CN108003698B - 一种耐高温阻焊墨水及其线路板 - Google Patents

一种耐高温阻焊墨水及其线路板 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温阻焊墨水组合物，该组合物包含碱水可溶化合物、环氧树脂和不饱和双键化合物，其中碱水可溶化合物为同一分子中含有羧基和不饱和双键的碱水可溶化合物，碱水可溶化合物占组合物的重量百分比为20‑80%，环氧树脂占组合物的重量百分比为3‑20%不饱和双键化合物为分子中含有至少一个不饱和双键的化合物，不饱和双键化合物占组合物的重量百分比为2‑15%。本发明的组合物在没有光固化的情况下能够用稀碱水溶液清洗干净，从而获得完美的耐高温阻焊墨水涂膜。

Description

一种耐高温阻焊墨水及其线路板
技术领域
本发明涉及的技术领域是印制电路版行业，数码喷印阻焊油墨，具体的涉及一种耐高温阻焊墨水及其线路板。
背景技术
印制电路板中使用的感光阻焊油墨，常用的工艺是：用丝网印刷或静电喷涂或空气喷涂的方式满板涂布在基板上，然后在70-90℃的温度下进行预烘干，将油墨中的VOC挥发干净，形成室温为固态的油墨膜层，然后将特定遮光图形菲林紧贴油墨膜表面，透过菲林对油墨进行设定能量的曝光，见光部分发生光化学反应，形成不溶于显影液的部分，未见光的部分可以溶解在碱性水溶液中，将这个基板放入显影机中进行显影，从而在基板上形成阻焊图形。以这样的工艺可以将设定的油墨图形转移到基板。接着，将形成油墨阻焊图型的基板放入140-160℃的恒温炉中后固化45分钟到180分钟，完成阻焊图形固化的工艺。这样的工艺完全能够满足目前印制电路行业的工艺及产品要求。然而，在这种工艺存在较大的缺点，一方面是油墨含有15-35％的VOC，对环境有一定的影响，急需要开发一种VOC含量低的阻焊油墨。另一方面，这种工艺自动化程度较低，需要耗费大量的人力和物力。
有鉴于此，业界提出了使用喷墨数码打印设备来打印阻焊油墨的新工艺。但到当前，还没有实现可以工业化的喷印阻焊墨水。主要问题是墨水在打印过程中，会有飞墨现象，也就是说，油墨会有极少量的飞向非打印区域，从而导致喷墨打印的工艺在印制电路的生产中不能使用。另一个问题是墨水粘度低和表面张力低的原因，墨水打印在金属铜导线和基材上容易产生扩散，降低了解像度，难以达到应用的目的。
本发明的人经过长期研究提出解决这一系列难题的方案。
具体的，本发明提供一种可碱水清洗的喷墨打印墨水，喷印时，喷印区域墨水进行光固化，非喷印区域因为设备或墨水原因少量沾染的墨水用稀碱水溶液清洗干净，从而获得完美的耐高温阻焊墨水涂膜。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供给了一种耐高温阻焊墨水组合物，该组合物包含碱水可溶化合物、环氧树脂和不饱和双键化合物，其中碱水可溶化合物为同一分子中含有羧基和不饱和双键的碱水可溶化合物，碱水可溶化合物占组合物的重量百分比为20-80％，环氧树脂占组合物的重量百分比为3-20％，不饱和双键化合物为分子中含有至少一个不饱和双键的化合物，不饱和双键化合物占组合物的重量百分比为2-15％。
优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中同一分子中含有羧基和不饱和双键的碱水可溶化合物的制备方法包括步骤：将分子中同时含有羟基和不饱和键的化合物与酸酐反应得到。
优选的，所述分子中同时含有羟基和不饱和键的化合物的制备方法包括步骤：将分子中含有双键和环氧基的化合物与丙烯酸或甲基丙烯酸反应得到。
分子中同时含有不饱和双键和羟基的化合物通过上述方法制备，或者，优选的，分子中同时含有不饱和双键和羟基的化合物为丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，三羟甲基丙烯酸酯，三羟甲基二甲基丙烯酸，季戊四醇三丙烯酸酯或季戊四醇三甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合。
优选的，酸酐为邻苯二甲酸酐，顺丁烯二酸酐，四氢苯酐，六氢苯酐，甲基四氢苯酐，甲基六氢苯酐，均苯四甲酸二酐中的一种或多种的混合。
本发明的具体实施方式部分，通过碱水可溶化合物制备例制备得到的粘稠液体树脂就是通过上述方法制备得到的碱水可溶化合物，碱水可溶化合物制备例中所得到的粘稠液体树脂就是包含碱水可溶化合物的组合物，其主要成分就是碱水可溶化合物。
