CN107983264A - 一种环保型水油两用高分子分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型水油两用高分子分散剂及其制备方法，包括多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、一元聚醚胺、聚乙二醇及单羟基叔胺，上述各组份中，所述多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、一元聚醚胺、聚乙二醇和单羟基叔胺的用量，按照摩尔比为1：(1‑4)：(0‑1)：(0.1‑2)：(0.1‑1)，所述醋酸丁酯的用量为单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物与多元芳烃异氰酸酯多聚体总质量的30‑150％，反应结束后，抽真空除去醋酸丁酯，制得不含有有机溶剂的高分子分散剂。本发明具有叔胺、聚脲、聚醚、多元芳烃等多种颜料锚固基团，对无机、有机及炭黑等颜料均具有良好的润湿分散效果，可以做为一种环保型、水油两用的高分子通用分散剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散剂，具体说是一种环保型水油两用高分子分散剂及其制备方法，属于精细化工助剂领域。
背景技术
随着环保法规的逐步加强，传统溶剂型色漆和色浆因VOC排放不达标、含有有毒有害物质等原因正逐步淘汰。开发高固低粘型、无溶剂型、辐射固化型及水性替代品成了目前开发重点，同时也对分散剂提出了新的要求，如无溶剂或低溶剂含量、不含有毒有害物质、广泛的相容性能应用于多种涂料体系、通用性广、优异的降粘作用及良好的贮存稳定性。
目前不含有机溶剂的分散剂已成功应用于市场，能够满足高固体份、无溶剂及辐射固化型色漆的要求。但由于油性和水性体系的极性差别较大，能够同时应用于水性、油性、辐射固化体系的分散剂不多，这种应用范围更加广泛的分散剂也是目前助剂开发的重要方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有良好的相容性，能够满足水性、油性及辐射固化体系的应用要求的环保型水油两用高分子分散剂及其制备方法。
本发明的发明目的是这样实现的：一种环保型水油两用高分子分散剂，所述高分子分散剂包括多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、一元聚醚胺、聚乙二醇及单羟基叔胺，上述各组份中，所述多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、一元聚醚胺、聚乙二醇和单羟基叔胺的用量，按照摩尔比为1：(1-4)：(0-1)：(0.1-2)：(0.1-1)，所述醋酸丁酯的用量为单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物与多元芳烃异氰酸酯多聚体总质量的30-150％。
进一步的，所述多元芳烃异氰酸酯多聚体是含有2-10个芳烃结构的异氰酸酯多聚体。
进一步的，所述单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物是40-100个碳链长度含有烷基聚氧乙烯基醚和聚己内酯、聚戊内酯的嵌段共聚物。
进一步的，所述一元聚醚胺是端伯胺基聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段聚醚。
进一步的，所述聚乙二醇的分子量为500-6000。
进一步的，所述单羟基叔胺是4-30碳链长度的单羟基叔胺。
进一步的，一种所述环保型水油两用高分子分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)分别称取一定量的多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯，加入到装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，在50-80℃下，保温0.5-2h；
2)向四口烧瓶中滴加一元聚醚胺，搅拌反应，0.5-1h滴加完毕，保温0.5-1h；
3)称取聚乙二醇，加至四口烧瓶中，反应、保温1-2h；
4)滴加单羟基叔胺，维持搅拌反应，0.5-1h滴加完毕，保温0.5-1h，然后升高温度至90-120℃，保温1-4h后，再降温至50-70℃，关闭氮气，抽真空除去醋酸丁酯，降温制得环保型水油两用高分子分散剂。
进一步的，所述步骤1)中的单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物通过以下步骤制得：
称取一定量的烷基聚氧乙烯基醚、δ-己内酯、γ-戊内酯，按照三者的摩尔比为1：(3-5)：(0.1-2)，加至装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，升高温度至80-140℃，补加总质量的含量为0.05-0.4％的钛酸四丁酯，继续搅拌反应，保温0.5-2h，再升高温度至150-170℃，保温1-4h，降温制得单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物。
进一步的，所述的烷基聚氧乙烯醚是含有1-20个碳链长度的一元烷基醇与环氧乙烷反应制得的共聚物；所述一元烷基醇与环氧乙烷的摩尔比为1：(1-15)。
