CN108002478A - 处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂及其制备方法、萃取方法 - Google Patents

处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂及其制备方法、萃取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，所述萃取剂为胶状液体泡沫，包括以下重量份的原料：油溶性表面活性剂0.08‑0.1份、水溶性表面活性剂0.04‑0.06份、萃取剂P204 120‑180份、煤油280‑420份和蒸馏水40‑60份。其制备方法为：分别配制油相溶液和水相溶液；先不间断的搅拌水相溶液，大量泡沫产生时开始将油相溶液缓慢滴加到水相溶液中，滴加速度逐渐加快，直到油相溶液滴加完全，停止搅拌，即可产生胶状液体泡沫。能有效解决制约皮革工业可持续发展的环境污染和资源充分利用问题。

Description

处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂及其制备方法、萃取 方法
技术领域
本发明属于化工废液处理技术领域，涉及铬鞣废液中三价铬离子的处理，具体涉及一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂及其制备方法、萃取方法。
背景技术
迄今，国内外对铬鞣废液的治理和循环利用做了大量的研究工作，探索出了一些处理办法来减少铬鞣液的用量和含Cr3+废液的排放量，达到降低制革废水中Cr3+的含量，达到国家工业废水的排放标准，主要有下列几种方法。
（1）碱沉淀法，罗马尼亚的G.Chirita和A.Chirita等人、中国的侯杰和马国中等人、德国人G.Tibaldi、日本人R.Hrnjic、美国人A.Boast和中国人秦玉楠先后分别研究了以Ca(OH)2、NH3水、Ca2CO3、MgO和废灰水为碱化剂回收Cr3+的方法，直至近几年还在继续研究此法，认为MgO是最好的碱化剂并获得证实、Fe2SO4是好的助催化剂，沉淀法的优点是废液处理后Cr3+可降至2-3 mg/L、设备投资少，但却存在步骤烦多、操作复杂、处理费用高、Cr(OH)3沉淀杂质多等缺点。
（2）离子交换法，意大利D.Petruzzelli和R.Passino等人研究了离子交换法回收铬鞣废液，处理后Cr3+含量小于2 mg/L，但其洗脱液中铬含量仅达1.7g/L，且操作费用高，操作复杂，难于工业化，故无工业应用前景。
（3）吸附法，R.Leyva-Ramos和L.Fuentskubio等人对活性碳吸附铬鞣废液进行了探索研究，意大利Messina大学化工系的G.Patane和L.Mavilia又采用废煤灰沸石进行吸附研究，这种吸附法虽然能降低鞣液中铬(Ⅲ)至2 mg/L以下，但却存在二次污染和铬不能回收利用等致命缺陷。
（4）膜分离法，法国人M.Aloy和B.Vulliernet对固膜分离技术——超滤和纳滤(Nanofiltration)回收利用铬鞣废液进行了研究，铬(Ⅲ)的截留率几乎为100%，但此法具有一般固膜法的缺点：铬废液极易污染膜、通量小、设备庞大、操作压力高、投资巨大；四川大学党亚固、费德君等采用乳化液膜法对铬鞣废液进行了研究，但是由于乳化液膜膜的稳定性较差，因此要实现工业化应用，还需要做大量的工作。
（5）循环法，四川大学皮革工程系张铬让教授等人发明了铬—稀土鞣革废铬液封闭循环工艺，排放铬废液Cr3+小于3 mg/L，应该是理想的方法，但由于鞣制和提碱须加入大量的液体，使鞣制过程水量根本无法平衡，难以维持封闭，且废液中有机物质的积累也将影响鞣革质量，从而使该法的工业实施难于进行。另外，铬鞣废液的循环利用方法还有：查倍尔分流化学物理处理法，电浮法净化工艺，铬吸净法等。同时，近几年对高效铬鞣法和低铬鞣剂也进行了大量研究工作，但对鞣制废液治理的贡献并不大。
目前工业上普遍采用的是加碱沉淀回收技术，但由于它有如前所述的缺点，处理1m3鞣制废水仅操作费用就达21～35元，致使许多企业无法承受，鞣制废水不经处理就直接排放，不仅造成环境和生态的很大破坏，而且浪费掉其中大量有用物质(如铬、氯化物、有机酸和蛋白质)。总之，国内外已对铬鞣废液的治理和利用技术进行了广泛的研究，但目前并未有令人满意的工业应用技术。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出了一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂及其制备方法、萃取方法。能有效解决制约皮革工业可持续发展的环境污染和资源充分利用问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，所述萃取剂为胶状液体泡沫，包括以下重量份的原料：油溶性表面活性剂0.08-0.1份、水溶性表面活性剂0.04-0.06份、萃取剂P204120-180份、煤油180-420份和蒸馏水40-60份。
本发明运用胶状液体泡沫(Colloid Liquid Aphrons，简称CLA)，如图1所示，来萃取处理制革废水中Cr3+,其原理是: 萃取剂在表面活性剂的作用下，预先制成直径为微米级甚至亚微米级、水包油结构的CLA，制备后的CLA以聚Aphrons（泡沫）形式存在。在萃取时，先将CLA稀释一定倍数后，再加入到待萃溶液中，CLA 中的萃取剂P204与水相中的被萃物组分通过水膜快速发生质量传递。具有无需考虑乳化和萃取效率高的优点。