优选的，环氧树脂为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、可溶可熔酚醛环氧树脂、甲酚可溶环氧树脂、双酚A可溶环氧树脂、联苯酚型环氧树脂、联二甲苯酚型环氧树脂、三酚基甲烷型环氧树脂、N-缩水甘油型环氧树脂、三缩水甘油胺化合物、2,6-二甲苯酚二聚体二缩水甘油醚、脂肪族环氧树脂、二甲苯类环氧树脂、芴基环氧树脂中的一种或多种的混合。
优选的，所述环氧树脂还可以是分子中同时含有不饱和双键和环氧基的单体，所述单体选自甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯或3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合。
优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中环氧树脂占组合物的重量百分比为5～15％。
优选的，不饱和双键化合物为含有不饱和双键的任意化合物，优选的可以为丙烯酸酯类的不饱和双键化合物，例如优选的为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等。
优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中填料为包含固体颗粒的填料，颗粒的最大颗粒径小于5微米，填料占组合物的重量百分为5-40％，优选的，其中颗粒的最大颗粒径小于2微米。优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中常用的填料选自滑石粉、硫酸钡、气相白炭黑、重晶石粉、二氧化硅,粘土、碳酸钙、氧化铝、云母粉、高邻土或钛白粉等无机填料中的一种或多种的混合。填料中颗粒径小能够保证其不会堵塞数码喷嘴，提高组合物的喷涂效果。
优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中组合物还包含光引发剂、热固化促进剂、表面张力控制剂、分散剂和颜料中的多种，其中光引发剂占组合物的重量百分比为1-20％，优选的，占2-18％，热固化促进剂占组合物的重量百分比为0.1-2％，表面张力控制剂占组合物的重量百分比为0.1-5％，分散剂占组合物的重量百分比为0.1-5％，颜料适量，根据组合物颜色深浅要求选择添加量。
优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中组合物还包含消泡剂、流平剂或附着力促进剂。
优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中热固化促进剂选自咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-(2-氰基乙基)-2-乙基-4-甲基咪唑等咪唑衍生物，二氰基二酰胺、苯基二甲基胺、4-(二甲基氨基)-N，N-二甲基苄基胺等的胺化合物，己二酰阱、癸二酰阱等的酰阱化合物，三苯基膦等膦化合物等中的一种或多种。
热固化促进剂不特别限定于以上所述化合物，只要是环氧树脂固化催化剂或者是促进环氧基和羧基反应的物质，可以单独使用也可以2种以上混合使用。
优选的，上述耐高温阻焊墨水组合物中，其中光引发剂没有特别的限制，只要在光照射下可以将墨水固化就可以。优选的，光引发剂可以选自苯偶因，苯偶因甲基醚、苯偶因乙基醚、苯偶因异丙基醚等苯偶因及苯偶因烷基醚；苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1，1-二氯苯乙酮等苯乙酮类；2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉基丙酮-1，2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-吗啉基苯基)-丁烷-1-酮，N，N-二甲基胺基苯乙酮类；2-甲基蒽醌，2-乙基蒽醌，2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌等蒽醌类；2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类；苯乙酮二甲基缩酮、苄基二甲基缩酮等缩酮类；过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯基等有机过氧化物；2，4，5-三芳香基咪唑二元体、核黄素四丁酯、2-硫基苯并咪唑、2-硫基苯并噁唑、2-硫基苯并噻唑等硫醇化合物；2，4，6-三-s-三嗪、2，2，2-三溴乙醇、三溴甲基苯基酮等有机卤化物；二苯酮、4，4’-双二乙基胺基二苯甲酮等二苯酮类或噻吨酮类；2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物等。