本发明对现有技术的水性聚酯进行改进，其优点如下：
相对现有技术，本发明的有益效果为：
1)本发明制备的环保型水油两用高分子分散剂具有100％有效成分，不含有机溶剂。同时用反应型单羟基叔胺替代传统受限的有机金属类催化剂，不含受限的有机金属，属于环保型产品。
2)本发明制备的环保型水油两用高分子分散剂的分子结构中含有高、中极性的聚脲、聚醚结构，又含有中、低极性的聚酯、多元芳烃等结构，在各种极性溶剂和水中均具有良好的相容性，适合用于水性、油性及辐射固化体系，应用广泛。
3)本发明制备的环保型水油两用高分子分散剂的分子结构具有叔胺、聚脲、聚醚、多元芳烃等多种颜料锚固基团，对无机颜料、有机颜料、炭黑均具有良好的润湿分散效果，可以做通用型分散剂。
具体实施方式
本发明的环保型水油两用高分子分散剂，所述高分子分散剂包括多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、一元聚醚胺、聚乙二醇及单羟基叔胺，上述各组份中，所述多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、一元聚醚胺、聚乙二醇和单羟基叔胺的用量，按照摩尔比为1：(1-4)：(0-1)：(0.1-2)：(0.1-1)，所述醋酸丁酯的用量为单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物与多元芳烃异氰酸酯多聚体总质量的30-150％。
进一步的，所述多元芳烃异氰酸酯多聚体是含有2-10个芳烃结构的异氰酸酯多聚体，如拜耳的IL1351、撒比斯的Polurene HR.B等。
进一步的，所述单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物是40-100个碳链长度含有烷基聚氧乙烯基醚和聚己内酯、聚戊内酯的嵌段共聚物。
进一步的，所述一元聚醚胺是端伯胺基聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段聚醚，如亨斯曼的M-600、M-1000、M-2005、M-2070等。
进一步的，所述聚乙二醇的分子量为500-6000，如PEG-500、PEG1000、PEG-4000、PEG-6000等。
进一步的，所述单羟基叔胺是4-30碳链长度的单羟基叔胺，如N’N-二甲基乙醇胺、N’N-二乙基乙醇胺、N’N-二甲基乙醇胺或三-(二甲胺甲基)苯酚(DMP-30)等。
进一步的，一种所述环保型水油两用高分子分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)分别称取一定量的多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯，加入到装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，在50-80℃下，保温0.5-2h；
2)向四口烧瓶中滴加一元聚醚胺，搅拌反应，0.5-1h滴加完毕，保温0.5-1h；
3)称取聚乙二醇，加至四口烧瓶中，反应、保温1-2h；
4)滴加单羟基叔胺，维持搅拌反应，0.5-1h滴加完毕，保温0.5-1h，然后升高温度至90-120℃，保温1-4h后，再降温至50-70℃，关闭氮气，抽真空除去醋酸丁酯，降温制得环保型水油两用高分子分散剂。
进一步的，所述步骤1)中的单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物通过以下步骤制得：
称取一定量的烷基聚氧乙烯基醚、δ-己内酯、γ-戊内酯，按照三者的摩尔比为1：(3-5)：(0.1-2)，加至装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，升高温度至80-140℃，补加总质量的含量为0.05-0.4％的钛酸四丁酯，继续搅拌反应，保温0.5-2h，再升高温度至150-170℃，保温1-4h，降温制得单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物。
进一步的，所述的烷基聚氧乙烯醚是含有1-20个碳链长度的一元烷基醇与环氧乙烷反应制得的共聚物；所述一元烷基醇与环氧乙烷的摩尔比为1：(1-15)。如异构十醇聚氧乙烯醚1005或1008、十二烷基醇聚氧乙烯基醚AEO-7或AEO-9、异构十三醇聚氧乙烯基醚1305或1308等。
实施例1
一种环保型水油两用高分子分散剂，所述高分子分散剂包括IL1351、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、M-2005、PEG-1000和N’N-二甲基乙醇胺；
该高分子分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取20g的IL1351、12.7g的单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、40g的醋酸丁酯，加入到装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，在65℃下，保温1h；
2)向四口烧瓶中滴加25.4g的M-2005，1h滴加完毕，保温1h；
3)称取4.76g的PEG-1000，加至四口烧瓶中，反应、保温1h；
