CN108002394A - 一种硅溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：首先将水玻璃溶液通过阳阴离子交换树脂除去金属离子和杂离子得到活性硅酸溶液，然后将活性硅酸溶液调至酸性，并进行超声振动，得到具有反应活性的硅溶胶晶种粒子溶液，最后以所得晶种粒子为底液，进一步得到粒径增大的硅溶胶粒子，本发明首次采用超声化学方法和酸性环境结合来制备硅溶胶晶种，反应仅需在常温下即可实现，大大降低了制造过程中的能耗，缩短了工艺流程时间，且操作方法简单，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶的制备方法，属于功能性无机纳米材料制造技术领域。
背景技术
硅溶胶，又名硅酸溶胶，胶体粒子直径为20-100nm左右，是环保无毒、用途广泛的无机硅纳米材料，在化工、精密铸造、纺织、造纸、涂料和微电子等工业领域都有应用。硅溶胶的制备方法按原料二氧化硅来源分主要有水玻璃法和硅粉法，其中水玻璃法由于原料价格低廉、制造方法简单已成为常见的工业制造方法。硅溶胶水玻璃法制造的国内外相关专利较多，例如：US2577484、CN102432027A、CN96100907.1等公开的硅溶胶的制造过程一般步骤包括：将水玻璃溶液通过阳阴离子交换树脂除去金属离子和杂离子得到硅酸溶液，在硅酸溶液中加入盐酸、硫酸、硝酸、草酸等得到活性硅酸，然后在NaOH、KOH和氨水等碱性试剂存在条件下，将活性硅酸向沸腾或接近沸腾温度的水玻璃溶液或水溶液中逐步加入，经历数十小时后聚合生成硅溶胶晶种粒子溶胶，再以晶种粒子为底液，继续加入活性硅酸可得到粒径进一步增大的硅溶胶粒子。上述方法由于晶种的生成需要在保持沸腾状态下长时间反应，在制造工艺上对能源的消耗量较大，并使整个工艺流程的时间较长。
此外，有文献报道采用超声波溶剂协同作用来进行味精、葡萄糖、木糖醇、麦芽糖等的成核研究并获得成功(溶剂超声波协同法用于有机物系结晶快速成核，化工学报，VOL.48，No.5，1997)，此方法必须协同溶剂才能实现，而在活性硅酸的水溶液中由于存在硅羟基相互反应，存在形成晶核和网络交联凝胶的竞争反应，浓度越接近饱和越容易发生凝胶，因此按文献中所要求的超声起晶的过饱和状态是无法达到的。另外还有金属有机化合物通过超声方法制备氧化物纳米颗粒(超声化学制备纳米材料的研究进展，稀有金属材料与工程，V32.No.8，2003)，但该方法要求前驱物也应当具有适当挥发性，这对于硅酸溶液很难实现，且该文献也未提及如何制备硅溶胶晶种粒子，此外，现有技术中制备硅溶胶晶种粒子均在碱性条件下进行，有尝试采用超声震荡方法直接在碱性条件下来制备硅溶胶晶种粒子，但尚未见到成功的报道，综上，现有制备硅酸晶种的方法仍然存在一定缺陷，如成本高、能耗大、工艺流程长等。
发明内容
本发明的目的在于针对上述不足，提供一种硅溶胶的制备方法，该方法制备出的硅溶胶在保证高纯度的基础上，大大降低了制造过程中的能耗，缩短了工艺流程时间，且操作方法简单。
本发明的技术解决方案是：一种硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将水玻璃溶液通过阳阴离子交换树脂得到活性硅酸溶液；
2)将步骤1)所得活性硅酸溶液的pH值调节为1～2；
3)将步骤2)所得活性硅酸溶液进行超声振动，得到具有反应活性的硅溶胶晶种粒子溶液；
4)以步骤3)所得晶种粒子为底液，加入采用步骤1)所述方法制备的活性硅酸溶液，即得到所述硅溶胶。
本发明的反应机理分析如下：
本发明的晶种的制备是在酸性条件下进行的，其不同于现有技术中在碱性条件下制备晶种，虽然超声化学方法能够改变溶液相中的溶质的反应特性，但在碱性条件下无法实现硅酸晶种的制备，经分析认为可能是低浓度下硅酸分子的反应活性不足，偶尔有高能态的反应中间物产生，但未能进一步反应而湮灭，因此提高反应中间产物的稳定性是解决超声化学法制备晶种的可能途径之一，根据硅酸的聚合作用机理，在微碱性、中性、微酸性条件下硅酸根分子配位数为4，自聚生成二聚体，如式(1)所示：
式(1)：
在酸性条件下，硅酸根配位数为6，聚合得到双键联硅酸分子，如式(2)所示：
式(2)：
基于此，本发明严格控制硅酸晶种的生成的条件，即酸性条件，并结合超声化学方法(酸性条件下的产生的硅酸双键联二聚体的稳定性优于单键联的碱性二聚体，因此在超声化学反应中稳定存在率更高)，利用超声空化作用提供的高能态反应机会，诱发高能化学反应，从而继续反应成为晶种，取得了预料不到的技术效果；
本发明严格控制硅酸晶种的酸性生成条件，即pH值调节为1～2，如果酸性更强，超出上述范围，则进一步的增强硅酸溶液的酸性会引起溶液的快速凝胶，而无法得到稳定的晶种溶液；如果酸性降低，也超出上述范围，则无法保证硅酸双键联二聚体的稳定存在，即无法进一步得到较多的硅酸晶种。
进一步地，
所述步骤1)-3)均在常温下进行；
所述步骤2)中，采用常用的酸物质进行pH值调节，优选采用盐酸、硫酸、硝酸或草酸以及其组合；
所述步骤3)中，采用超声换能器进行超声振动，其频率和功率采用常规的范围，例如频率可为20～40KHz，功率可为100～200W，所述超声振动时间优选1-10小时；
所述步骤4)中，其目的在于得到粒径进一步增大的硅溶胶粒子，可采用本领域常规的技术，反应条件可根据实际生产需要进行选择；
进一步地，所述步骤4)具体操作如下：将步骤3)所得晶种溶液加入到纯水中，并调节水溶液的pH值为9～11，同时将经阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子的活性硅酸向沸腾的水溶液中以一定的速度逐步加入，硅溶胶粒径进一步增大到需要的粒径；
其中，采用氨水、四甲基氢氧化胺、NaOH以及其它碱性成分及其组合对所述水溶液pH值进行调节；