以上所列举光引发剂可单独使用或使用两种以上的混合物。还可添加N，N-二甲基胺基安息香酸乙基酯、N，N-二甲基胺基安息香酸异戊基酯、戊基-4-二甲基胺基苯甲酸酯、三乙基胺、三乙醇胺等叔胺类光引发助剂中的一种或多种。
优选的，光引发剂也可以是光引发剂单体，例如丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯，三丙稀酸季戊四醇酯或三甲基丙稀酸季戊四醇酯、五丙稀酸二季戊四醇酯或五甲基丙稀酸二季戊四醇酯等的含有羟基的丙稀酸酯类；丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸月桂酯等单官能的丙稀酸酯类；1,6-己二醇双丙稀酸酯或1,6-己二醇双甲基丙稀酸酯、二缩/三缩丙二醇双丙稀酸酯或二缩/三缩丙二醇双甲基丙稀酸酯、二缩/三缩乙二醇双丙稀酸酯或二缩/三缩乙二醇双甲基丙稀酸酯、乙氧化双酚A双丙稀酸酯或乙氧化双酚A双甲基丙稀酸酯、新戊二醇二乙氧基/丙氧基双丙稀酸酯或新戊二醇二乙氧基/丙氧基双甲基丙稀酸酯等双官能的丙稀酸酯类；三丙稀酸三羟甲基丙烷酯或三甲基丙稀酸三羟甲基丙烷酯、四丙稀酸季戊四醇酯或四甲基丙稀酸季戊四醇酯、六丙稀酸二季戊四醇酯或六甲基丙稀酸二季戊四醇酯等多官能的丙稀酸酯类；乙氧基化多官能团丙稀酸酯；丙氧基化多官能团丙稀酸酯中的一种或多种。
表面张力控制剂为阴离子表面活性剂，比如脂肪酸盐、烷基硫酸酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、烷基膦酸酯盐、萘磺酸-福尔马林缩合物和聚氧乙烯烷基硫酸盐；和非离子表面活性剂，如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基烯丙基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、甘油脂肪酸酯和氧乙烯氧丙烯嵌段共聚物。
其他的助剂均为油墨领域常用的品种，没有特殊性的要求。
本发明还提供了有上述组合物通过光固化获得耐高温阻焊油墨图层。该油墨图层具有良好的光固化性能，碱水可洗涤性能，同时其还能够保证阻焊油墨的其他的性能。
本发明还提供了涂覆有上述耐高温阻焊油墨图层的电路板。该电路板由于采用了本发明的油墨组合物，能够保证电路板具有阻焊的各项油墨所体现出的性能。
本发明的有益效果
本发明的组合物在没有光固化的情况下能够用稀碱水溶液清洗干净，从而获得完美的耐高温阻焊墨水涂膜。
该组合物油墨由于含有的碱水可溶化合物，不仅能够轻易的通过碱水洗去没有光固化油墨，而且经过光固化后的油墨其光固化性能优异。
在满足光固化和可碱水洗涤的性能外，其硬度、附着力、焊锡耐热性、耐溶剂性、耐酸性和耐碱性均达到合格甚至优异的性能。
具体实施方式
一、碱水可溶化合物制备实施例
碱水可溶化合物制备例1
在安装有搅拌和加热装置的三口烧瓶中，加入季戊四醇三丙烯酸酯200克(羟值117)，0.1克对甲氧基苯酚，三苯基膦0.4克，边搅拌边加热，温度升到90℃时，加入邻苯二甲酸酐50克，继续升温到110℃，反应三小时，测定酸值为77，冷却到60℃以下。得到浅黄色粘稠液体树脂A。
碱水可溶化合物制备例2
在安装有搅拌和加热装置的三口烧瓶中，加入季戊四醇三丙烯酸酯200克(羟值117)，0.1克对甲氧基苯酚，三苯基膦0.4克，边搅拌边加热，温度升到90℃时，加入四氢苯酐52克，继续升温到110℃，反应三小时，测定酸值为78，冷却到60℃以下。得到浅黄色粘稠液体树脂B。
碱水可溶化合物制备例3
在安装有搅拌和加热装置的三口烧瓶中，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯284克(2当量)，0.1克对甲氧基苯酚，丙烯酸140克，三苯基膦0.4克，边搅拌边加热，控制温度在90-120℃反应10小时，测定酸值小于5，加入四氢苯酐260克，控制温度在90-100℃，反应三小时，测定酸值为142，冷却到60℃以下。得到浅黄色粘稠液体树脂C。
