CN107970948A - 烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂及其制备方法,本发明催化剂以偏钛酸、精制坡缕石为载体,以铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物为活性物质,以钴氧化物为活性助剂;本发明催化剂可使烟气脱硝脱VOCs同时进行,且脱硝和脱VOCs效率高;本发明催化剂抗中毒能力强,成本低,易于成型,且活性成分不易脱落。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂及其制备方法。
背景技术
随着国家经济快速发展,我国以NOx和VOC为特征的区域性大气污染问题日益突出。氮氧化物和VOCs都是造成雾霾的重要原因,引起酸雨、光化学烟雾现象。目前脱除氮氧化物最成熟最有效的技术就是选择性催化还原技术。而净化VOCs废气的催化燃烧具有净化效率高、无污染、能耗低等特点。其中催化剂是脱硝和脱除VOCs的核心。市场上脱硝和脱除VOCs的反应器都是独立的,需要脱硝和脱除VOCs两种催化剂,且催化剂价格昂贵,烟气脱硝脱VOCs成本较高。且现有脱VOCs催化剂主要是将活性物质浸渍到载体上,活性物质易脱落,活性降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂及其制备方法,本发明催化剂以偏钛酸、精制坡缕石为载体,以铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物为活性物质,以钴氧化物为活性助剂;本发明催化剂可使烟气脱硝脱VOCs同时进行,且脱硝和脱VOCs效率高;本发明催化剂抗中毒能力强,成本低,易于成型,且活性成分不易脱落。
为实现上述目的,本发明提供一种烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨1~2h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨4~6h,直到粒度d90≤15μm;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分10~20质量份、偏钛酸55~60质量份、精制坡缕石16~23质量份、豆油0.2~0.4质量份、瓜尔胶0.1~0.5质量份、多晶莫来石纤维2~4质量份、去离子水38~45质量份投入混炼机中以600~800rad/min混炼30~60min制得混炼泥料,且泥料水分控制在28%~31%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼1~3遍;为保证泥料水分均匀,陈腐12~24h;再使用1~2mm过滤网过滤1~3遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.092~-0.095MPa,挤出压力控制在3.5~5.5MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于20~60℃干燥48~64h,控制水分小于2%,然后于550~650℃煅烧20~30h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
优选的,步骤1)中:
铜氧化物为氧化铜、氧化亚铜、二氧化铜中的一种或几种;
锰氧化物为一氧化锰、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰中的一种或几种;
钒氧化物为二氧化钒、三氧化二钒、五氧化钒中的一种或几种;
钴氧化物为一氧化钴、二氧化钴、三氧化二钴、四氧化三钴中的一种或几种。
优选的,步骤2)中,精制坡缕石通过如下方法制得:将坡缕石投入0.1~0.5mol/l的硫酸溶液或硫酸铵溶液,固液比为3~5,于70~90℃以150~200rad/min搅拌反应2~4h,过滤后于90~100℃干燥得到精制坡缕石。
本发明还提供上述制备方法所制得的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
优选的,所述烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂,按质量百分含量计由以下组分组成:
2%~4%的CuO,
5%~8%的MnO2,
2%~4%的V2O5,
1%~4%的Co2O3,
余量为钛白粉、二氧化硅和氧化镁。
本发明的优点和有益效果在于:提供一种烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂及其制备方法,本发明催化剂以偏钛酸、精制坡缕石为载体,以铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物为活性物质,以钴氧化物为活性助剂;本发明催化剂可使烟气脱硝脱VOCs同时进行,且脱硝和脱VOCs效率高;本发明催化剂抗中毒能力强,成本低,易于成型,且活性成分不易脱落。
本发明还具有如下特点:
1、本发明通过球磨法将活性组分混合分散均匀,金属离子互相作用增强,且尺寸保持一致,从而提高催化剂抗中毒性和活性;且金属氧化物直接为活性物质,避免了以金属盐为活性前驱体,煅烧产生的气体污染问题。
2、本发明以偏钛酸为载体,提高了成型催化剂比表面积及活性组分的分散性,抗中毒性强、易于成型。
3、本发明引入坡缕石降低生产成本,提高挤出物料的流动性,增加催化剂比表面积和对反应物吸附能力,使得催化剂表现出更优异的脱硝和脱VOCs的催化剂性能。
4、本发明采用硫酸或硫铵精制的坡缕石来增强催化剂表面酸性,催化剂强度高耐磨,可提高脱硝和VOC性能。
5、本发明制备方法简单,原料容易获得,易于工业化生产,环境污染小,成本低,具有较强的推广应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨2h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨6h,直到粒度d90=10.56μm;铜氧化物为CuO,锰氧化物为MnO2,钒氧化物为V2O5,钴氧化物为Co2O3;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分10质量份、偏钛酸60质量份、精制坡缕石23质量份、豆油0.2质量份、瓜尔胶0.1质量份、多晶莫来石纤维4质量份、去离子水38质量份投入混炼机中以600rad/min混炼60min制得混炼泥料,且泥料水分控制在28.5%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼3遍;为保证泥料水分均匀,陈腐12h;再使用1mm过滤网过滤1遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.092MPa,挤出压力控制在4.8MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于20℃干燥64h,水分控制在1.87%,然后于550℃煅烧30h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
