CN110483722A - 一种合成革专用水油两用聚氨酯分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成革专用水油两用聚氨酯分散剂以及制备方法,所述合成革专用水油两用聚氨酯分散剂由异氰酸酯多聚体、分子量为750‑2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺制得,且分子量为750‑2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺之间的质量比为3:1:1‑3,分子量为750‑2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺的质量之和与异氰酸酯多聚体的质量比为1:1‑3。本发明的优点在于:本发明合成革专用水油两用聚氨酯分散剂及其制备方法,以聚乙二醇醚,醇胺,异氰酸酯多聚体和二元醇醚为原材料,并通过逐步缩合的方法,合成所得的聚氨酯分散剂;以及严格控制各原料的质量比,尤其是聚乙二醇醚以及二元醇醚之间的比例关系,进而能够大大改善分散剂的粘度,大大保证分散效果。
Description
技术领域
本发明属于精细化工助剂领域,特别涉及一种合成革专用水油两用聚氨酯分散剂及其制备方法。
背景技术
聚氨脂类分散剂通常分子量都很大,和传统的表面润湿剂相对照,聚氨酯类(PU)分散剂往往会拥有更好的润湿性能,所以会常常被大量应用在油墨、涂料等等。对于颜料的展色性良好,光泽度高、丰满度高、与各种树脂也能够进行良好的相容,在分散剂使用的时候常常加入总量的百分之一,一般不超过总量的百分之五。
随着环保法规的逐步加强,传统溶剂型色漆和色浆因VOC排放不达标,含有毒、有害物质等原因正逐步淘汰。开发高固含、低粘度、无溶剂、辐射固化型及水性替代品的色浆、色漆已成为研究的热点,同时也对分散剂提出了新的要求。
目前不含有机溶剂的分散剂已成功应用于市场,能够满足高固体份、无溶剂及辐射固化型色漆的要求。但由于油性和水性体系的极性差别较大,能够同时应用于水性、油性、辐射固化体系的分散剂不多,这种应用范围更加广泛的分散剂也是目前助剂开发的重要方向。
针对上述现象,专利CN 108373530 A 公开了一种环保的水油通用聚氨酯分散剂及其制备方法,将异氰酸酯催化反应得到异氰酸酯的多聚体,再将聚醚多元醇、异氰酸酯反应后扩链,再进一步与所得的异氰酸酯的多聚体反应得到水油通用聚氨酯分散剂;该发明合成的聚氨酯分散剂结构比较特殊,具有锚手基团,利用锚手基团稳定分散质,能够把颜料分散包裹的同时,还能够抓住其他树脂基团,并且形成稳定的分散相。该聚氨酯分散剂还具有相容性好、展色性好、柔韧性好、通用性广的显著特点,且在水油体系中相容性和分散效果优异。另外,该聚氨酯分散剂在制备过程中,不加入有机溶剂,存贮和使用过程中也不加入有机溶剂,其VOC为零,是一种环保的、高效的聚氨酯分散剂;但该发明技术方案在制备过程中,需要额外添加水性扩链剂进行扩链反应,一是增加生产成本,二是增加了工艺步骤的复杂性。
因此,研发一种能够简化制备工艺、降低生产成本且大大保证产品分散效果的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂及其制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够简化制备工艺、降低生产成本且大大保证产品分散效果的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种合成革专用水油两用聚氨酯分散剂,其创新点在于:所述合成革专用水油两用聚氨酯分散剂由异氰酸酯多聚体、分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺制得,且分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺之间的质量比为3:1:1-3,分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺的质量之和与异氰酸酯多聚体的质量比为1:1-3;
其中,所述异氰酸酯多聚体是由异氰酸酯三聚体和异氰酸酯四聚体混合而成,且异氰酸酯三聚体和异氰酸酯四聚体的质量比为5:1;
所述二元醇醚为乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚或丙二醇丁醚中的一种或多种;
所述醇胺为二甲基乙醇胺、三乙醇胺或二乙基乙醇胺中的一种或
两种。
进一步地,所述醇胺采用分析纯醇胺,其他原料采用工业级原料。一种上述的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂的制备方法,其创
新点在于:所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:将称量好的分子量为750-2300的聚乙二醇醚置于三口烧瓶中,于恒温水浴锅中加热至75-85℃;
步骤2:步骤1中三口烧瓶的温度达至75-85℃时,等分4-6个批次加入称量好的异氰酸酯多聚体,且每批次之间间隔1个小时;
步骤3:待异氰酸酯多聚体加料完成后,向三口烧瓶中加入称量好的二元醇醚,反应0.5-1.5h;
步骤4:步骤3反应完成后,继续向三口烧瓶中加入称量好的醇胺,得到合成革专用水油两用聚氨酯分散剂。
本发明的优点在于:本发明合成革专用水油两用聚氨酯分散剂及其制备方法,以聚乙二醇醚,醇胺,异氰酸酯多聚体和二元醇醚为原材料,并通过逐步缩合的方法,合成所得的聚氨酯分散剂;以及严格控制各原料的质量比,尤其是聚乙二醇醚以及二元醇醚之间的比例关系,进而能够大大改善分散剂的粘度,大大保证分散效果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例合成革专用水油两用聚氨酯分散剂由异氰酸酯多聚体、分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺制得,且分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺之间的质量比为3:1:3,分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺的质量之和与异氰酸酯多聚体的质量比为1:2。
