CN107969730B - 一种烟用香料微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种烟用香料微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烟用香料微胶囊的制备方法，包括以下步骤：以聚乙二醇和三氯乙酰氯为原料制备三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物，以三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物和二胺化合物为壁材制备烟用香料微胶囊，三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物为水溶性预聚物，不会和香料芯材中的氨基组分反应，很好的保护了香料芯材的组成，极大的降低了烟用香料在微胶囊化过程中的组分变化，保证了烟用香料香味的原始性，同时减少了烟用香料微胶囊的产品批次差异。

Description

一种烟用香料微胶囊的制备方法
技术领域
本发现涉及烟草微胶囊领域，特别涉及到一种烟用香料微胶囊的制备方法。
背景技术
卷烟所用的烟叶，经过调制、陈化或发酵处理以及合理的配方，使各种烟叶的香味谐调起来，形成了不同类型风味的卷烟叶组。由于烟叶某些品质缺点在叶组中不可能得到完全改善，烟叶尚存在诸如杂气、刺激、余味等方面的问题，尤其在上等烟叶原料短缺时表现更突出，因此在烟叶中加入香料的主要目的就是针对这些问题而进行的具体工作，以期使卷烟香气和吸味品质达到最佳。
即使是一个完美的叶组配方，若不进行加香处理，产品不会有特征风味，就难以使不同爱好和习惯的吸烟者得到满足。另外，随着低焦油卷烟的发展，卷烟制品香气经过滤和稀释，香气显得明显不足，加香既能弥补这些损失，又不增加焦油产生量。卷烟加香越来越重要，对烟草企业而言，没有良好香气与吸味的卷烟产品，企业的经济效益会受到直接影响。卷烟产品的加香是配方设计的一个重要环节，是提高卷烟产品质量的有效手段，是卷烟工业极为重要的手段，它对于增补、修饰卷烟的香味起着不可取代的作用，它也是卷烟企业极其秘密的核心技术之一。
许多烟用香料在卷烟生产过程中，都存在挥发性强的问题，另外，有的香料易氧化或遇光热易分解，不能很好地应用到烟草配方中，而且在储存期间香料的挥发、逸失会导致卷烟寿命缩短。这些缺点限制了烟用香料的使用种类和数量，许多优异的香料因挥发性太强而被弃之不用。将高挥发性、易变质的烟用香料包覆于微胶囊中，一方面提高了稳定性，另一方面能够在燃吸状态下释放出香气成分，起到改进卷烟主流烟气味道与品质的作用，达到增香的目的。
然而，在常用的烟用香料调制过程中，化学结构中含有氨基官能团的香精是一类重要的原料，特别是2,4,6-三异丁基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪(以下简称三异丁基二氢二噻嗪)。由于三异丁基二氢二噻嗪的化学结构中含有氨基官能团，所以传统的微胶囊制备方法不能很好地解决含有三异丁基二氢二噻嗪的烟用香料的微胶囊化问题。例如三聚氰胺甲醛法和明胶阿拉伯树胶复凝聚法，这两种工艺过程中都需要大量使用甲醛，使得最后的微胶囊产品含有大量的甲醛，因而不能应用到烟用香料微胶囊领域。而传统的聚氨酯界面聚合法在制备烟用香料微胶囊时，聚氨酯预聚物会和三异丁基二氢二噻嗪的氨基官能团反应，从而严重改变了烟用香料微胶囊中原有香精的组成配方，进而影响了香料的最终香味。同时由于每批烟用香料微胶囊的生产过程中，与壁材反应所消耗的三异丁基二氢二噻嗪的量不等，所以烟用香料微胶囊有很明显的批次差异。这些问题都严重影响了烟用香料微胶囊的应用。
因此，本领域急需一种全新的烟用香料微胶囊的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有烟用香料微胶囊制备方法中存在的缺陷，提供一种新的烟用香料微胶囊的制备方法，所述方法能克服现有技术中使用甲醛、产品批次差异大的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种烟用香料微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：(1)合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的步骤：分别将聚乙二醇、三氯乙酰氯加入非质子性溶剂中，充分反应后除去非质子性溶剂，得到所述水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物；(2)制备烟用香料乳液的步骤：混合乳化剂、水以及含有氨基官能团的烟用香料，经乳化得到烟用香料乳液；以及(3)制备烟用香料微胶囊的步骤：向所述烟用香料乳液中依次加入扩链剂、DBU催化剂和所述水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物，搅拌并固化，得到烟用香料微胶囊。