实施例1制得的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂的成分(以质量百分数计)为:CuO 2%,MnO2 5%,V2O5 2%,Co2O3 1%,其余为钛白粉、二氧化硅和氧化镁等。
实施例2
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨1h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨4h,直到粒度d90=14.89μm;铜氧化物为CuO,锰氧化物为MnO2,钒氧化物为V2O5,钴氧化物为Co2O3;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分20质量份、偏钛酸55质量份、精制坡缕石16质量份、豆油0.4质量份、瓜尔胶0.5质量份、多晶莫来石纤维2质量份、去离子水45质量份投入混炼机中以800rad/min混炼30min制得混炼泥料,且泥料水分控制在30.6%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼3遍;为保证泥料水分均匀,陈腐24h;再使用2mm过滤网过滤3遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.095MPa,挤出压力控制在5.4MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于60℃干燥48h,水分控制在1.92%,然后于650℃煅烧20h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
实施例2制得的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂的成分(以质量百分数计)为:CuO 4%,MnO2 8%,V2O5 4%,Co2O3 4%,其余为钛白粉、二氧化硅和氧化镁等。
实施例3
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨1.5h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨5h,直到粒度d90=13.6μm;铜氧化物为CuO,锰氧化物为MnO2,钒氧化物为V2O5,钴氧化物为Co2O3;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分15质量份、偏钛酸57质量份、精制坡缕石20质量份、豆油0.3质量份、瓜尔胶0.3质量份、多晶莫来石纤维3质量份、去离子水40质量份投入混炼机中以700rad/min混炼45min制得混炼泥料,且泥料水分控制在29.8%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼2遍;为保证泥料水分均匀,陈腐18h;再使用1mm过滤网过滤2遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.094MPa,挤出压力控制在4.1MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于45℃干燥52h,水分控制在1.76%,然后于600℃煅烧25h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
实施例2制得的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂的成分(以质量百分数计)为:CuO 3%,MnO2 6%,V2O5 3%,Co2O3 3%,其余为钛白粉、二氧化硅和氧化镁等。
实施例4
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨2h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨6h,直到粒度d90=10.3μm;
铜氧化物为氧化铜、氧化亚铜、二氧化铜中的一种;
锰氧化物为一氧化锰、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰中的一种;
钒氧化物为二氧化钒、三氧化二钒、五氧化钒中的一种;
钴氧化物为一氧化钴、二氧化钴、三氧化二钴、四氧化三钴中的一种;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分20质量份、偏钛酸60质量份、精制坡缕石21质量份、豆油0.4质量份、瓜尔胶0.5质量份、多晶莫来石纤维4质量份、去离子水45质量份投入混炼机中以800rad/min混炼60min制得混炼泥料,且泥料水分控制在30.8%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼3遍;为保证泥料水分均匀,陈腐24h;再使用1mm过滤网过滤3遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.094MPa,挤出压力控制在5.2MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于60℃干燥64h,水分控制在1.54%,然后于650℃煅烧30h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
实施例5
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨2h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨5h,直到粒度d90=11.5μm;