4)滴加0.85g的N’N-二甲基乙醇胺，维持搅拌反应，0.5h滴加完毕，保温1h，升高温度至90℃，保温2h后，降温至60℃，关闭氮气，抽真空除去醋酸丁酯，降温制得环保型水油两用高分子分散剂。
实施例2
一种环保型水油两用高分子分散剂，所述高分子分散剂包括IL1351、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、M-2070、PEG-6000和N’N-二乙基乙醇胺；
该高分子分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取20g的IL1351、25.4g的单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、50g的醋酸丁酯加入到装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，在70℃下，保温2h；
2)向四口烧瓶中滴加12.7g的M-2070，搅拌反应，0.5h滴加完毕，保温0.5h；
3)称取17.14g的PEG-6000，加至四口烧瓶中，反应、保温2h；
4)滴加0.07g的N’N-二乙基乙醇胺，维持搅拌反应，0.5h滴加完毕，保温1h，升高温度至100℃，保温2h后，降温至60℃，关闭氮气，抽真空除去醋酸丁酯，降温制得环保型水油两用高分子分散剂。
实施例3
一种环保型水油两用高分子分散剂，所述高分子分散剂包括Polurene HR.B、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、M-1000、PEG-500和N’N-二乙基乙醇胺；
该高分子分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取20g的Polurene HR.B、9.52g的单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、30g的醋酸丁酯加入到装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，在65℃下，保温1h；
2)向四口烧瓶中滴加19.05g的M-1000，1h滴加完毕，保温1h；
3)称取1.19g的PEG-500，加至四口烧瓶中，反应、保温1h；
4)滴加0.42g的N’N-二乙基乙醇胺，维持搅拌反应，0.5h滴加完毕，保温1h，升高温度至90℃，保温2h后，降温至50℃，关闭氮气，抽真空除去醋酸丁酯，降温制得环保型水油两用高分子分散剂。
实施例4
一种环保型水油两用高分子分散剂，所述高分子分散剂包括Polurene HR.B、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、M-2070、PEG-1000和DMP-30；
该高分子分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1)称取20g的Polurene HR.B、12.7g的单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、40g的醋酸丁酯加入到装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，在55℃下，保温1h；
2)向四口烧瓶中滴加25.4g的M-2070，搅拌反应，1h滴加完毕，保温1h；
3)称取3.17g的PEG-1000，加至四口烧瓶中，反应、保温1h；
4)滴加1.69g的DMP-30，维持搅拌反应，0.5h滴加完毕，保温1h，升高温度至120℃，保温4h后，降温至70℃，关闭氮气，抽真空除去醋酸丁酯，降温制得环保型水油两用高分子分散剂。
本发明中单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物同样具有不同的制备工艺：
实施例5
本发明中单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物通过以下步骤制得：
称取一定量的烷基聚氧乙烯基醚、δ-己内酯、γ-戊内酯，按照三者的摩尔比为1：3：0.1，加至装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，升高温度至80℃，补加总质量的含量为0.05％的钛酸四丁酯，继续搅拌反应，保温0.5h，再升高温度至150℃，保温1h，降温制得单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物；
采用的烷基聚氧乙烯醚是含有1-20个碳链长度的一元烷基醇和环氧乙烷按照摩尔比为1：9反应制得共聚物。如十二烷基醇聚氧乙烯基醚AEO-9。
实施例6
本发明中单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物通过以下步骤制得：
称取一定量的烷基聚氧乙烯基醚、δ-己内酯、γ-戊内酯，按照三者的摩尔比为1：4：1，加至装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，升高温度至100℃，补加总质量的含量为0.2％的钛酸四丁酯，继续搅拌反应，保温1h，再升高温度至160℃，保温2h，降温制得单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物。
