CN108023080A - 一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法及其所得材料和应用 - Google Patents

一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法及其所得材料和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法及其所得材料和应用，本发明采用溶胶凝胶法，一步制备掺杂MoS2纳米复合材料，其可以作为钠离子电池负极材料应用，显著降低纯MoS2结构的团聚现象，形貌均匀，性能优异。相对于现有技术，本发明制备方法具有制备成本低、操作简单、制备周期短的特点，所制备的MoS2钠离子电池负极材料具有优异的可逆充电比容量和循环特性，具有较好的规模化应用潜力。

Description

一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法及其 所得材料和应用
技术领域
本发明涉及一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法及其所得材料和应用，属于钠离子电池负极材料技术领域。
背景技术
随着人们对于可再生能源及新能源的广泛关注，以及新能源汽车及智能电网的大力发展，研发高比容量、高安全性、长寿命、低成本的动力电源与储能材料，已经成为目前国际上重要的前沿研究方向。相较于锂离子电池受困于全球锂资源的匮乏，钠离子电池因具有与锂离子电池相似的物理化学性质及储量丰富、价格低廉等优势而具有非常广阔的应用前景。
钠离子电池相较于锂离子电池在电极材料方面又有着较为明显的差异，例如石墨已经广泛应用于商业锂离子电池中，并具有很高的理论容量，但却不能应用于钠离子电池中。因此，探索具有应用价值的钠离子电池负极材料一直是研究者们的目标。
由于具有类似石墨稀的层状结构，二维过渡金属硫化物最近引起了人们的极大关注，并且由于具有低成本和高理论比容量的特点，成为钠电池负极材料的研究热点。其中,二硫化钼是一种典型的二维过渡金属硫化物，具有理论容量高的优点，但由于二硫化钼本征电子电导较差，面临着倍率性能不理想，循环性能差或比容量低等缺点，难以满足钠离子电池要求。同时目前合成的层状过渡金属硫属化合物尺寸过大、结构单一，制备方法复杂限制了其在钠离子电池中的应用。
发明内容
发明目的：本发明的目的旨在提供一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料，可避免于二硫化钼导电性较差导致性能衰减，可用于制备具有高充放电比容量、良好倍率性能和长循环寿命的钠离子电池。
本发明的另一个目的是在于提供一种制备过程简单，可重复性高，产物性能稳定、环境友好的制备上述钠离子电池的二硫化钼基负极复合材料的方法。经该方法制备的过渡金属掺杂MoS2钠离子负极材料具有片堆积成的球花状形貌结构，可逆比容量高，循环稳定性好的特点。
技术方案：本发明所述的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
在乙醇中加入钼源，硫源及过渡金属盐，磁力搅拌，得到均匀的凝胶，真空干燥，研磨后，进行高温烧结，即得到过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料。
进一步包括以下步骤：
(1)在乙醇中加入钼源，硫源及过渡金属盐，超声搅拌得到溶液A；
(2)将溶液A在空气中磁力搅拌，得到均匀的凝胶；
(3)将上述凝胶进行真空干燥，形成粉末；
(4)随后将步骤(3)得到的粉末取出，研磨后，进行高温烧结，即得到所述过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料。
步骤(1)中所述的钼源为氯化钼、乙酰丙酮钼、钼酸铵或钼酸钠中的一种。
步骤(1)中所述的硫源为硫脲或硫化钠中的一种。
步骤(1)中钼源和硫源的摩尔量比为1:(8-14)。
步骤(1)中所述过渡金属盐中的过渡金属为铁、镍或钴。
步骤(1)中所述的过渡金属盐为氯化盐，乙酸盐，硝酸盐和硫酸盐中的一种，并且与钼源摩尔量比范围为1:100～7:100。
步骤(3)中：在真空干燥时温度控制在100℃，干燥时间为2～3h。
步骤(4)中：所述高温烧结条件为：在Ar惰性气氛下，温度为500～700℃，时间为2-4h进行烧结。
本发明还提供了所述制备方法所制得的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料，其为片堆积成的球花状形貌结构。
本发明最后还提供了所述的负极材料作为钠离子电池负极材料的应用。