碱水可溶化合物制备例4
在安装有搅拌和加热装置的三口烧瓶中，加入丙烯酸羟丙酯142克(当量1)，0.1克对甲氧基苯酚，三苯基磷0.4克，边搅拌边加热，温度升到90℃时，加入四氢苯酐130克，继续升温到110℃，反应三小时，测定酸值为178，冷却到60℃以下。得到浅黄色粘稠液体树脂D。
二、应用碱水可溶化合物制备的油墨
应用碱水可溶化合物制备例1-4的树脂及其它的树脂和助剂制备油墨，获得实例1-6的油墨组合物，每种油墨的具体配方参见下表1。
表1 油墨组合物的配方表
成分 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6
树脂A 50 45 25 25
树脂B 50 25
树脂C 50 25
树脂D 5
GMA 6 6 6 6 6 6
TMPTA 14 14 14 14 14 14
PM-2 1 1 1 1 1 1
ITX 1 1 1 1 1 1
907 5 5 5 5 5 5
TGIC粉末 3 3 3 3 3 3
三聚氰胺粉末 1 1 1 1 1 1
纳米硫酸钡 18 18 18 18 18 18
表面张力控制剂 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
其中GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯，TMPTA为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，PM-2为磷酸酯的产品型号(市场购买)，ITX为异丙基硫杂蒽酮，907为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮，TGIC为异氰脲酸三缩水甘油酯。
墨水制造方法：按配方比例将配方中材料投入容器中，用震荡器震荡30分钟，用珠磨机将墨水研磨4小时，墨水用激光颗粒分析仪测试最大粒径小于1微米。测定墨水粘度为25度，80cP或mPa.s，表面张力23mN/m。
三、油墨性能评价实施例
(一)墨水工艺性能评价
1、碱水可洗性
将上述实例1-6的墨水喷涂在线路板基材上，墨水厚度20微米，用1％碳酸钠水溶液，1公斤压力，30℃进行淋洗30秒，去离子水淋洗，热风烘干。裸眼检查板面洁净度。
光亮洁净为优，有轻微雾状残留为差
2、光固化性
将上述实例1-6的墨水喷涂在线路基板上，厚度20-25微米，用405nm LED灯，200mj/cm2光能量照射。然后，用1％碳酸钠水溶液，1公斤压力，30℃进行淋洗30秒，去离子水淋洗，热风烘干。裸眼观察墨水表面光泽没有变化为合格，有变化为不合格。
(二)墨水阻焊膜性能评价
将上述实例1-6的墨水用数码喷印机打印在干净的线路板基板上，墨水厚度22-25微米，405nm光照射，照射的能量为200mj/cm2，然后将样板放入140-160℃恒温烘箱中烘烤60分钟得到线路板，分别测试线路板的如下各项性能。
1、硬度
按国标GB-T 6739-2006色漆和清漆铅笔法，测定线路板墨水涂膜的硬度。大于等于5H为优，小于5H为差。
2、附着力
按国标GB-T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验用百格胶带法，测定样板A墨水附着力，用百格胶带法，测定线路板墨水附着力，5B为优，4B为良，低于4B为差。
3、焊锡耐热性
将线路板喷洒助焊剂，浸入熔融的288-290无铅焊锡中10秒钟，取出冷却1分钟。重复上述动作三次。用3M胶带附着在膜表面，以附着力测试的方法测试墨水膜的附着力。焊锡前后对比没有变化为合格，下降为不合格。
4、耐溶剂性
将线路板放入PMA溶剂中，温度25℃，浸泡1小时，取出后晾干，测定涂膜的硬度，附着力，表面光泽，和线路板浸泡前比较，没有变化为合格，有任何的变化为差。
5、耐酸性
将线路板放入10％重量的H2SO4水溶液中，温度25±1℃，浸泡0.5小时，取出后用去离子水淋洗干净，热分吹干，测定涂膜的硬度，附着力，表面光泽，和试样浸泡前比较，没有变化为合格，有任何的变化为差。
6、耐碱性
将线路板放入10％NaOH水溶液中，温度25±1℃，浸泡0.5小时，取出后用去离子水淋洗干净，热分吹干，测定涂膜的硬度，附着力，表面光泽，和线路板浸泡前比较，没有变化为合格，有任何的变化为差。