本发明的目的及解决其技术问题，还可以通过以下实施方案来实现。
在合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的步骤中，将聚乙二醇加入非质子性溶剂中，将反应液温度控制在2-10℃，加入三氯乙酰氯，并将反应液温度控制在不超过30℃，然后将反应液的温度升高到30-45℃，保温反应2-8小时后除去非质子性溶剂，得到所述水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物；
在制备烟用香料乳液的步骤中，混合乳化剂、水以及含有氨基官能团的烟用香料，并将所述混合物在20-45℃的温度下乳化10分钟到2小时，得到烟用香料乳液；以及
在制备烟用香料微胶囊的步骤中，向烟用香料乳液中依次加入扩链剂、DBU催化剂和水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物，搅拌，并在50℃-90℃下保温固化1-8小时，得到烟用香料微胶囊。
本发明的目的及解决其技术问题，还可以通过以下实施方案来实现。
在合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的步骤中，所述非质子性溶剂可以为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳，乙酸乙酯、乙酸丁酯或四氢呋喃，或其混合物。优选，所述非质子性溶剂为二氯甲烷。
在合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的步骤中，聚乙二醇的分子量为200-6000道尔顿，例如可以为200、400、600、800、1000、1200、1400、1400、1600、1800、2000、2200、2400、2600、2800、3000、3200、3400、3600、3800、4000、4200、4400、4600、4800、5000、5200、5400、5600、5800、6000道尔顿，或任意两个数值之间的分子量。在优选的实施方案中，聚乙二醇的分子量为800道尔顿。
在合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的步骤中，所述水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的结构式为
Figure BDA0001479637700000031
且其分子量为从200-6000道尔顿。
在合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的步骤中，在加入聚乙二醇时，可将温度控制在0℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃，或11℃，在加入三氯乙酰氯时，可将反应液的温度控制在0℃、5℃、15℃、20℃、25℃或30℃，并可将所述反应液的温度升高到30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、43℃、44℃、45℃。保温反应时间可以为2小时、2.5小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时、5.5小时、6小时、6.5小时、7小时、7.5小时、8小时。在优选的实施方案中，在加入聚乙二醇时，将温度控制在2-10℃，在加入三氯乙酰氯时，将反应液的温度控制在不超过20℃，并将所述反应液的温度升高到35-45℃，保温并固化2-6小时。
在制备烟用香料乳液的步骤中，含有氨基官能团的烟用香料是含有2,4,6-三异丁基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、邻氨基苯甲醇或邻氨基苯乙酸或其混合物的烟用香料。
在制备烟用香料乳液的步骤中，所述乳化剂是OP-10、OP-20、平平加10、平平加20，或其混合物。在优选的实施方案中，乳化剂是OP-10。
在制备烟用香料乳液的步骤中，乳化温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，乳化时间可以为2小时、1小时、50分钟、40分钟、30分钟、20分钟、10分钟。优选，乳化温度为20-40℃，乳化时间为20分钟至1小时。
在制备烟用香料微胶囊的步骤中，其中所述扩链剂是二胺化合物，例如可以是乙二胺、丁二胺、己二胺或异氟尔酮二胺或其混合物。
在制备烟用香料微胶囊的步骤中，所述固化温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃，固化时间可以为1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时。在优选的实施方案中，固化温度为50-90℃、固化时间为1-6小时。