本发明制备方法是先形成凝胶，然后干燥成粉末，最后一步热处理形成产物，该方法不需要借助反应釜的高温高压反应，易形成颗粒均匀的产物，并适合大规模生产；
此外，本发明在制备方法中，使用过渡金属盐掺量低，使制得的材料中，过渡金属是掺杂在二硫化钼层内，片堆积成球花状形貌结构，专门适用于钠离子电池负极材料，性能优异。
技术效果：相对现有技术，本发明技术方案带来的有益效果：
1、本发明过渡金属掺杂MoS2材料的制备方法简单，重复性好，成本低廉，环境友好，适合工业化生产。
2、本发明方法制备的过渡金属掺杂MoS2钠离子负极材料具有片堆积成的球花状形貌结构，为整个电极提供了有效的钠离子迁移通道，确保了良好的离子脱嵌传输能力，从而使得构筑的电池有良好的循环稳定性。
3、本发明所得过渡金属掺杂MoS2钠离子负极材料，由于过渡金属3d态和硫的2p态的杂化形成的杂质态，提高了材料整体的导电性，具有很高的充放电比容量和良好的循环性能。
附图说明
图1：本发明过渡金属掺杂MoS2负极材料的SEM图；
图2：本发明过渡金属掺杂MoS2负极材料的TEM图；
图3：本发明实施例1、2、3和4所得过渡金属掺杂MoS2负极材料制备的电极在500mA·g-1的充放电电流密度下的循环性能测试曲线；
图4：本发明不同Fe掺杂量的MoS2的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步的阐述。
实施例1
(1)在50mL乙醇中加入0.5gMoCl5，1.67g硫脲及0.003g无水FeCl3(其中钼源和硫源的摩尔量比为1:12，过渡金属盐与钼源的摩尔比为1:100)，超声搅拌得到棕红色溶液A；
(2)将溶液A在空气中磁力搅拌2天，得到均匀的棕色凝胶；
(3)将棕色凝胶以及烧瓶移至真空干燥箱中，100℃连续真空干燥2h，形成棕色粉末；
(4)随后将步骤(3)得到的粉末刮下取出，研磨后，转入管式炉中在Ar惰性气氛下高温烧结，温度为600℃进行烧结3h，制备得到所述过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料；
(5)将干燥后的复合材料和炭黑及羧甲基纤维素按照60∶20∶20的比例，混合均匀，涂膜后60℃真空干燥4h，制备得到复合电极。将电极在2025电池壳内，以钠片为对电极，以C膜为隔膜，以1M NaClO4in EC:DMC:EMC＝1:1:1Vol％with 5.0％FEC为电解液组装电池进行恒电流充放电测试。
实施例2
和实施例1相同，不同之处是无水FeCl3的质量为0.0045g(过渡金属盐与钼源的摩尔比为1.5:100)。
实施例3
和实施例1相同，不同之处是无水FeCl3的质量为0.0208g(过渡金属盐与钼源的摩尔比为7:100)。
实施例4
和实施例1相同，不同之处是无水FeCl3的质量为0g。
实施例5
和实施例1相同，不同之处是0.0046g四水合乙酸钴替代0.003g无水FeCl3(过渡金属盐与钼源的摩尔比为1:100)。
实施例6
和实施例1相同，不同之处是0.0068g四水合乙酸钴替代0.003g无水FeCl3(过渡金属盐与钼源的摩尔比为1.5:100)。
实施例7
和实施例1相同，不同之处是0.0319g四水合乙酸钴替代0.003g无水FeCl3(过渡金属盐与钼源的摩尔比为7:100)。
实施例8
和实施例1相同，不同之处是0.0044g六水合氯化镍替代0.003g无水FeCl3(过渡金属盐与钼源的摩尔比为1:100)。
实施例9
和实施例1相同，不同之处是0.0065g六水合氯化镍替代0.003g无水FeCl3(过渡金属盐与钼源的摩尔比为1.5:100)。
实施例10
和实施例1相同，不同之处是0.0305g六水合氯化镍替代0.003g无水FeCl3(过渡金属盐与钼源的摩尔比为7:100)，烧结温度改为700℃。
实施例11
和实施例1相同，不同之处是钼源为乙酰丙酮钼，硫源为硫化钠，钼源和硫源的摩尔量比为1:8，过渡金属盐与钼源的摩尔比为1:100，真空干燥时间为2.5h。
所述高温烧结条件为：在Ar惰性气氛下，温度为500℃，时间为4h进行烧结。
实施例12
和实施例1相同，不同之处是钼源为钼酸铵，钼源和硫源的摩尔量比为1:14，过渡金属盐与钼源的摩尔比为7:100，真空干燥时间为3h。
所述高温烧结条件为：在Ar惰性气氛下，温度为700℃，时间为2h进行烧结。
实施例13
和实施例1相同，不同之处是钼源为钼酸钠，硫源为硫脲，钼源和硫源的摩尔量比为1:10。
所述高温烧结条件为：在Ar惰性气氛下，温度为550℃，时间为2.5h进行烧结。
实验例材料表征和电化学性能测试
下面通过物相测试对复合材料的形貌结构以及通过循环性能测试对本发明制备的复合材料的电化学性能进行测试和表征。
1、SEM、TEM分析