所述步骤1)中，经阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子的活性硅酸溶液的浓度为1～10％、粘度范围1～10mPa.S。
本发明与现有技术相比的特点及优势：
1、本发明采用的制备硅酸晶种的酸性条件不同于现有技术的碱性条件，现有技术需要晶种的生成需要在碱性条件下并保持沸腾状态长时间反应，需要经历数十小时，能耗极大，而本发明采用超声波化学并结合酸性环境制备硅酸晶种仅需在常温下即可实现，并具有引导活性硅酸持续在晶种表面继续生长的反应活性，反应时间短，仅需几小时，大大降低了能耗；
2、本发明操作方法简单、大大缩短了工艺流程时间，适于工业化生产。
附图说明
图1-3为本发明所制备高纯硅溶胶的TEM照片。
具体实施方式
下面的实施方法是对本发明的说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
准备浓度为5％、粘度为3mPa.S、经过阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子的活性硅酸溶液，采用盐酸调节所述活性硅酸溶液的pH值为2，接着将超声波换能器插入到上述溶液中，开启超声波发生器，频率20kHz，功率100W，反应4h后，停止超声振动，得到具有反应活性的硅溶胶晶种粒子溶液；在500mL纯水中加入500mL的晶种溶液，用1M的氨水溶液调节水溶液的pH值处于9.5，加热溶液至沸腾，同时将浓度为5％经过阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子、粘度为3mPa.S的活性硅酸向沸腾的水溶液中以一定的速度逐步加入，并保持溶液体积恒定，至溶液浓度达到15％时停止加入硅酸，得到硅溶胶。经TEM方法测定，其粒径范围在20～60nm，其TEM照片如图1所示，由于晶种的大小在5nm以下，图中溶胶的粒径远大于5nm，说明晶种的活性存在，以该晶种为底液能反应实现溶胶粒径的增长。
实施例2
准备浓度为3％、粘度为2mPa.S、经过阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子的活性硅酸溶液，采用硫酸调节所述活性硅酸溶液的pH值为1，接着将超声波换能器插入到上述溶液中，开启超声波发生器，频率40kHz，功率200W，反应10h后，停止超声振动，得到具有反应活性的硅溶胶晶种粒子溶液；在500mL纯水中加入500mL的晶种溶液，用1M的四甲基氢氧化胺水溶液调节水溶液的pH值处于10，加热溶液至沸腾，同时将浓度为3％经过阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子、粘度为2mPa.S的活性硅酸向沸腾的水溶液中以一定的速度逐步加入，并保持溶液体积恒定，至溶液浓度达到20％时停止加入硅酸，得到的硅溶胶。其粒径经TEM方法测定范围在20～60nm，得到硅溶胶，经TEM方法测定，其粒径范围在20～60nm，其TEM照片如图2所示，由于晶种的大小在5nm以下，图中溶胶的粒径远大于5nm，说明晶种的活性存在，以该晶种为底液能反应实现溶胶粒径的增长。
实施例3
准备浓度7％、粘度8mPa.S、经过阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子的活性硅酸溶液、采用磷酸调节所述活性硅酸溶液pH值为1.5，接着将超声波换能器插入到上述溶液中，开启超声波发生器，频率20kHz，功率100W，反应8h后，停止超声振动，得到具有反应活性的硅溶胶晶种粒子溶液；在500mL纯水中加入500mL的晶种溶液，用1M的NaOH溶液调节水溶液的pH值处于11，加热溶液至沸腾，同时将浓度7％为经过阴阳离子交换柱除去金属及其它杂离子、粘度为8mPa.S的活性硅酸向沸腾的水溶液中以一定的速度逐步加入，并保持溶液体积恒定，至溶液浓度达到18％时停止加入硅酸，得到的硅溶胶。其粒径经TEM方法测定范围在20～60nm，得到硅溶胶，经TEM方法测定，其粒径范围在20～60nm，其TEM照片如图3所示，由于晶种的大小在5nm以下，图中溶胶的粒径远大于5nm，说明晶种的活性存在，以该晶种为底液能反应实现溶胶粒径的增长。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
Claims (5)
1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将水玻璃溶液通过阳阴离子交换树脂得到活性硅酸溶液；
2)将步骤1)所得活性硅酸溶液的pH值调节为1～2；
3)将步骤2)所得活性硅酸溶液进行超声振动，得到具有反应活性的硅溶胶晶种粒子溶液；
4)以步骤3)所得晶种粒子为底液，加入采用步骤1)所述方法制备的活性硅酸溶液，即得到所述硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1)-3)均在常温下进行。
3.根据权利要求1所述的一种硅溶胶的制备方法，其特征在于：采用超声换能器进行超声振动，所述超声波换能器的频率为20～40KHz，功率为100～200W。
4.根据权利要求3所述的一种硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述超声振动时间优选1-10小时。
5.根据权利要求1所述的一种硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，采用盐酸、硫酸、硝酸或草酸以及其组合来进行pH值的调节。
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