CN107986317B - 一种电镀级硫酸铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电镀级硫酸铜的制备方法,所述方法包括:以酸铜废水为原料,通过螯合树脂吸附酸铜废水中的有机物,采用选择性铜离子阳树脂吸附酸铜废水中的铜离子,加入强酸对选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生得到浓缩硫酸铜溶液,向所述浓缩硫酸铜溶液加入双氧水,对加入双氧水后的浓缩硫酸铜溶液依次进行弱电解、过滤、调节pH值和结晶,得到硫酸铜晶体。本发明的电镀级硫酸铜的制备方法,其制备的硫酸铜晶体细腻,含水量少,纯度高,可达到99.9%以上,其该方法能够减少废水排放及处理成本,环保减排。
Description
技术领域
本发明涉及铜盐生产工艺领域,尤其涉及一种酸铜废水回收制备高纯度电镀级硫酸铜的方法。
背景技术
在表面处理电沉积中,大量使用到酸铜工序,每天会产生大量的铜盐废水,对环境造成污染,并且处理成本高。
因此,有必要提供一种新的技术方案。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明提供一种电镀级硫酸铜的制备方法,其能够减少废水排放及处理成本,环保减排。
为实现上述目的,本发明的一种电镀级硫酸铜的制备方法,所述方法包括:
以酸铜废水为原料,通过螯合树脂吸附酸铜废水中的有机物,采用选择性铜离子阳树脂吸附酸铜废水中的铜离子,加入强酸对选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生得到浓缩硫酸铜溶液,向所述浓缩硫酸铜溶液加入双氧水,对加入双氧水后的浓缩硫酸铜溶液依次进行弱电解、过滤、调节pH值和结晶,得到硫酸铜晶体。
进一步地,所述方法具体包括如下步骤:
S1、采用螯合阴树脂吸附酸铜废水中的有机物;
S2、采用选择性铜离子阳树脂吸附酸铜废水中的铜离子,直至选择性铜离子阳树脂饱和状态;
S3、采用浓度为5-20%(v/v)的强酸对饱和状态的选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生,得到浓缩硫酸铜溶液;
S4、向步骤S3得到的浓缩硫酸铜溶液中加入1-10ml/L双氧水进行恒温加热;
S5、对步骤S4得到的溶液进行弱电解;
S6、对步骤S5得到的硫酸铜溶液进行循环过滤,得到净化的铜盐溶液;
S7、采用pH调节剂调节步骤S6得到的铜盐溶液的pH值;
S8、对步骤S7得到的溶液依次进行蒸发、结晶,得到硫酸铜晶体颗粒。
进一步地,步骤S3中,所述强酸为硫酸,所述浓缩硫酸铜溶液中的Cu2+浓度为20-50g/L,浓缩硫酸铜溶液的pH值0-1.5。
进一步地,步骤S8具体包括:
S81、将步骤S7得到的浓缩硫酸铜溶液在真空蒸发结晶釜中进行蒸发,得到蒸发后的硫酸铜溶液,其中,蒸发后的硫酸铜溶液的体积为原体积的15-20%;
S82、采用固液分离器对蒸发后的硫酸铜溶液进行冷却,得到硫酸铜晶体颗粒。
进一步地,步骤S8之后还包括如下步骤:
收集步骤S82分离出的母液。
进一步地,步骤S4具体包括:向步骤S3得到的浓缩硫酸铜溶液中加入1-10ml/L双氧水,进行50-70℃恒温加热4-6h、鼓风。
进一步地,步骤S5具体包括:将步骤S4的溶液降温至常温,进行弱电解12-24h,去除硫酸铜溶液中的金属杂质及有机物。
进一步地,步骤S5中弱电解的电解工艺参数为:
电流密度:0.3-2.0A/dm2;
阳极:电解铜;
阴极:波浪形不锈钢网;
铜盐溶液温度:常温;
多阶并联电解:电流密度为2.0A/dm2,电解时间为0.5-1h;电流密度为0.5A/dm2,电解时间为6-12h;电流密度为0.3A/dm2,电解时间为6-12h,其中电流为梯度下降;
电解24h后,更换波浪形不锈钢网。
进一步地,步骤S6具体包括:依次采用活性炭滤芯和棉芯对硫酸铜溶液进行连续过滤24h以上,以去除硫酸铜溶液中固体颗粒及有机物杂质,得到净化的铜盐溶液。
进一步地,步骤S7具体包括:采用pH调节剂将步骤S6得到的铜盐溶液的pH值调至大于或等于2.5,其中,pH调节剂为氧化铜、碱性碳酸铜和氢氧化铜中一种或多种。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明的方法,其能够实现硫酸铜循环使用,避免废水排放。