图1为实施例1-4样品的SEM图。附图1(a)、(b)、(c)、(d)分别为过渡金属铁掺杂MoS2负极材料，掺杂过渡金属与钼源的摩尔量百分比分别为0％、1％、1.5％和7％(分别记为MFS-0、MFS-1、MFS-1.5和MFS-7)。从SEM照片可以看出纯的MoS2负极材料，样品出现了明显的团聚现象。当掺入Fe杂质后，团聚现象减弱，并转为片堆积成的球花状形貌，整个复合材料表现出明显的层状多孔特性(图1(b)(c)(d))。
附图2中，(a)、(b)、(c)是实施例4所制备的样品MSF-0不同放大倍率下的TEM图；(d)、(e)、(f)是实施例1所制备的样品MSF-1不同放大倍率下的TEM图；(g)、(h)、(i)是实施例2所制备的样品MSF-1.5不同放大倍率下的TEM图；(j)、(k)、(l)是实施例3所制备的样品MSF-7不同放大倍率下的TEM图。
从TEM图像我们可以明显地看出晶格条纹，简单计算可以发现，0.221nm～0.231nm的条纹对应了(110)面的晶格；另外，0.650nm的条纹对应了纯MoS2样品(002)面的晶格，而当掺杂Fe后晶格随着掺杂量的提高而增大(1％vs.0.746nm,1.5％vs.0.721nm,7％vs.0.676nm)。这有利于钠离子电池的电化学特性：一方面在充放电过程中会促进电子的捕获和快速传导以及钠离子的扩散，另一方面增加材料的比表面积，从而可起到作为缓冲层的作用，以适应钠离子引起的体积膨胀，防止对电极材料的破坏。以上两种因素都会有利于钠离子的电池整体性能的提升。
附图4为不同Fe掺杂量的MoS2的XRD谱图。可以看出，过渡金属掺杂对MoS2的晶体结构没有明显改变。
2、循环性能测试
附图3为不同Fe掺杂量的MoS2的高性能复合负极材料的所制备电极在500mA·g-1的充放电电流密度下的循环性能测试曲线。
图中可以看出未被掺杂MoS2的首次放电容量361mAh·g-1，而掺杂Fe后首次放电容量均有所提高，(1％vs.397mAh·g-1、1.5％vs.426mAh·g-1和7％vs.383mAh·g-1)；并且循环性能得到明显的改善，经过100个循环后1％的掺杂量体系放电容量从338mAh·g-1改善至423mAh·g-1，1.5％的掺杂量体系改善至478mAh·g-1，7％的掺杂量体系放电容量改善至441mAh·g-1。
终上所述，本发明制备的过渡金属掺杂MoS2负极材料可以明显提升电池的可逆充电比容量和循环特性，这是由于过渡金属原子增大了MoS2的层间距，适应钠离子的嵌入/脱出。此外，过渡金属的含量对电池性能亦有重要影响。
采用上述方法，对实施例5-7和实施例8-10所得材料进行检测，其形貌结构和性能结果与实施例1-4基本相同。

Claims (10)

1.一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在乙醇中加入钼源，硫源及过渡金属盐，磁力搅拌，得到均匀的凝胶，真空干燥，研磨后，进行高温烧结，即得到过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钼源为氯化钼、乙酰丙酮钼、钼酸铵或钼酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硫源为硫脲或硫化钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钼源和硫源的摩尔量比为1:(8-14)。
5.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述过渡金属盐中的过渡金属为铁、镍或钴。
6.根据权利要求1所述的一种过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的过渡金属盐为氯化盐，乙酸盐，硝酸盐和硫酸盐中的一种，并且与钼源摩尔量比范围为1:100～7:100。
7.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：在真空干燥时温度控制在100℃，干燥时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：所述高温烧结条件为：在Ar惰性气氛下，温度为500～700℃，时间为2-4h进行烧结。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法所制得的过渡金属掺杂二硫化钼钠电池负极材料，其特征在于，所述负极材料为片堆积成的球花状形貌结构。
10.权利要求9所述的负极材料作为钠离子电池负极材料的应用。
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