采用的烷基聚氧乙烯醚是含有1-20个碳链长度的一元烷基醇和环氧乙烷按照摩尔比为1：5反应制得共聚物。如异构十醇聚氧乙烯醚1005。
实施例7
本发明中单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物通过以下步骤制得：
称取一定量的烷基聚氧乙烯基醚、δ-己内酯、γ-戊内酯，按照三者的摩尔比为1：5：2，加至装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，升高温度至140℃，补加总质量的含量为0.4％的钛酸四丁酯，继续搅拌反应，保温2h，再升高温度至170℃，保温4h，降温制得单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物。
采用的烷基聚氧乙烯醚是含有1-20个碳链长度的一元烷基醇和环氧乙烷按照摩尔比为1：8反应制得共聚物。如异构十三醇聚氧乙烯基醚1308。
通过本发明制备的环保型水油两用高分子分散剂，不含有机溶剂和受限的有机金属类催化剂，符合环保法规的要求。环保型水油两用高分子分散剂分子结构中足够的具有高极性、中极性和低极性基团，保证了其在各种极性溶剂和水中均具有良好的相容性，能够适用于水性、油性及辐射固化体系。同时，环保型水油两用高分子分散剂分子结构中含有多种锚固基团对无机、有机、炭黑等颜料均具有良好的润湿分散效果，有效降低体系粘度，制备的色浆60℃储存2个月或常温储存1年均具有良好的稳定性，且抗浮色发花性能优异，可以做为一种环保型、水油两用的高分子通用分散剂。
Claims (9)
1.一种环保型水油两用高分子分散剂，其特征在于：所述高分子分散剂包括多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯、一元聚醚胺、聚乙二醇及单羟基叔胺，上述各组份中，所述多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、一元聚醚胺、聚乙二醇和单羟基叔胺的用量，按照摩尔比为1：(1-4)：(0-1)：(0.1-2)：(0.1-1)，所述醋酸丁酯的用量为单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物与多元芳烃异氰酸酯多聚体总质量的30-150％。
2.根据权利要求1所述环保型水油两用高分子分散剂，其特征在于：所述多元芳烃异氰酸酯多聚体是含有2-10个芳烃结构的异氰酸酯多聚体。
3.根据权利要求1所述环保型水油两用高分子分散剂，其特征在于：所述单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物是40-100个碳链长度含有烷基聚氧乙烯基醚和聚己内酯、聚戊内酯的嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述环保型水油两用高分子分散剂，其特征在于：所述一元聚醚胺是端伯胺基聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段聚醚。
5.根据权利要求1所述环保型水油两用高分子分散剂，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量为500-6000。
6.根据权利要求1所述环保型水油两用高分子分散剂，其特征在于：所述单羟基叔胺是4-30碳链长度的单羟基叔胺。
7.一种权利要求1-6任一项所述环保型水油两用高分子分散剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1)分别称取一定量的多元芳烃异氰酸酯多聚体、单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物、醋酸丁酯，加入到装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，在50-80℃下，保温0.5-2h；
2)向四口烧瓶中滴加一元聚醚胺，搅拌反应，0.5-1h滴加完毕，保温0.5-1h；
3)称取聚乙二醇，加至四口烧瓶中，反应、保温1-2h；
4)滴加单羟基叔胺，维持搅拌反应，0.5-1h滴加完毕，保温0.5-1h，然后升高温度至90-120℃，保温1-4h后，再降温至50-70℃，关闭氮气，抽真空除去醋酸丁酯，降温制得环保型水油两用高分子分散剂。
8.根据权利要求7所述环保型水油两用高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物通过以下步骤制得：
称取一定量的烷基聚氧乙烯基醚、δ-己内酯、γ-戊内酯，按照三者的摩尔比为1：(3-5)：(0.1-2)，加至装有搅拌和冷凝装置的四口烧瓶中，搅拌反应，通氮气保护，升高温度至80-140℃，补加总质量的含量为0.05-0.4％的钛酸四丁酯，继续搅拌反应，保温0.5-2h，再升高温度至150-170℃，保温1-4h，降温制得单羟基聚醚聚酯嵌段共聚物。
9.根据权利要求8所述环保型水油两用高分子分散剂的制备方法，其特征在于：所述的烷基聚氧乙烯醚是含有1-20个碳链长度的一元烷基醇与环氧乙烷反应制得的共聚物；所述一元烷基醇与环氧乙烷的摩尔比为1：(1-15)。
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