CN104448325B - 一种高含量缓释氮磷肥及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农作物肥料领域，具体涉及一种高含量缓释氮磷肥及制备方法。本发明是通过将磷氧酰胺与磷酸二氢钾在加热加压和催化剂的条件下反应生成一种高分子量高含量的具有缓释性能的肥料。该肥料具有缓释性能，在土壤中能够分解成作物所需氮磷营养成分，且供作物缓慢吸收。肥料氮磷含量高，肥料用量少，肥料利用率高，不会使作物产生烧苗烂根，同时不会造成土壤的板结，对土壤不会造成污染。
Description
技术领域
本发明属于农作物的肥料领域，更确切的说是涉及一种浓缩型的高含量的氮磷肥料。
背景技术
近年来，随着我国经济的高速发展，粮食需求也出现大幅增加，粮食的质量也越来越受到大家的关注。为了提高粮食产量，化肥的施用是解决问题的一个有效途径。目前的化肥以氮磷钾三大主要元素为主，其余中微量元素以及肥料添加剂也层出不穷。但是化肥的大量使用，会对土壤和环境造成污染，为了解决化肥的流失对生态环境的污染，特别是对水体的污染，缓释化肥成为目前研究应用的热点。
现有缓释或者控释肥主要采用包膜的方法，包覆的膜层被逐步破坏后，释放出其中的化肥，达到缓释的目的，这种缓释方法主要是物理方法。公开号CN1880284A公开了一种多营养元素高分子缓释化肥及其制备方法和用途，该化肥是通过磷酸二氢钾与尿素进行缩聚反应，生成一种高分子量的肥料。公开号CN102584458A公开的一种多营养元素高分子缓释羰基化肥及其制备方法，该化肥是通过了磷酸二氢钾与聚羰基脲通过缩聚反应而得。以上发明专利是通过化学方法将肥料原料通过缩聚反应，生成高分子肥料，通过高分子肥料的降解或水解达到缓释目的，但是肥料的含量相对降低。
发明内容
为了提高肥料中有效成分的含量，同时又能使肥料达到缓释目的，本发明提出了一种高含量缓释氮磷肥及其制备方法。该肥料是由磷氧酰胺、磷酸二氢钾和催化剂在加热加压的条件下，磷氧酰胺与磷酸二氢钾可脱水缩合生成一种高分子化合物。该肥料因其分子量高，在土壤中能够缓慢降解和水解成营养成分，作物缓慢吸收，大大提高肥料利用率。
一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于，其组成与结构式为：
，其中n=5~150。
本发明一种高含量缓释氮磷肥及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为40~60℃，压强为200~500Kpa，在此温度下搅拌反应2~3h后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
上述制备方法中所述的磷酸二氢钾，磷氧酰胺的组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：80~90份，
磷氧酰胺：10~20份，
上述所述的磷氧酰胺其分子式为：PO(NH2)3，其分子量为95，其氮磷总含量为92%~94%，肥料含量高，其中含有三个氨基，溶解性能好，且磷氧双键的活性高，其中的氨基能与磷酸二氢钾中的羟基发生脱水缩合反应，形成高分子量的具有缓释性能的肥料。
上述步骤（1）中磷氧酰胺中的氨基显示碱性，而磷酸二氢钾中磷酸根中羧基显示为酸性，两者在加热加压的条件下发生脱水缩合反应，磷氧酰胺与磷酸二氢钾以亚氨基缩聚结合，成为一种高分子量的含氮含磷的具有缓释性能的肥料。该肥料分子量高，在土壤中溶解速率低，且能被土壤微生物分解成为可供作物吸收的营养物质，供作物缓慢吸收。
上述步骤（1）中所述的催化剂为以下物质中任意一种：叔丁氧羰基，氯甲酸苄酯，且其加入量为磷氧酰胺质量的0.01~0.05%。
上述步骤（2）中所述四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1:5~10。四氢呋喃为液体，用于回收催化剂，过滤干燥后与肥料分离，不会对肥料产生影响。
本发明一种高含量缓释氮磷肥及其制备方法，将高含量的磷氧酰胺与磷酸二氢钾反应，生成一种高分子量的肥料。随着肥料分子量的增大，肥料在土壤中的溶解速率降低，不会产生因肥料的速溶带来的肥料淋溶和被土壤固定的问题，同时土壤中的微生物可将该肥料缓慢分解成为可供作物吸收的氮磷营养成分，使作物缓慢吸收，提高了肥料的利用率。本发明肥料有效成分含量高，其氮磷总含量能够达到95%以上，肥料用量少，不会使作物产生烧苗烂根，也可减少因大量施肥对土壤造成的污染。
本发明一种高含量缓释氮磷肥及其制备方法，其突出特点和有益效果在于：
1、本发明营养成分含量高，氮磷总含量可达95%以上，肥料用量少，达到节肥的效果，同时可减少因化肥的大量使用对土壤产生的污染。
2、本发明分子量高，在土壤中溶解缓慢，可防止淋溶流失与被土壤固定。在土壤中被微生物缓慢分解成可供作物吸收的营养成分，具有缓释性能，作物缓慢吸收，提高了肥料的利用率。
3、本发明制备工艺流程简单可控，可适合规模化生产，具有市场应用价值。
表一为本发明一种高含量缓释氮磷肥的性能指标
| 序号 | 项目 | 本产品指标 |
| 1 | 外观 | 浅灰~灰色粉末 |
| 2 | 平均分子量，≤ | 50000 |
| 3 | 氮含量，% | 20~25 |
| 4 | 磷含量（P2O5），% | 60~75 |
| 5 | 氮磷总含量，% | 90~95 |
| 6 | 前15天释放量，% | 10~20 |
| 7 | 前60天释放量，% | 70~80 |
| 8 | pH值（1%水溶液） | 6.5~9.0 |
| 9 | 水分（H2O），%≤ | 1 |
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应理解为本发明的范围权限仅限于以下的实例。
实施例1
一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于，其肥料组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：80份，
磷氧酰胺：10份。
本发明一种高含量缓释氮磷肥其制备方法包括以下步骤：
其中催化剂为叔丁氧羰基，且用量为磷氧酰胺的0.01%，四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1:5。