本发明所述萃取剂P204和煤油的体积比为3:7，萃取效率高。
本发明所述的油溶性表面活性剂为Tween-80，Tween-80的表面张力小，在水中溶解度小。
本发明所述的水溶性表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本发明所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的制备方法，包括以下步骤：
Ａ、分别配制油相溶液和水相溶液；
油相溶液的制备方法为：将6-8份的煤油与2.5-4份的萃取剂P204混合均匀后，再加入0.08-0.1份的油溶性表面活性剂；
水相溶液的制备方法为：向40-60份的蒸馏水中加入0.08-0.1份的水溶性表面活性剂；
Ｂ、先不间断的搅拌水相溶液，大量泡沫产生时开始将油相溶液缓慢滴加到水相溶液中，滴加速度逐渐加快，直到油相溶液滴加完全，停止搅拌，即可产生胶状液体泡沫。
优选地，所述的油相溶液和水相溶液按10：1的体积比例进行配置，1Ｌ的油相与水相体积比=10的聚泡沫, 其单个泡沫直径为2μm,则油-水总界面积为2700 m2，可使萃取平衡得以快速建立。
优选地，所述的搅拌速度控制在500r/min，搅拌充分。
优选地，所述油相溶液的滴加速度从2滴/秒逐渐增加到10滴/秒，20min内滴加完毕，制备得到稳定的泡沫。
本发明所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的萃取方法，首先将萃取剂用20-100倍的水稀释后，再与含Cr3+的铬鞣废液以1:2的体积比混合，在室温下，搅拌速度控制500r/min，反应时间至少15min，搅拌完成后静止20min，取水相。
优选地，所述含Cr3+的铬鞣废液的pH值为3-5,Cr3+萃取效率高达85%以上。
本发明的有益效果在于：
１、本发明运用胶状液体泡沫来萃取处理制革废水中的Cr3+,其原理是:萃取剂在表面活性剂的作用下，预先制成直径为微米级甚至亚微米级、水包油结构的CLA，制备后的CLA以聚Aphrons（泡沫）形式存在。CLA 中的萃取剂P204与水相中的被萃物组分通过水膜快速发生质量传递。传质速率快, CLA 的微小结构为传质提供了巨大的表面积，可使萃取平衡得以快速建立, 比传统萃取要快得多。具有无需考虑乳化和萃取效率高的优点，且1m3鞣制废水仅操作费用仅１元左右，处理成本低。
２、将油相溶液和水相溶液按10：1的体积比例进行配置，对1 L PVR(phase volumeratio,油相与水相体积比= 9) 的聚泡沫, 其单个泡沫直径为2μm , 则油-水总界面积为2700 m2，可使萃取平衡得以快速建立,5-15min可实现平衡， 比传统萃取要快得多。
３、本发明CLA的制备工艺简单、条件容易控制、生产稳定。
４、本发明萃取剂的萃取效率高, 操作相比小,根据被处理液的需求，可在1:20-1:100的低相比（O/A）条件下操作, 萃取效率是相同条件下传统萃取的5～10倍, 可以大大减少溶剂用量。油相通过膜相与料液隔开, 减少了料液的二次污染。
附图说明
图１为胶状液体泡沫结构示意图。
具体实施例
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。
实施例１
一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，所述萃取剂为胶状液体泡沫，包括以下重量份的原料：油溶性表面活性剂0.08份、水溶性表面活性剂十二烷基硫酸钠0.04份、萃取剂P204 120份、煤油280份和蒸馏水40份。
实施例２
一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，所述萃取剂为胶状液体泡沫，包括以下重量份的原料：油溶性表面活性剂Tween-800.1份、水溶性表面活性剂十二烷基硫酸钠0.06份、萃取剂P204 180份、煤油420份和蒸馏水60份。
实施例３
一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，所述萃取剂为胶状液体泡沫，包括以下重量份的原料：油溶性表面活性剂Tween-80 0.09份、水溶性表面活性剂十二烷基硫酸钠0.05份、萃取剂P204 150份、煤油350份和蒸馏水50份。
实施例４
一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，所述萃取剂为胶状液体泡沫，包括以下重量份的原料：油溶性表面活性剂Tween-80 0.085份、水溶性表面活性剂十二烷基硫酸钠0.045份、萃取剂P204 130份、煤油300份和蒸馏水45份。
实施例5
本实施为实施例２萃取剂的制备方法，包括以下步骤：
Ａ、按配方量分别配制油相溶液和水相溶液；
油相溶液的制备方法为：将煤油与萃取剂P204混合均匀后，再加入油溶性表面活性剂；
水相溶液的制备方法为：向蒸馏水中加入水溶性表面活性剂；
Ｂ、先不间断的搅拌水相溶液，大量泡沫产生时开始将油相溶液缓慢滴加到水相溶液中，滴加速度逐渐加快，直到油相溶液滴加完全，停止搅拌，即可产生胶状液体泡沫。
实施例6
本实施为实施例3萃取剂的制备方法，包括以下步骤：
Ａ、按配方量分别配制油相溶液和水相溶液；
油相溶液的制备方法为：将煤油与萃取剂P204混合均匀后，再加入油溶性表面活性剂；
水相溶液的制备方法为：向蒸馏水中加入水溶性表面活性剂；