通过测量线路板上的油墨所体现的性能评价结果参加如下表2。
表2 线路板油墨性能测试结果表
评价项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6
碱水可洗性 优 优 优 优 优 优
光固化性 合格 合格 合格 合格 合格 合格
硬度 7H 7H 7H 6H 7H 7H
附着力 优 优 优 优 优 优
焊锡耐热性 合格 合格 合格 合格 合格 合格
耐溶剂性 合格 合格 合格 合格 合格 合格
耐酸性 合格 合格 合格 合格 合格 合格
耐碱性 合格 合格 合格 合格 合格 合格
针对上述的油墨进行配方变更，主要是变更碱水可溶化合物部分，发现如果不采用本发明的碱水可溶化合物，所制备的油墨的性能会降低，尤其是碱水可洗涤性和光固化性能方面，其难以达到两个方面性能同时有益或合格。
将上述的油墨配方调整其他的成分，用类似的成分进行替换，例如环氧树脂的替换，只要替换的成分相近似，不要更改其含量范围，一般情况下都能够实现油墨的本发明的预期效果。

Claims (11)

1.一种耐高温阻焊墨水组合物，该组合物包含碱水可溶化合物、环氧树脂和不饱和双键化合物，其中碱水可溶化合物为同一分子中含有羧基和不饱和双键的碱水可溶化合物，碱水可溶化合物占组合物的重量百分比为20-80％，环氧树脂占组合物的重量百分比为5-15％，不饱和双键化合物为分子中含有至少一个不饱和双键的化合物，不饱和双键化合物占组合物的重量百分比为2-15％，所述环氧树脂是分子中同时含有不饱和双键和环氧基的单体，所述单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯，所述组合物还包含光引发剂、热固化促进剂、表面张力控制剂、分散剂和颜料，其中光引发剂占组合物的重量百分比为2-18％，热固化促进剂占组合物的重量百分比为0.1-2％，表面张力控制剂占组合物的重量百分比为0.1-5％，分散剂占组合物的重量百分比为0.1-5％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述同一分子中含有羧基和不饱和双键的碱水可溶化合物的制备方法包括步骤：将分子中同时含有羟基和不饱和键的化合物与酸酐反应得到。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于所述分子中同时含有羟基和不饱和键的化合物的制备方法包括步骤：将分子中含有双键和环氧基的化合物与丙烯酸或甲基丙烯酸反应得到。
4.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于所述分子中同时含有不饱和双键和羟基的化合物为丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟丙酯，三羟甲基丙烯酸酯，三羟甲基二甲基丙烯酸，季戊四醇三丙烯酸酯或季戊四醇三甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于所述酸酐为邻苯二甲酸酐，顺丁烯二酸酐，四氢苯酐，六氢苯酐，甲基四氢苯酐，甲基六氢苯酐，均苯四甲酸二酐中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述组合物还包含填料，填料为包含固体颗粒的填料，颗粒的最大颗粒粒径小于5微米，填料占组合物的重量百分为5-40％。
7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于所述颗粒的最大颗粒粒径小于2微米。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于所述填料选自滑石粉、硫酸钡、气相白炭黑、重晶石粉、二氧化硅，粘土、碳酸钙、氧化铝、云母粉、高岭土或钛白粉等无机填料中的一种或多种的混合。
9.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述组合物还包含消泡剂、流平剂或附着力促进剂。
10.根据权利要求1-9任一项所述的组合物通过光固化获得的耐高温阻焊油墨图层。
11.一种电路板，其特征在于所述电路板包含权利要求10所述的耐高温阻焊油墨图层。
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