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为40℃，压强为500Kpa，在此温度下搅拌反应2~3h后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
实施例2
一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于，其肥料组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：85份，
磷氧酰胺：15份，
本发明一种高含量缓释氮磷肥其制备方法包括以下步骤：
其中催化剂为叔丁氧羰基，且用量为磷氧酰胺的0.02%，四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1:6。
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为45℃，压强为300Kpa，在此温度下搅拌反应2~3h后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
实施例3
一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于，其肥料组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：80份，
磷氧酰胺：20份，
本发明一种高含量缓释氮磷肥其制备方法包括以下步骤：
其中催化剂为氯甲酸苄酯，且用量为磷氧酰胺的0.01%四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1：8.
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为45℃，压强为400Kpa，在此温度下搅拌反应2~3h后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
实施例4
一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于，其肥料组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：90份，
磷氧酰胺：20份，
本发明一种高含量缓释氮磷肥其制备方法包括以下步骤：
其中催化剂为氯甲酸苄酯，且用量为磷氧酰胺的0.02%，四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1:6.
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为50℃，压强为300Kpa，在此温度下搅拌反应2~3h后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
实施例5
一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于，其肥料组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：90份，
磷氧酰胺：15份，
本发明一种高含量缓释氮磷肥其制备方法包括以下步骤：
其中催化剂为氯甲酸苄酯，且用量为磷氧酰胺的0.05%，四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1: 10。
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为60℃，压强为200Kpa，在此温度下搅拌反应2~3h后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
实施例6
一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于，其肥料组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：90份，
磷氧酰胺：10份，
本发明一种高含量缓释氮磷肥其制备方法包括以下步骤：
其中催化剂为书丁氧羰基，且用量为磷氧酰胺的0.05%，四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1: 10。
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为60℃，压强为200Kpa，在此温度下搅拌反应2~3h后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
Claims (5)
1.一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于：其组成与结构式为：
，其中 n=5~150。
2.根据权利要求1所述的一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
（1）、将磷氧酰胺、磷酸二氢钾与催化剂加入至密闭搅拌反应器中，设定反应器中温度为40~60℃，压强为 200~500Kpa，在此温度下搅拌反应 2~3h 后，停止加热加压；
（2）、向步骤（1）中所得反应生成物冷却至室温，再加入四氢呋喃保持 20~30min，过滤干燥后，得到一种高含量缓释氮磷肥。
3.根据权利要求2所述一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于：其中所述的磷氧酰胺，磷酸盐的组成为以下重量份：
磷酸二氢钾：80~90 份，
磷氧酰胺：10~20 份，
上述所述的磷氧酰胺其分子式为：PO(NH2)3，其分子量为95，其氮磷总含量为 92%~94%。
4.根据权利要求2所述一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于：步骤（1）中所述的催化剂为以下物质中任意一种：叔丁氧羰基，氯甲酸苄酯，且其加入量为磷氧酰胺质量的 0.01~0.05%。
5.根据权利要求2所述一种高含量缓释氮磷肥，其特征在于：步骤（2）中所述四氢呋喃的加入量与催化剂的加入量的摩尔比为：催化剂：四氢呋喃=1:5~10。
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