其中,所述异氰酸酯多聚体是由异氰酸酯三聚体和异氰酸酯四聚体混合而成,且异氰酸酯三聚体和异氰酸酯四聚体的质量比为5:1。
所述二元醇醚为乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚或丙二醇丁醚中的一种或多种。
所述醇胺为二甲基乙醇胺、三乙醇胺或二乙基乙醇胺中的一种或两种。
作为本实施例,具体实施时,各原料具体选用规格见下表1。
表1 水油两用聚氨酯分散剂原料
本实施例中各实验仪器选用规格见下表2。
表2 水油两用聚氨酯分散剂实验主要仪器
本实施例合成革专用水油两用聚氨酯分散剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤1:将称量好的聚乙二醇醚置于三口烧瓶中,于恒温水浴锅中加热至80℃;
步骤2:步骤1中三口烧瓶的温度达至80℃时,等分5个批次加入称量好的异氰酸酯多聚体,且每批次之间间隔1个小时;
步骤3:待异氰酸酯多聚体加料完成后,向三口烧瓶中加入称量好的乙二醇丁醚,反应1h;
步骤4:步骤3反应完成后,继续向三口烧瓶中加入称量好的二甲基乙醇胺,得到合成革专用水油两用聚氨酯分散剂。
实施例2
本实施例合成革专用水油两用聚氨酯分散剂,仅改变原料之间的质量比,其余与实施例1相同,即本实施例合成革专用水油两用聚氨酯分散剂由异氰酸酯多聚体、分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺制得,且分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺之间的质量比为3:1:1.5,分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺的质量之和与异氰酸酯多聚体的质量比为1:1。
实施例3
本实施例合成革专用水油两用聚氨酯分散剂,仅改变原料之间的质量比,其余与实施例1相同,即本实施例合成革专用水油两用聚氨酯分散剂由异氰酸酯多聚体、分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺制得,且分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺之间的质量比为3:1:1,分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺的质量之和与异氰酸酯多聚体的质量比为1:3。
将实施例1-3制备的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂进行分析及表征测定,即将得到的实验产物倒入烧杯中,打开数显旋转式粘度仪电源,拆下保护套,估计所测样品粘度,选择合适的转子,之后再在仪器上选择对应的转子和合适的转速。将转子浸没在样品中,使样品刚好浸没在转子刻度上,按下“OK”键,等待数显旋转粘度仪器检测结束,记录仪器上所显示的粘度,反复实验三次并且算出它的平均值,其测试结果见下表1,最后清洗转子。
表1 实施例1-3的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂粘度测试结果
由上表可以看出,通过本发明制备出的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂能够大大改善分散剂的粘度,大大保证分散效果;此外,三个实施例进行相互比较,实施例3的测试结果最佳,即实施例3为最佳实施例。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种合成革专用水油两用聚氨酯分散剂,其特征在于:所述合成革专用水油两用聚氨酯分散剂由异氰酸酯多聚体、分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺制得,且分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺之间的质量比为3:1:1-3,分子量为750-2300的聚乙二醇醚、二元醇醚和醇胺的质量之和与异氰酸酯多聚体的质量比为1:1-3;
其中,所述异氰酸酯多聚体是由异氰酸酯三聚体和异氰酸酯四聚体混合而成,且异氰酸酯三聚体和异氰酸酯四聚体的质量比为5:1;
所述二元醇醚为乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚或丙二醇丁醚中的一种或多种;
所述醇胺为二甲基乙醇胺、三乙醇胺或二乙基乙醇胺中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂,其特征在于:所述醇胺采用分析纯醇胺,其他原料采用工业级原料。
3.一种权利要求1所述的合成革专用水油两用聚氨酯分散剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:将称量好的分子量为750-2300的聚乙二醇醚置于三口烧瓶中,于恒温水浴锅中加热至75-85℃;
步骤2:步骤1中三口烧瓶的温度达至75-85℃时,等分4-6个批次加入称量好的异氰酸酯多聚体,且每批次之间间隔1个小时;
步骤3:待异氰酸酯多聚体加料完成后,向三口烧瓶中加入称量好的二元醇醚,反应0.5-1.5h;
步骤4:步骤3反应完成后,继续向三口烧瓶中加入称量好的醇胺,得到合成革专用水油两用聚氨酯分散剂。
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