(2)本发明的方法,其制备的硫酸铜晶体细腻,含水量少,纯度高,可达到99.9%以上,其中的金属杂质含量均达到电镀级硫酸铜要求,满足电镀生产对原料的要求,大幅度减少硫酸铜原料外购量,降低生产成本。
(3)本发明的方法,其可实现自动化,实用性强,经济效率高。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本发明的电镀级硫酸铜的制备方法,其具体步骤如下:
(1)通过分质分流收集酸铜废水。
(2)将酸铜废水通过螯合阴树脂吸附其中的光亮剂、湿润剂等有机物。
(3)用选择性铜离子阳树脂吸附铜离子,直至选择性铜离子阳树脂吸附处于饱和状态。
(4)用5%(v/v)强酸对步骤(3)中的选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生,得到浓缩硫酸铜溶液;其中,浓缩硫酸铜溶液中,Cu2+浓度为35g/L,pH值1.0。
(5)向步骤(4)得到的浓缩硫酸铜溶液中加入1ml/L双氧水,加温至50℃,保持恒温、鼓风、时间为4h。
(6)对步骤(5)的溶液降温至常温,进行弱电解12h,去除硫酸铜中金属杂质及有机物等;其中,电解工艺参数为:电流密度:0.3-2.0A/dm2;阳极:电解铜;阴极:波浪形不锈钢网;铜盐溶液温度:常温;
多阶并联电解:电流密度为2.0A/dm2,电解时间为0.5h;电流密度为0.5A/dm2,电解时间为6h;电流密度为0.3A/dm2,电解时间为6h,其中电流为梯度下降;电解24h后,更换新的波浪形不锈钢网,旧的不锈钢网退挂。
(7)活性炭循环过滤:先用活性炭滤芯对硫酸铜溶液过滤后,再用棉芯对硫酸铜溶液过滤,连续过滤24h,以去除硫酸铜溶液中固体颗粒及有机物杂质,得到净化的铜盐溶液。
(8)将步骤(7)得到的铜盐溶液在不断搅拌条件下补加pH调节剂,将pH值调至2.5,所述pH调节剂为氧化铜。
(9)将步骤(8)的溶液转移至真空蒸发结晶釜中,在不断搅拌条件下,将容器中硫酸铜溶液蒸发至原体积的15%。
(10)将步骤(9)得到的浓缩硫酸铜溶液转移至固液分离器中,冷却,并不断均匀搅拌溶液,使硫酸铜晶体颗粒均匀、细致。
(11)固液分离,分离出来母液转移至酸铜废水收集槽;硫酸铜晶体装袋入库,检验合格后转移至生产线使用。
本发明的方法得到的硫酸铜晶体的纯度可达到99%以上,如表1所示:
表1
成分 | CuSO<sub>4</sub>.5H<sub>2</sub>O | Na | Fe | Ni | Zn | Cr | Pb | Hg |
含量(质量百分比) | 99% | 0.9% | 0.025% | ND | 0.02% | ND | ND | ND |
经实验,本发明的方法得到的硫酸铜用于开缸酸铜电镀药水,并连续生产补加产品未出现异常。
本发明具有如下优点:
(1)本发明的方法,其能够实现硫酸铜循环使用,避免废水排放。
(2)本发明的方法,其制备的硫酸铜晶体细腻,含水量少,纯度高,可达到99.9%以上,其中的金属杂质含量均达到电镀级硫酸铜要求,满足电镀生产对原料的要求,大幅度减少硫酸铜原料外购量,降低生产成本。
(3)本发明的方法,其可实现自动化,实用性强,经济效率高。
实施例2
本发明的电镀级硫酸铜的制备方法,其具体步骤如下:
(1)通过分质分流收集酸铜废水。
(2)将酸铜废水通过螯合阴树脂吸附其中的光亮剂、湿润剂等有机物。
(3)用选择性铜离子阳树脂吸附铜离子,直至选择性铜离子阳树脂吸附处于饱和状态。
(4)用20%(v/v)强酸对步骤(3)中的选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生,得到浓缩硫酸铜溶液;其中,浓缩硫酸铜溶液中,Cu2+浓度为40g/L,pH值1.5。
(5)向步骤(4)得到的浓缩硫酸铜溶液中加入10ml/L双氧水,加温至70℃,保持恒温、鼓风、时间为6h。
(6)对步骤(5)的溶液降温至常温,进行弱电解24h,去除硫酸铜中金属杂质及有机物等;其中,电解工艺参数为:电源:高频电源;电流密度:0.3-2.0A/dm2;阳极:电解铜;阴极:波浪形不锈钢网;铜盐溶液温度:常温;
多阶并联电解:电流密度为2.0A/dm2,电解时间为1h;电流密度为0.5A/dm2,电解时间为12h;电流密度为0.3A/dm2,电解时间为12h,其中电流为梯度下降;电解24h后,更换新的波浪形不锈钢网,旧的不锈钢网退挂。
