CN107986314A - 一种球形沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，包括：（1）将生石灰加入到温水中搅拌，得到氢氧化钙浆液，过筛后冷却，加入装有分散浆的反应容器中；（2）充入二氧化碳并添加晶形剂；根据碳化率调整分散浆的速度和充入二氧化碳的浓度及速率，以获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液。本发明采用多段碳化法，根据反应容器内浆液的碳化率来调整二氧化碳气体的充入速率和浓度，以此来得到球形碳酸钙，制备工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙领域，特别涉及一种球形沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
沉淀碳酸钙可通过把二氧化碳气体充入装有氢氧化钙浆液的反应容器来制备。沉淀碳酸钙结晶形状有纺锤形、立方形、针形、链形、球形、片形和四角柱形。这些不同晶形的碳酸钙可由控制反应条件制得。一般的碳化法得到的是纺锤形。纺锤形碳酸钙比较蓬松，紧密度比较低，主要用于造纸领域。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，该方法采用多段碳化法，根据反应容器内浆液的碳化率来调整二氧化碳气体的充入速率和浓度，以此来得到球形碳酸钙，制备工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。
本发明的一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，包括：
（1）将生石灰加入到温水（40℃）中搅拌，得到氢氧化钙浆液，过筛后冷却，加入到装有分散浆的反应容器中；
（2）方法一：开启分散浆，充入二氧化碳；当反应容器内浆料的炭化率为5%时，停止充入二氧化碳；添加晶形剂至该反应容器，再充入二氧化碳；当反应容器内浆料炭化率为15%时，停止充入二氧化碳，添加与所加入氢氧化钙浆液同体积的水至该反应容器，再充入二氧化碳，直至反应容器内浆料炭化率为100%；再添加体积为第一次加入50%~200%、浓度为第一次加入50%~60%的氢氧化钙浆液和晶形剂至该反应容器， 调整分散浆的线速度，再充入二氧化碳，直至反应容器内浆料炭化率为100%；反应结束，获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液；
或者方法二：添加晶形剂至该反应容器，开启分散浆，充入二氧化碳；当反应容器内浆料炭化率为15%时，停止充入二氧化碳，添加与所加入氢氧化钙浆液同体积的水至该反应容器，再充入二氧化碳，直至反应容器内浆料炭化率为100%；反应结束，获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液。
进一步的，所述步骤（1）中的氢氧化钙浆液的浓度为95~105克/升。
进一步的，所述步骤（2）方法一中的分散浆开启时的线速度为12-15米/秒，调整后的线速度为2-3米/秒；方法二中的分散浆开启时的线速度为12-15米/秒。
进一步的，所述步骤（2）方法一中第一次充入二氧化碳和第四次充入二氧化碳的体积分数为30%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.01升/分钟；第二次充入二氧化碳的体积分数为30%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.001升/分钟；第三次充入二氧化碳的体积分数为80%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.0045升/分钟；
方法二中第一次充入二氧化碳的体积分数为30%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.001升/分钟；第二次充入二氧化碳的体积分数为80%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.0045升/分钟。
进一步的，所述步骤（2）方法一中第一次添加晶形剂的添加量为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.75克；第二次添加晶形剂的添加量为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.5克；
方法二中添加晶形剂的添加量为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.75克。
进一步的，所述晶形剂为2wt%~4wt%的六偏磷酸钠水溶液。
有益效果
本发明采用多段碳化法，根据反应容器内浆液的碳化率来调整二氧化碳气体的充入速率和浓度，以此来得到球形碳酸钙，制备工艺简单，成本低，球形碳酸钙由于形貌均一，粒度分布窄，分散性好，具有良好的应用前景。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为实施例 1得到的球形沉淀碳酸钙的SEM显微照片；
图2为实施例2得到的球形沉淀碳酸钙的SEM显微照片；
图3为实施例3得到的球形沉淀碳酸钙的SEM显微照片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，在本领域普通技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
实施例1
（1）将生石灰加入40℃的水中搅拌，制成氢氧化钙浆液，氢氧化钙浆液的浓度为100克/升；氢氧化钙浆液通过200目振动筛过滤除渣；将冷却至20℃的氢氧化钙浆液15升加入到装有分散桨的反应容器中；
（2）开启分散浆（线速度13米/秒），再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数30%，空气体积分数70%；速率15升/分钟）；当反应容器内浆料的炭化率为5%时，停止充入二氧化碳。添加晶形剂1125克（2wt%六偏磷酸钠水溶液）至该反应容器，再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数30%，空气体积分数70%；速率1.5升/分钟）；当反应容器内浆料炭化率为15%时，停止充入二氧化碳。添加20℃的水15升至该反应容器，再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数80%，空气体积分数20%；速率6.75升/分钟），直至反应容器内浆料炭化率为100%。再添加浓度为50克/升的氢氧化钙浆液30升和晶形剂750克至该反应容器，将分散浆的线速度调为2.5米/秒，再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数30%，空气体积分数70%；速率15升/分钟），直至反应容器内浆料炭化率为100%。反应结束，获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液，得到的球形沉淀碳酸钙如图1所示，从图1可以看出，制备的碳酸钙呈球形，且分布均匀。