与现有技术相比较，本发明提供的烟用香料微胶囊的制备方法具有以下有益效果：本发明的方法所生产的烟用香料微胶囊具有无甲醛，环境友好，产品批次差异小，产品香型稳定、香味保持性能良好的特点，为烟用香料微胶囊在香烟中的应用扫清了障碍；此外，三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物为水溶性预聚物，不会和香料芯材中的氨基组分反应，很好的保护了香料芯材的组成，极大的降低了烟用香料在微胶囊化过程中的组分变化，保证了烟用香料香味的原始性，同时减少了烟用香料微胶囊的产品批次差异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
本发明提供的烟用香料微胶囊的制备方法包括：合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物；制备烟用香料乳液；以及以三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物和二胺化合物为壁材制备烟用香料微胶囊。
实施例1
三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的合成：向1000ml的三口瓶中加入聚乙二醇400(80g)和三氯甲烷(500ml)，然后将反应液降温到2℃，然后缓慢滴加三氯乙酰氯(72g)，控制滴加速度以保证反应液温度不超过20℃，待三氯乙酰氯滴加完毕后将反应液温度升高到35℃，并保温反应6小时，最后减压蒸馏除去三氯甲烷溶剂，就得到了最终的三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物(150g)。
烟用香料乳液的制备：向1000ml烧杯中加入平平加10(20g)和水(400g)，搅拌条件下使其溶解，然后向烧杯中加入含有邻氨基苯甲醇组分的烟用香料(200g)，将混合物升温至20℃，然后经乳化机乳化1小时，得到粒径D50小于3μm的烟用香料乳液。
烟用香料微胶囊的制备：向上一步得到的烟用香料乳液中加入丁二胺(6g)和DBU(1g)(CAS：6674-22-2)，搅拌溶解30分钟后再加入三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物(100g)，充分搅拌溶解后，缓慢升温至50℃，充分搅拌条件下保温并固化6小时，最后得到烟用香料微胶囊。
实施例2
三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的合成：向1000ml的三口瓶中加入聚乙二醇800(160g)和二氯甲烷(500ml)，然后将反应液降温到10℃，然后缓慢滴加三氯乙酰氯(72g)，控制滴加速度以保证反应液温度不超过20℃，待三氯乙酰氯滴加完毕后将反应液温度升高到40℃，并保温反应4小时，最后减压蒸馏除去二氯甲烷溶剂，就得到了最终的三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物(210g)。
烟用香料乳液的制备：向1000ml烧杯中加入OP-10(20g)和水(400g)，搅拌条件下使其溶解，然后向烧杯中加入含有三异丁基二氢二噻嗪组分的烟用香料(200g)，将混合物升温至40℃，然后经乳化机乳化20分钟，得到粒径D50小于3μm的烟用香料乳液。
烟用香料微胶囊的制备：向上一步得到的烟用香料乳液中加入乙二胺(6g)和DBU(1g)，搅拌溶解30分钟后再加入三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物(100g)，充分搅拌溶解后，缓慢升温至70℃，充分搅拌条件下保温并固化2小时，最后得到烟用香料微胶囊。
实施例3
三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的合成：向1000ml的三口瓶中加入聚乙二醇1000(200g)和乙酸乙酯(500ml)，然后将反应液降温到8℃，然后缓慢滴加三氯乙酰氯(72g)，控制滴加速度以保证反应液温度不超过20℃，待三氯乙酰氯滴加完毕后将反应液温度升高到45℃，并保温反应2小时，最后减压蒸馏除去乙酸乙酯溶剂，就得到了最终的三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物(260g)。
烟用香料乳液的制备：向1000ml烧杯中加入OP-10(20g)和水(400g)，搅拌条件下使其溶解，然后向烧杯中加入含有邻氨基苯乙酸组分的烟用香料(200g)，将混合物升温至40℃，然后经乳化机乳化20分钟，得到粒径D50小于3μm的烟用香料乳液。