(7)活性炭循环过滤:先用活性炭滤芯对硫酸铜溶液过滤后,再用棉芯对硫酸铜溶液过滤,连续过滤28h,以去除硫酸铜溶液中固体颗粒及有机物杂质,得到净化的铜盐溶液。
(8)将步骤(7)得到的铜盐溶液在不断搅拌条件下补加pH调节剂,将pH值调至2.8,所述pH调节剂为碱性碳酸铜。
(9)将步骤(8)的溶液转移至真空蒸发结晶釜中,在不断搅拌条件下,将容器中硫酸铜溶液蒸发至原体积的20%。
(10)将步骤(9)得到的浓缩硫酸铜溶液转移至固液分离器中,冷却,并不断均匀搅拌溶液,使硫酸铜晶体颗粒均匀、细致。
(11)固液分离,分离出来母液转移至酸铜废水收集槽;硫酸铜晶体装袋入库,检验合格后转移至生产线使用。
本发明的方法得到的硫酸铜晶体的纯度可达到99.9%以上,如表2所示:
表2
成分 | CuSO<sub>4</sub>.5H<sub>2</sub>O | Na | Fe | Ni | Zn | Cr | Pb | Hg |
含量(质量百分比) | 99.9% | 0.09% | 0.025% | ND | 0.02% | ND | ND | ND |
经实验,本发明的方法得到的硫酸铜用于开缸酸铜电镀药水,并连续生产补加产品未出现异常。
本发明具有如下优点:
(1)本发明的方法,其能够实现硫酸铜循环使用,避免废水排放。
(2)本发明的方法,其制备的硫酸铜晶体细腻,含水量少,纯度高,可达到99.9%以上,其中的金属杂质含量均达到电镀级硫酸铜要求,满足电镀生产对原料的要求,大幅度减少硫酸铜原料外购量,降低生产成本。
(3)本发明的方法,其可实现自动化,实用性强,经济效率高。
实施例3
本发明的电镀级硫酸铜的制备方法,其具体步骤如下:
(1)通过分质分流收集酸铜废水。
(2)将酸铜废水通过螯合阴树脂吸附其中的光亮剂、湿润剂等有机物。
(3)用选择性铜离子阳树脂吸附铜离子,直至选择性铜离子阳树脂吸附处于饱和状态。
(4)用15%(v/v)强酸对步骤(3)中的选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生,得到浓缩硫酸铜溶液;其中,浓缩硫酸铜溶液中,Cu2+浓度为45g/L,pH值1.5。
(5)向步骤(4)得到的浓缩硫酸铜溶液中加入5ml/L双氧水,加温至60℃,保持恒温、鼓风、时间为5h。
(6)对步骤(5)的溶液降温至常温,进行弱电解18h,去除硫酸铜中金属杂质及有机物等;其中,电解工艺参数为:电流密度:0.3-2.0A/dm2;阳极:电解铜;阴极:波浪形不锈钢网;铜盐溶液温度:常温;
多阶并联电解:电流密度为2.0A/dm2,电解时间为1h;电流密度为0.5A/dm2,电解时间为6h;电流密度为0.3A/dm2,电解时间为12h,其中电流为梯度下降;电解24h后,更换新的波浪形不锈钢网,旧的不锈钢网退挂。
(7)活性炭循环过滤:先用活性炭滤芯对硫酸铜溶液过滤后,再用棉芯对硫酸铜溶液过滤,连续过滤24h,以去除硫酸铜溶液中固体颗粒及有机物杂质,得到净化的铜盐溶液。
(8)将步骤(7)得到的铜盐溶液在不断搅拌条件下补加pH调节剂,将pH值调至3.0,所述pH调节剂为氢氧化铜。
(9)将步骤(8)的溶液转移至真空蒸发结晶釜中,在不断搅拌条件下,将容器中硫酸铜溶液蒸发至原体积的20%。
(10)将步骤(9)得到的浓缩硫酸铜溶液转移至固液分离器中,冷却,并不断均匀搅拌溶液,使硫酸铜晶体颗粒均匀、细致。
(11)固液分离,分离出来母液转移至酸铜废水收集槽;硫酸铜晶体装袋入库,检验合格后转移至生产线使用。
本发明的方法得到的硫酸铜晶体的纯度可达到99.9%以上,如表3所示:
表3
成分 | CuSO<sub>4</sub>.5H<sub>2</sub>O | Na | Fe | Ni | Zn | Cr | Pb | Hg |
含量(质量百分比) | 99.9% | 0.089% | 0.025% | ND | 0.02% | ND | ND | ND |
经实验,本发明的方法得到的硫酸铜用于开缸酸铜电镀药水,并连续生产补加产品未出现异常。
本发明具有如下优点:
(1)本发明的方法,其能够实现硫酸铜循环使用,避免废水排放。
(2)本发明的方法,其制备的硫酸铜晶体细腻,含水量少,纯度高,可达到99.9%以上,其中的金属杂质含量均达到电镀级硫酸铜要求,满足电镀生产对原料的要求,大幅度减少硫酸铜原料外购量,降低生产成本。
