L/kg)，所述阳离子交换树脂柱的高径比为3～6:1，上柱的流速为1～2BV/h。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述纳滤膜的截留分子量为300Da～800Da，过滤的压力为0.5Mpa～1.0Mpa。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(8)中，所述搅拌的速度为20～60r/min，所述析晶的时间为8～24小时。