铜氧化物包括氧化铜、氧化亚铜、二氧化铜;
锰氧化物包括一氧化锰、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰;
钒氧化物包括二氧化钒、三氧化二钒、五氧化钒;
钴氧化物包括一氧化钴、二氧化钴、三氧化二钴、四氧化三钴;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分10质量份、偏钛酸55质量份、精制坡缕石21质量份、豆油0.3质量份、瓜尔胶0.5质量份、多晶莫来石纤维4质量份、去离子水45质量份投入混炼机中以800rad/min混炼60min制得混炼泥料,且泥料水分控制在29.8%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼3遍;为保证泥料水分均匀,陈腐18h;再使用1mm过滤网过滤3遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.095MPa,挤出压力控制在4.8MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于55℃干燥60h,水分控制在1.98%,然后于610℃煅烧30h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
实施例6
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨1.5h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨5h,直到粒度d90=12.89μm;
铜氧化物为氧化铜、氧化亚铜、二氧化铜中的两种;
锰氧化物为一氧化锰、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰中的三种;
钒氧化物为二氧化钒、三氧化二钒、五氧化钒中的两种;
钴氧化物为一氧化钴、二氧化钴、三氧化二钴、四氧化三钴中的三种;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分18质量份、偏钛酸58质量份、精制坡缕石19质量份、豆油0.4质量份、瓜尔胶0.5质量份、多晶莫来石纤维3质量份、去离子水42质量份投入混炼机中以800rad/min混炼50min制得混炼泥料,且泥料水分控制在30.1%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼3遍;为保证泥料水分均匀,陈腐24h;再使用2mm过滤网过滤3遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.095MPa,挤出压力控制在5.0MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于55℃干燥56h,水分控制在1.75%,然后于640℃煅烧24h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
上述各实施例的脱硝脱VOCs性能测试
按照GBT 31587-2015《蜂窝式烟气脱硝催化剂》中要求的脱硝效率和活性检测标准,检测上述各实施例所得催化剂的脱硝效率、活性;测试条件为:NO 500ppm,NH3 500ppm,SO2100ppm,O2 3%,H2O 10% ,N2为平衡气,空速5000 h-1,检测温度200~250℃,催化剂20×20孔,长度500mm;检测脱硝效率为95%以上;通入含质量分数浓度1000ppm的甲苯,用安捷伦7890A(FlD检测器)分析,甲苯脱除率99%以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)球磨活性成分:将活性物质铜氧化物、锰氧化物、钒氧化物置入球磨机中球磨1~2h,再加入活性助剂钴氧化物继续球磨4~6h,直到粒度d90≤15μm;
2)制备混炼泥料:将步骤1)所得活性成分10~20质量份、偏钛酸55~60质量份、精制坡缕石16~23质量份、豆油0.2~0.4质量份、瓜尔胶0.1~0.5质量份、多晶莫来石纤维2~4质量份、去离子水38~45质量份投入混炼机中以600~800rad/min混炼30~60min制得混炼泥料,且泥料水分控制在28%~31%;
3)制备蜂窝状湿胚:将步骤2)所得泥料投入真空度小于-0.095MPa的练泥机中精炼1~3遍;为保证泥料水分均匀,陈腐12~24h;再使用1~2mm过滤网过滤1~3遍除去杂质;再通过卧式真空挤出机制得蜂窝状的湿胚,卧式真空挤出机的真空度控制在-0.092~-0.095MPa,挤出压力控制在3.5~5.5MPa;
4)将步骤3)所得蜂窝状湿胚置入红外干燥箱中于20~60℃干燥48~64h,控制水分小于2%,然后于550~650℃煅烧20~30h,即得烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
2.根据权利要求1所述的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
铜氧化物为氧化铜、氧化亚铜、二氧化铜中的一种或几种;
锰氧化物为一氧化锰、二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰中的一种或几种;
钒氧化物为二氧化钒、三氧化二钒、五氧化钒中的一种或几种;
钴氧化物为一氧化钴、二氧化钴、三氧化二钴、四氧化三钴中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中:
精制坡缕石通过如下方法制得:将坡缕石投入0.1~0.5mol/l的硫酸溶液或硫酸铵溶液,固液比为3~5,于70~90℃以150~200rad/min搅拌反应2~4h,过滤后于90~100℃干燥得到精制坡缕石。
4.权利要求1至3中任一项所述制备方法所制得的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂。
5.根据权利要求4所述的烟气同时脱硝脱VOCs用蜂窝状催化剂,其特征在于,按质量百分含量计由以下组分组成:
2%~4%的CuO,
5%~8%的MnO2,
2%~4%的V2O5,
1%~4%的Co2O3,
余量为钛白粉、二氧化硅和氧化镁。
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