(3)本发明的方法,其可实现自动化,实用性强,经济效率高。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是,熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地,本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。
Claims (9)
1.一种电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:所述方法包括:
以酸铜废水为原料,通过螯合树脂吸附酸铜废水中的有机物,采用选择性铜离子阳树脂吸附酸铜废水中的铜离子,加入强酸对选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生得到浓缩硫酸铜溶液,向所述浓缩硫酸铜溶液加入双氧水,对加入双氧水后的浓缩硫酸铜溶液依次进行弱电解、过滤、调节pH值和真空结晶,得到硫酸铜晶体;
所述弱电解的电解工艺参数为:
电流密度:0.3-2.0A/dm2;
阳极:电解铜;
阴极:波浪形不锈钢网;
铜盐溶液温度:常温;
多阶并联电解:电流密度为2.0A/dm2,电解时间为0.5-1h;电流密度为0.5A/dm2,电解时间为6-12h;电流密度为0.3A/dm2,电解时间为6-12h,其中电流为梯度下降;
电解24h后,更换波浪形不锈钢网。
2.根据权利要求1所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:
S1、采用螯合阴树脂吸附酸铜废水中的有机物;
S2、采用选择性铜离子阳树脂吸附酸铜废水中的铜离子,直至选择性铜离子阳树脂饱和状态;
S3、采用浓度为5-20%(v/v)的强酸对饱和状态的选择性铜离子阳树脂进行解吸附再生,得到浓缩硫酸铜溶液;
S4、向步骤S3得到的浓缩硫酸铜溶液中加入1-10ml/L双氧水进行恒温加热;
S5、对步骤S4得到的溶液进行弱电解;
S6、对步骤S5得到的硫酸铜溶液进行循环过滤,得到净化的铜盐溶液;
S7、采用pH调节剂调节步骤S6得到的铜盐溶液的pH值;
S8、对步骤S7得到的溶液依次进行蒸发、结晶,得到硫酸铜晶体颗粒。
3.根据权利要求2所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:
步骤S3中,所述强酸为硫酸,所述浓缩硫酸铜溶液中的Cu2+浓度为20-50g/L,浓缩硫酸铜溶液的pH值0-1.5。
4.根据权利要求2所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:
步骤S8具体包括:
S81、将步骤S7得到的浓缩硫酸铜溶液在真空蒸发结晶釜中进行蒸发,得到蒸发后的硫酸铜溶液,其中,蒸发后的硫酸铜溶液的体积为原体积的15-20%;
S82、采用固液分离器对蒸发后的硫酸铜溶液进行冷却,得到硫酸铜晶体颗粒。
5.根据权利要求4所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:
步骤S8之后还包括如下步骤:
收集步骤S82分离出的母液。
6.根据权利要求2所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:
步骤S4具体包括:向步骤S3得到的浓缩硫酸铜溶液中加入1-10ml/L双氧水,进行50-70℃恒温加热4-6h、鼓风。
7.根据权利要求2所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:
步骤S5具体包括:将步骤S4的溶液降温至常温,进行弱电解12-24h,去除硫酸铜溶液中的金属杂质及有机物。
8.根据权利要求2所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:
步骤S6具体包括:依次采用活性炭滤芯和棉芯对硫酸铜溶液进行连续过滤24h以上,以去除硫酸铜溶液中固体颗粒及有机物杂质,得到净化的铜盐溶液。
9.根据权利要求2所述的电镀级硫酸铜的制备方法,其特征在于:
步骤S7具体包括:采用pH调节剂将步骤S6得到的铜盐溶液的pH值调至大于或等于2.5,其中,pH调节剂为氧化铜、碱性碳酸铜和氢氧化铜中一种或多种。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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