CN114988475A - 一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法。其制备步骤如下：把钼酸盐、硫源、碳源及溶剂进行混合，在室温下搅拌一段时间；将上述混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在一定温度下反应一段时间，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，烘干后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800℃下碳化1.5 h，即得一种特殊形貌氮掺杂材料。本发明制备过程简单，具有可控性，可以通过控制水热反应时间来控制形貌；制备得到的一种氮掺杂核壳状复合材料具有形貌良好且可控、结构稳定等优点。
Description
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法。
背景技术
作为一种典型的过渡金属层状化合物，二硫化钼具有类似于石墨的层状结构、较高的理论容量（670 mAh g-1）、较低的成本。二硫化钼中含有大量的S-Mo-S单元，Mo原子聚集在S原子包围的中心，具有很强的共价键。二硫化钼（MoS2）具有特殊层状结构和特有的性质，被广泛应用于电子器件、催化剂、生物医疗等领域。Jiang et al.发现引入自聚合多巴胺可以使MoS2的层间距增大到0.98 nm（H. Jiang, D. Ren, H. Wang, Y. Hu, S. Guo,H. Yuan, P. Hu, L. Zhang, C. Li, 2D monolayer MoS2-carbon interoverlappedsuperstructure: engineering ideal atomic interface for lithium ion storage,Adv. Mater. 27 (2015) 3687–3695.）。Wang et al.通过MoS2层间的限制反应合成了MoS2/聚苯胺，层间间距增加了1.08 nm（H. Wang, H. Jiang, Y. Hu, N. Li, X. Zhao, C. Li,2D MoS2/polyaniline heterostructures with enlarged interlayer spacing forsuperior lithium and sodium storage, J. Mater. Chem. 5 (2017) 5383–5389.）。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种形貌良好、结构稳定的氮掺杂核壳状复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
根据本发明，一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）把钼酸盐、硫源、碳源及溶剂进行混合，在室温下搅拌一段时间；
（2）将步骤（1）的混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在一定温度下反应一段时间，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，烘干后得到前驱体材料；
（3）将步骤（2）得到的前驱体材料在氩气保护下，于800℃下碳化1.5 h，即得一种特殊形貌氮掺杂材料；
根据本发明，优选的，步骤（1）中的钼酸盐是乙酰丙酮钼，用量为0.160 g；
根据本发明，优选的，步骤（1）中的硫源是硫粉，用量为0.04 g；
根据本发明，优选的，步骤（1）中的碳源是1,8-辛二胺，用量为2.66 g；
根据本发明，优选的，步骤（1）中的溶剂为乙醇，用量为20 mL；
根据本发明，优选的，步骤（2）中的反应温度为220℃；
根据本发明，优选的，步骤（2）中的反应时间为12 h、24 h、48 h、60 h。
本发明的技术优势如下：
（1）本发明制备过程简单，具有可控性，可以通过控制水热反应时间来控制形貌。
（2）本发明制备得到的一种氮掺杂核壳状复合材料具有形貌可控、结构稳定等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氮掺杂纳米花状复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2制得的氮掺杂纳米花状-核壳状过渡态复合材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3制得的氮掺杂核壳状复合材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例4制得的氮掺杂核壳状复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
将0.160 g乙酰丙酮钼、0.04 g硫粉、2.66 g 1,8-辛二胺和20 mL乙醇混合，在室温下搅拌一段时间；然后，将混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在220℃下反应12h，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，烘干后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800℃下碳化1.5 h，得到一种氮掺杂纳米花状复合材料（如图1）。
实施例2：
将0.160 g乙酰丙酮钼、0.04 g硫粉、2.66 g 1,8-辛二胺和20 mL乙醇混合，在室温下搅拌一段时间；然后，将混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在220℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，烘干后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800℃下碳化1.5 h，得到一种氮掺杂纳米花状-核壳状过渡态复合材料（如图2）。
实施例3：
将0.160 g乙酰丙酮钼、0.04 g硫粉、2.66 g 1,8-辛二胺和20 mL乙醇混合，在室温下搅拌一段时间；然后，将混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在220℃下反应48h，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，烘干后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800℃下碳化1.5 h，得到一种氮掺杂核壳状复合材料（如图3）。
实施例4：
将0.160 g乙酰丙酮钼、0.04 g硫粉、2.66 g 1,8-辛二胺和20 mL乙醇混合，在室温下搅拌一段时间；然后，将混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在220℃下反应60h，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，烘干后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800℃下碳化1.5 h，得到一种氮掺杂核壳状复合材料（如图4）。
Claims (7)
1.一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）把钼酸盐、硫源、碳源及溶剂进行混合，在室温下搅拌一段时间；
（2）将步骤（1）的混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在一定温度下反应一段时间，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，烘干后得到前驱体材料；
（3）将步骤（2）得到的前驱体材料在氩气保护下，于800℃下碳化1.5 h，即得一种特殊形貌氮掺杂材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的钼酸盐是乙酰丙酮钼，用量为0.160 g。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的硫源是硫粉，用量为0.04 g。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的碳源是1,8-辛二胺，用量为2.66 g。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的溶剂为乙醇，用量为20 mL。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的反应温度为220℃。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的反应时间为14 h、24 h、48 h、60 h。
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