CN107999105A - 一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有多孔棒状形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：称取一定量的可溶性钼酸铵和磷酸二氢铵溶解于去离子水中，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，加入一定量洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液；然后将其转移到烘箱中干燥，将干燥后的产物放入马弗炉中，在一定温度下保温一定时间得到磷化钼前驱体；最后将前驱体放进管式炉中，在还原气氛下，一定温度下保温一定时间，冷却到室温，即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂。本发明方法的成本低廉，生产工艺简单易控，所得磷化钼析氢催化剂具有棒状多孔结构，形貌和尺寸均匀性较好，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法，具体涉及以脱脂棉为模板通过两步煅烧法合成了具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂。
背景技术
近些年来，磷化钼由于具有良好的金属导电性，是很好的H传递物质，具有类铑类钯贵金属的性质，且在酸碱介质中均具有良好的稳定性，被认为是一种具有很好前景的析氢电催化剂。经查阅发现，关于研究其形貌结构上的探究却鲜有报道，因此设计和制备具有不同形貌结构的磷化钼具有重要有意义，也是材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。
模板法是制备特殊形貌结构材料的一种简单有效地方法，可对材料的形貌、尺寸等进行调控。脱脂棉廉价易得，具有3D网状细长纤维结构，常被用作模板来制备一些材料。
本发明以脱脂棉为模板，同时作为碳源和碳源和分散剂，避免了由于高温烧结造成的纳米颗粒团聚，且后期无需去除模板，制备工艺简单。
发明内容
本发明涉及一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法，具体涉及以脱脂棉为模板通过两步煅烧法合成了具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂，制备工艺简单，易于批量生产。
本发明采用以下技术方案：
称取一定量的可溶性钼酸铵和磷酸二氢铵溶解于去离子水中，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，加入一定量洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液。然后把浸渍好的脱脂棉转移到烘箱干燥，将干燥后的产物放入马弗炉中，在一定温度下保温一定时间得到磷化钼前驱体；最后将磷化钼前驱体放进管式炉中，在还原气氛下，一定温度下保温一定时间，冷却到室温，即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂。
本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，易于实现批量化制备，原材料廉价易得，反应参数容易控制、安全可靠、经济便利以及易于放大和工业化生产等优点，所得的棒状多孔的磷化钼形貌和尺寸均匀性较好。
附图说明
图1为实施例1所示产物的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1所示产物的扫描电镜(SEM)形貌照片；
具体实施方式
实施例1
称取0.1mmol四水合钼酸铵和0.7mmol磷酸二氢铵放入烧杯中，加入40mL去离子水，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，加入1g洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液。然后将浸渍好的脱脂棉放入烘箱中80℃干燥10h。然后将样品放到在马弗炉中，500℃保温3h得到磷化钼前驱体。最后将盛有前驱体的瓷舟放进管式炉中，通5％H2/Ar还原气氛在850℃下保温2h，冷却到室温后即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼。
实施例2
称取0.1mmol四水合钼酸铵和0.7mmol磷酸二氢铵放入烧杯中，加入40mL去离子水，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，加入1.5g洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液。然后将浸渍好的脱脂棉放入烘箱中80℃干燥10h。然后将样品放到在马弗炉中，500℃保温3h得到磷化钼前驱体。最后将盛有前驱体的瓷舟放进管式炉中，通5％H2/Ar还原气氛在800℃下保温2h，冷却到室温后即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼。
实施例3
称取0.1mmol四水合钼酸铵和0.7mmol磷酸二氢铵放入烧杯中，加入40mL去离子水，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，加入2g洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液。然后将浸渍好的脱脂棉放入烘箱中80℃干燥10h。然后将样品放到在马弗炉中，500℃保温3h得到磷化钼前驱体。最后将盛有前驱体的瓷舟放进管式炉中，通5％H2/Ar还原气氛在900℃下保温2h，冷却到室温后即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼。
实施例4
称取0.1mmol四水合钼酸铵和0.7mmol磷酸二氢铵放入烧杯中，加入40mL去离子水，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，加入1g洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液。然后将浸渍好的脱脂棉放入烘箱中80℃干燥10h。然后将样品放到在马弗炉中，500℃保温6h得到磷化钼前驱体。最后将盛有前驱体的瓷舟放进管式炉中，通5％H2/Ar还原气氛在850℃下保温2h，冷却到室温后即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼。
实施例5
称取0.1mmol四水合钼酸铵和0.7mmol磷酸二氢铵放入烧杯中，加入40mL去离子水，磁力搅拌使之完全溶解至形成澄清透明溶液后，加入2g洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液。然后将浸渍好的脱脂棉放入烘箱中80℃干燥10h。然后将样品放到在马弗炉中，500℃保温10h得到磷化钼前驱体。最后将盛有前驱体的瓷舟放进管式炉中，通5％H2/Ar还原气氛在850℃下保温2h，冷却到室温后即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼。
从本发明制得的具有棒状多孔形貌结构的磷化钼的XRD测试结果来看，本发明产物的特征衍射峰均符合六方相磷化钼；从扫描电镜(SEM)形貌照片来看，表明本发明制得的磷化钼具有棒状多孔的形貌结构。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所这些改进或变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法，其特征是具体涉及一种以脱脂棉为模板，通过两步煅烧法制备具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的方法，具体制备工艺为：称取0.1mmol钼酸铵和0.7mmol磷酸二氢铵溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌使之完全溶解形成澄清透明溶液，加入一定量洁净干燥的脱脂棉，继续搅拌一定时间，使脱脂棉尽量充分吸收上述溶液；然后把浸渍好的脱脂棉转移到烘箱干燥，将干燥后的产物放入马弗炉中，在一定温度下保温一定时间得到磷化钼前驱体；最后将磷化钼前驱体放进管式炉中，在还原气氛下，一定温度下保温一定时间，冷却到室温，即可得到具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以脱脂棉为模板，同时作为碳源和分散剂合成了具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂，避免了由于高温烧结造成的纳米颗粒团聚，解决了磷化钼析氢催化剂形貌控制难的难题，且后期无需去除模板，制备工艺简单。
3.根据权利要求1所述的制备方法，脱脂棉用量为1g-2g之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备前驱体时的焙烧温度为500℃空气条件下，保温时间为2h-10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的还原气氛为5％H2/Ar混合气氛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于磷化钼前驱体在管式炉中700℃-900℃的还原气氛下保温2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法得了具有棒状多孔形貌结构的磷化制钼析氢催化剂。
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