CN102921442A - 磷化钼加氢催化剂的制备方法 - Google Patents
磷化钼加氢催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102921442A CN102921442A CN 201210421950 CN201210421950A CN102921442A CN 102921442 A CN102921442 A CN 102921442A CN 201210421950 CN201210421950 CN 201210421950 CN 201210421950 A CN201210421950 A CN 201210421950A CN 102921442 A CN102921442 A CN 102921442A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hours
- hydrogenation catalyst
- under
- substance
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明一种磷化钼加氢催化剂的制备方法涉及一种催化剂的制备方法。所述的一种磷化钼加氢催化剂的制备方法包括将质量比为3.5：2.6的钼酸铵和磷酸铵溶解在蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥6-12小时；干燥后的物质在500℃下锻炼6-12小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时；接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即可。本发明对高含硫、含氮和含烯烃混合物的物料有一定的HDS、HDN及HYD活性，其中对吡啶的加氢脱氮活性尤其显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法。
背景技术
严格的环保法规对低硫、低氮燃料的要求与原油杂原子含量上升的矛盾，增加了对油品深度加氢精制的需求，而传统的催化剂已难以满足。为此，一方面，人们对传统的加氢脱氮脱硫催化剂提出了种种改进，如大量的专利文献报道了加氢催化剂的合成及其HDS、HDN活性；另一方面，人们不断探索新型催化剂，如以氮化钼和碳化钼作为加氢精制催化剂已成为催化剂研究领域的热点。但到目前为止，与过渡金属氮化物和布什化物的研究深度相比，人们对过滤金属磷化物的研究很少，磷化物和磷硫化物只有在少数的几种情况下，才被看作是HDN和HDS过程的催化剂。研究人员只在磷的加入对各类加氢精制催化剂结构，以及对HDN、HDS活性的影响等方面做了许多工作，并认为磷或含磷化合物可在加氢精制催化剂中起到助剂和稳定剂的作用。
发明内容
本发明旨在提供一种成本低廉，产物纯度高的磷化钼加氢催化剂的制备方法。
本发明所述的一种磷化钼加氢催化剂的制备方法，包括将质量比为3.5：2.6的钼酸铵和磷酸铵溶解在蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥6-12小时；干燥后的物质在500℃下锻炼6-12小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时；接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即可。
优选地，蒸发后的中间产物为白色固体，最终产物为黑色固体。
更优选地，蒸馏水的毫升量与原料的克量之比为10-15：1。
本发明对高含硫、含氮和含烯烃混合物的物料有一定的HDS、HDN及HYD活性，其中对吡啶的加氢脱氮活性尤其显著。
具体实施方式
实施一。
将3.5g 钼酸铵和2.6g 磷酸铵溶解在60 mL蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥6小时。干燥后的物质在500℃下锻炼6小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时。接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即制得黑色的固体。
实施二。
将3.5g 钼酸铵和2.6g 磷酸铵溶解在70 mL蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥12小时。干燥后的物质在500℃下锻炼12小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时。接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即制得黑色的固体。
实施三。
将3.5g 钼酸铵和2.6g 磷酸铵溶解在75 mL蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥10小时。干燥后的物质在500℃下锻炼10小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时。接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即制得黑色的固体。
Claims (3)
1.一种磷化钼加氢催化剂的制备方法，其特征在于包括将质量比为3.5：2.6的钼酸铵和磷酸铵溶解在蒸馏水中，室温下将溶液搅拌均匀，放置24小时后加热蒸发掉水，将得到的物质在120℃下干燥6-12小时；干燥后的物质在500℃下锻炼6-12小时，然后置于氢气流下，以1℃/min的升温速度升到650℃，然后在室温条件下，于0.5%的氧气和氮气流中钝化2小时；接着在400℃、0.1MPa的条件下用氢气还原3小时即可。
2.如权利要求1所述的磷化钼加氢催化剂的制备方法，其特征在于蒸发后的中间产物为白色固体，最终产物为黑色固体。
3.如权利要求1或2所述的磷化钼加氢催化剂的制备方法，其特征在于蒸馏水的毫升量与原料的克量之比为10-15：1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210421950 CN102921442A (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 磷化钼加氢催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210421950 CN102921442A (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 磷化钼加氢催化剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102921442A true CN102921442A (zh) | 2013-02-13 |
Family
ID=47636451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210421950 Pending CN102921442A (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 磷化钼加氢催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102921442A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103157497A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-06-19 | 南开大学 | 一种双金属磷化物加氢精制催化剂的制备方法 |
| CN107999105A (zh) * | 2018-01-06 | 2018-05-08 | 青岛科技大学 | 一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法 |
-
2012
- 2012-10-30 CN CN 201210421950 patent/CN102921442A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103157497A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-06-19 | 南开大学 | 一种双金属磷化物加氢精制催化剂的制备方法 |
| CN107999105A (zh) * | 2018-01-06 | 2018-05-08 | 青岛科技大学 | 一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法 |
| CN107999105B (zh) * | 2018-01-06 | 2021-01-19 | 青岛科技大学 | 一种具有棒状多孔形貌结构的磷化钼析氢催化剂的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104003797B (zh) | 一种离子交换型花卉肥及其制备方法 | |
| CN101967070B (zh) | 一种含硫、锌、锰和硼的磷铵复合肥及其生产方法 | |
| CN103861606A (zh) | 一种重油加氢脱金属催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104609923A (zh) | 一种含纳米碳酸钙的钙肥和复合肥料及其制法和应用 | |
| CN103787388A (zh) | 一种氧化铝载体的制备方法 | |
| CN102634345B (zh) | 一种提高甘蔗产量和品质的复合酶制剂 | |
| MX351223B (es) | Método para producir fertilizantes que contienen azufre micronizado dispersado. | |
| CN102921442A (zh) | 磷化钼加氢催化剂的制备方法 | |
| CN105175086A (zh) | 一种富硒长效水稻专用缓释肥及其制备方法 | |
| CN107011028A (zh) | 一种多功能粉状有机无机复合肥 | |
| CN106396960A (zh) | 一种脲甲醛缓释大豆肥料及其制备方法 | |
| CN106748283A (zh) | 一种蔬菜专用固根肥料 | |
| CN1978396A (zh) | Pal材料缓释氮肥 | |
| KR101440060B1 (ko) | 비료용 복합 리퀴드 유황 조성물의 제조 방법 | |
| CN110357718B (zh) | 液体肥料及其制备方法 | |
| CN101343558B (zh) | 一种高粘度工业白油生产方法 | |
| CN103539495A (zh) | 一种林产业固废物的堆肥方法 | |
| CN104448325B (zh) | 一种高含量缓释氮磷肥及制备方法 | |
| CN103373877A (zh) | 一种杜鹃花花肥 | |
| CN108191542A (zh) | 一种草珊瑚叶面肥 | |
| Bremer | FACTORS INFLUENCING EFFICACY OF ELEMENTAL SULFUR FERTILIZERS | |
| CN106810393A (zh) | 甜叶菊有机肥 | |
| CN106831226A (zh) | 一种有机无机复混肥料 | |
| CN105948994A (zh) | 一种高活性矿物尿基复合肥 | |
| CN106699453A (zh) | 一种富过磷酸钙及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130213 |