实施例2
（1）将生石灰加入40℃的水中搅拌，制成氢氧化钙浆液，氢氧化钙浆液的浓度为100克/升；氢氧化钙浆液通过200目标准筛；将冷却至20℃的氢氧化钙浆液15升加入到装有分散桨的反应容器中；
（2）开启分散浆（线速度13米/秒），再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数30%，空气体积分数70%；速率15升/分钟）；当反应容器内浆料的炭化率为5%时，停止充入二氧化碳。添加晶形剂1125克（2wt%六偏磷酸钠水溶液）至该反应容器，再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数30%，空气体积分数70%；速率1.5升/分钟）；当反应容器内浆料炭化率为15%时，停止充入二氧化碳。添加20℃的水15升至该反应容器，再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数80%，空气体积分数20%；速率6.75升/分钟），直至反应容器内浆料炭化率为100%。再添加浓度为50克/升的氢氧化钙浆液9升和晶形剂225克至该反应容器， 将分散浆的线速度调为2.5米/秒，再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数30%，空气体积分数70%；速率4.5升/分钟），直至反应容器内浆料炭化率为100%。反应结束，获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液，得到的球形沉淀碳酸钙如图2所示，从图2可以看出，制备的碳酸钙呈球形分布，大小均一，分散性好。
实施例3
（1）将生石灰加入40℃的水中搅拌，制成氢氧化钙浆液，氢氧化钙浆液的浓度为100克/升；氢氧化钙浆液通过200目标准筛；将冷却至20℃的氢氧化钙浆液15升加入到装有分散桨的反应容器中；
（2）添加晶形剂1125克（2wt%六偏磷酸钠水溶液）至该反应容器，开启分散浆（线速度13米/秒），再充入二氧化碳（体积分数30%，空气体积分数70%；速率1.5升/分钟）；当反应容器内浆料炭化率为15%时，停止充入二氧化碳。添加20℃的水15升至该反应容器，再充入二氧化碳（二氧化碳体积分数80%，空气体积分数20%；速率6.75升/分钟），直至反应容器内浆料炭化率为100%。反应结束，获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液，得到的球形沉淀碳酸钙如图3所示，从图3可以看出，制备的碳酸钙呈球形分布，分散性好。且球体较为致密。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，包括：（1）将生石灰加入到温水中搅拌，得到氢氧化钙浆液，过筛后冷却，加入到装有分散浆的反应容器中；（2）方法一：开启分散浆，充入二氧化碳；当反应容器内浆料的炭化率为5%时，停止充入二氧化碳；添加晶形剂至该反应容器，再充入二氧化碳；当反应容器内浆料炭化率为15%时，停止充入二氧化碳，添加与所加入氢氧化钙浆液同体积的水至该反应容器，再充入二氧化碳，直至反应容器内浆料炭化率为100%；再添加体积为第一次加入50%~200%、浓度为第一次加入50%~60%的氢氧化钙浆液和晶形剂至该反应容器， 调整分散浆的线速度，再充入二氧化碳，直至反应容器内浆料炭化率为100%；反应结束，获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液；或者方法二：添加晶形剂至该反应容器，开启分散浆，充入二氧化碳；当反应容器内浆料炭化率为15%时，停止充入二氧化碳，添加与所加入氢氧化钙浆液同体积的水至该反应容器，再充入二氧化碳，直至反应容器内浆料炭化率为100%；反应结束，获得球形沉淀碳酸钙的水性浆液。
2.根据权利要求1所述的一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氢氧化钙浆液的浓度为95~105克/升。
3.根据权利要求1所述的一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）方法一中的分散浆开启时的线速度为12-15米/秒，调整后的线速度为2-3米/秒；方法二中的分散浆开启时的线速度为12-15米/秒。
4.根据权利要求1所述的一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）方法一中第一次充入二氧化碳和第四次充入二氧化碳的体积分数为30%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.01升/分钟；第二次充入二氧化碳的体积分数为30%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.001升/分钟；第三次充入二氧化碳的体积分数为80%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.0045升/分钟；方法二中第一次充入二氧化碳的体积分数为30%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.001升/分钟；第二次充入二氧化碳的体积分数为80%，速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.0045升/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）方法一中第一次添加晶形剂的添加量为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.75克；第二次添加晶形剂的添加量为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.5克；方法二中添加晶形剂的添加量为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.75克。
6.根据权利要求1或5所述的一种球形沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶形剂为2wt%~4wt%的六偏磷酸钠水溶液。
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