Ｂ、先不间断的搅拌水相溶液，大量泡沫产生时开始将油相溶液缓慢滴加到水相溶液中，滴加速度逐渐加快，直到油相溶液滴加完全，停止搅拌，即可产生胶状液体泡沫。
所述的油相溶液和水相溶液按10：1的体积比例进行配置。
所述的搅拌速度控制在500r/min。
实施例7
本实施为实施例4萃取剂的制备方法，包括以下步骤：
Ａ、按配方量分别配制油相溶液和水相溶液；
油相溶液的制备方法为：将煤油与萃取剂P204混合均匀后，再加入油溶性表面活性剂；
水相溶液的制备方法为：向蒸馏水中加入水溶性表面活性剂；
Ｂ、先不间断的搅拌水相溶液，大量泡沫产生时开始将油相溶液缓慢滴加到水相溶液中，滴加速度逐渐加快，直到油相溶液滴加完全，停止搅拌，即可产生胶状液体泡沫。
所述的油相溶液和水相溶液按10：1的体积比例进行配置。
所述的搅拌速度控制在500r/min。
所述油相溶液的滴加速度从2滴/秒逐渐增加到10滴/秒，20min内滴加完毕。
实施例８
本发明处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的萃取方法：首先将萃取剂用20倍的水稀释后，再与含Cr3+的铬鞣废液以1:2的体积比混合，在室温下，搅拌速度控制500r/min，反应时间至少15min，搅拌完成后静止20min，取水相。
实施例9
本发明处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的萃取方法：首先将萃取剂用100倍的水稀释后，再与含Cr3+的铬鞣废液以1:2的体积比混合，在室温下，搅拌速度控制500r/min，反应时间至少15min，搅拌完成后静止20min，取水相。
所述含Cr3+的铬鞣废液的pH值为3-5。
实施例10
本发明处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的萃取方法：首先将萃取剂用50倍的水稀释后，再与含Cr3+的铬鞣废液以1:2的体积比混合，在室温下，搅拌速度控制500r/min，反应时间至少15min，搅拌完成后静止20min，取水相。
所述含Cr3+的铬鞣废液的pH值为3-5。
本发明考察萃取时间、萃取相比和水相pH等影响参数对Cr3+的萃取效率的影响。
表1.萃取时间对萃取Cr3+萃取效率的影响
表2. 萃取相比(O/A)对萃取Cr3+萃取效率的影响
表3.水相pH对萃取Cr3+萃取效率的影响
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，其特征在于，所述萃取剂为胶状液体泡沫，包括以下重量份的原料：油溶性表面活性剂0.08-0.1份、水溶性表面活性剂0.04-0.06份、萃取剂P204 120-180份、煤油280-420份和蒸馏水40-60份。
2.根据权利要求１所述的处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，其特征在于，所述萃取剂P204和煤油的体积比为3:7。
3.根据权利要求１所述的处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，其特征在于，所述的油溶性表面活性剂为Tween-80。
4.根据权利要求１所述的处理铬鞣废液中三价铬离子的萃取剂，其特征在于，所述的水溶性表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1-4任意一项所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ａ、分别配制油相溶液和水相溶液；
油相溶液的制备方法为：将280-420份的煤油与120-180份的萃取剂P204混合均匀后，再加入0.08-0.1份的油溶性表面活性剂；
水相溶液的制备方法为：向40-60份的蒸馏水中加入0.08-0.1份的水溶性表面活性剂；
Ｂ、先不间断的搅拌水相溶液，大量泡沫产生时开始将油相溶液缓慢滴加到水相溶液中，滴加速度逐渐加快，直到油相溶液滴加完全，停止搅拌，即可产生胶状液体泡沫。
6.根据权利要求5所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的制备方法，其特征在于，所述的油相溶液和水相溶液按10：1的体积比例进行配置。
7.根据权利要求5所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的制备方法，其特征在于，所述的搅拌速度控制在500r/min。
8.根据权利要求5所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的制备方法，其特征在于，所述油相溶液的滴加速度从2滴/秒逐渐增加到10滴/秒，20min内滴加完毕。
9.根据权利要求1-4任意一项所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的萃取方法，其特征在于，首先将萃取剂用20-100倍的水稀释后，再与含Cr3+的铬鞣废液以1:2的体积比混合，在室温下，搅拌速度控制500r/min，反应时间至少15min，搅拌完成后静止20min，取水相。
10.根据权利要求9任意一项所述处理铬鞣废液中三价铬离子萃取剂的萃取方法，其特征在于，所述含Cr3+的铬鞣废液的pH值为3-5。
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