烟用香料微胶囊的制备：向上一步得到的烟用香料乳液中加入异氟尔酮二胺(6g)和DBU(1g)，搅拌溶解30分钟后再加入三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物(100g)，充分搅拌溶解后，缓慢升温至90℃，充分搅拌条件下保温并固化1小时，最后得到烟用香料微胶囊。
对比例：烟用香料微胶囊缓释性能比较
本对比例对上述实施制备的本发明的烟用香料微胶囊和现有技术制备的烟用香料微胶囊(即烟用香料乳液和烟用香料密胺微胶囊)的缓释性能进行了比较。下文的表1显示了不同样品的香料在不同温度下的保存时间。
表1.缓释性能数据
样品名 30℃烘烤 40℃烘烤 50℃烘烤 60℃烘烤 80℃烘烤
烟用香料乳液 72小时 10小时 2小时 2小时 2小时
烟用香料密胺微胶囊 180天 30天 15天 7天 5小时
实施例1 120天 30天 20天 2天 4小时
实施例2 180天 40天 25天 7天 12小时
实施例3 160天 30天 20天 2天 4小时
数据表明，在30℃烘烤时，相比较于烟用香料72小时的香味保存时间，本发明的烟用香料微胶囊的香味保存时间最长为180天，最短也有120天。在50℃烘烤时，本发明的烟用香料微胶囊的香味保存时间优于烟用香料密胺微胶囊，更优于烟用香料乳液。在40℃、60℃以及80℃烘烤时，本发明的烟用香料微胶囊的香味保存时间与烟用香料密胺微胶囊大致，但是明显优于烟用香料乳液。由此可见，由本发明的的方法所制备的烟用香料微胶囊不仅在香料缓释性能上相当于原有含甲醛的密胺微胶囊，而且在高温耐候性能中比原有的密胺烟用香料微胶囊要更加优异。
同时，本发明的方法所制备的香料微胶囊的香味保持性能也很好。对不同批次样品进行嗅觉实验，发现各批次烟用香料微胶囊的香味无明显变化，香味保持性能良好。这表明，在根据本发明的方法制备烟用香料微胶囊的过程中，壁材没有和香料组分反应，没有明显改变香料配方，香料微胶囊批次生产间香料组成稳定，烟用香料微胶囊的生产工艺稳定。
以上实施例的先后顺序仅为便于描述，不代表实施例的优劣。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种烟用香料微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的步骤：分别将聚乙二醇、三氯乙酰氯加入非质子性溶剂中，充分反应后除去所述非质子性溶剂，得到所述水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物，
(2)制备烟用香料乳液的步骤：混合乳化剂、水以及含有氨基官能团的烟用香料，经乳化，得到烟用香料乳液；以及
(3)制备烟用香料微胶囊的步骤：向所述烟用香料乳液中依次加入扩链剂、DBU催化剂和所述水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物，搅拌并固化，得到烟用香料微胶囊。
2.根据权利要求1所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述非质子性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸丁酯或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述聚乙二醇的分子量为200-6000道尔顿。
4.根据权利要求3所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述聚乙二醇的分子量为800道尔顿。
5.根据权利要求1所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述含有氨基官能团的烟用香料是含有2,4,6-三异丁基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、邻氨基苯甲醇或邻氨基苯乙酸或两种或更多种上述物质的混合物的烟用香料。
6.根据权利要求1所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述乳化剂是OP-10、OP-20、平平加10、平平加20或两种或更多种上述物质的混合物。
7.根据权利要求1所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述水溶性三氯乙酸聚乙二醇酯预聚物的结构式为
Figure FDA0002246072130000011
且其分子量为200-6000道尔顿。
8.根据权利要求1所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述扩链剂是二胺化合物。
9.根据权利要求8所述的烟用香料微胶囊的制备方法，其中所述二胺化合物是乙二胺、丁二胺、己二胺或异氟尔酮二胺或两种或更多种上述物质的混合物。
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