CN107969700B - 一种浓香核桃油微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种浓香核桃油微胶囊及其制备方法，涉及食品添加剂技术领域。其中浓香核桃微胶囊的制备原料包括如下重量百分比的组分：核桃粕0.1‑0.6%；还原性糖0.05‑0.2%；无香核桃油1‑2%；β‑环糊精12‑24%；蒸馏水补足至100%。本申请利用碱性蛋白酶进行酶解，酶解液与还原性糖产生美拉德反应生成具有特殊香味的物质，采用喷雾干燥法制备出香气纯正、浓郁、营养丰富的浓香核桃油微胶囊，充分利用核桃粕，进行了废物利用，减少资源浪费；同时提高包埋率，减少微胶囊破裂的可能性，延长保质期。

Description

一种浓香核桃油微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品添加剂技术领域，更具体地说，它涉及一种浓香核桃油微胶囊及其制备方法。
背景技术
核桃油是以核桃仁为原料经物理压榨后获得的一种油脂，它集中了核桃的营养精华，富含多种不饱和脂肪酸、维生素 E、磷脂、二十八碳烯酸等多种活性成分。目前核桃油主要是桶装液体的产品形式，但核桃油由于富含过多的不饱和脂肪酸，导致其在加工储藏过程中极易氧化酸败，产生令人不愉快的气味。微胶囊技术是综合现代高科技技术，以一定的壁材结合稳定剂、乳化剂和其他辅料，采用现代生物工程、食品工程高新技术等技术将油脂进行包埋，加工成密闭在一定空间的微型胶囊技术。
在公开号为 CN103238680A 的中国发明专利中公开了一种核桃油微胶囊及其制备方法，其中核桃油微胶囊以核桃油、蔗糖酯、单甘酯为芯材，以蔗糖、麦芽糊精、花生分离蛋白和磷酸氢二钾为壁材制备而成；其中各组分的质量份数为：核桃油 15～25 份、蔗糖 3～
10 份、麦芽糊精 18.3～27.6 份、花生分离蛋白 17.6～28.3 份、蔗糖酯 0.6～3.4 份、单甘酯1.5～3.2 份、磷酸氢二钾 1.3～3.5 份。
上述专利中的原料中仅采用核桃油，而核桃榨油后产生的核桃粕却没有加以利用，核桃粕中还有丰富的营养物质和芳香类物质，导致核桃油微胶囊香气不够纯正和浓郁，而且存在资源浪费的问题。
因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种浓香核桃油微胶囊，通过采用碱性蛋白酶酶解核桃粕，酶解液与还原性糖发生美拉德反应，再用无香核桃油萃取，以解决上述问题，其具有香气更加纯正、浓郁、营养丰富、减少资源浪费的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种浓香核桃油微胶囊，其制备原料包括如下重量百分比的组分：核桃粕 0.1-0.6%；
还原性糖 0.05-0.2%；
无香核桃油 1-2%；
β-环糊精 12-24%；
蒸馏水补足至 100%。
通过上述技术方案，无香核桃油作为芯材，同时用于提取香气物质，β-环糊精作为壁材，核桃粕和还原性糖为生香原料。核桃粕中含有丰富的蛋白质、淀粉、维生素、矿物质和膳食纤维等营养物质，本申请利用碱性蛋白酶进行酶解，酶解液与还原性糖产生美拉德反应生成具有特殊香味的物质，再利用无香核桃油萃取反应产物中的香气物质和营养物质，最后采用喷雾干燥法制备出浓香核桃油微胶囊，本申请制备的浓香核桃油微胶囊香气纯正、浓郁、营养丰富，充分利用核桃粕，减少资源浪费。
进一步的，所述还原性糖包括葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖中的任意一种。
通过上述技术方案，核桃粕酶解产物中的氨基酸和还原性糖混合加热时发生美拉德反应，生成具有特殊香味的物质，从而减弱核桃粕水解物的苦味，提升口感，而且可以使核桃油的色泽更加均匀、明亮。
本发明的目的二在于提供一种浓香核桃油微胶囊的制备方法，采用该方法制备的浓香核桃油微胶囊具有香气更加纯正、浓郁、提高核桃粕利用率、营养丰富的优点。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种浓香核桃油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）核桃粕酶解：称量核桃粕，加入蒸馏水和碱性蛋白酶在 50℃下酶解 3h，得到酶解液；
（2）美拉德反应：向步骤（1）的酶解液中加入还原性糖，在 120℃下油浴反应40min；
（3）核桃香气物质的提取：将步骤（2）中获得的反应产物进行离心处理，然后过滤去沉淀，得到上清液，在上清液中加入无香核桃油进行萃取，萃取时间为 30min，取油相即为浓香核桃油；
（4）微胶囊的制备：取步骤（3）所得的浓香核桃油，缓慢加入饱和的β-环糊精水溶液，搅拌均匀后在 40℃、12000r/min 的条件下分散均匀，然后在 40℃、2000r/min 的条件下搅拌
30min，得到微胶囊溶液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的微胶囊溶液在进风口 190℃、出风口 90℃的条件下进行喷雾干燥，得到浓香核桃油微胶囊。
通过上述技术方案，核桃粕中含有丰富的蛋白质、淀粉、维生素、矿物质和膳食纤维等营养物质，本申请利用碱性蛋白酶进行酶解，酶解液与还原性糖产生美拉德反应生成具有特殊香味的物质，再利用无香核桃油萃取反应产物中的香气物质和营养物质，最后采用喷雾干燥法制备出浓香核桃油微胶囊，本申请制备的浓香核桃油微胶囊香气纯正、浓郁、营养丰富，充分利用核桃粕，减少资源浪费。
进一步的，所述步骤（1）中碱性蛋白酶的加入量为 15000U，体系 pH 值为 8.5。
通过上述技术方案，选择合适的 pH 值，能够提高蛋白质的溶出率；选择合适的酶加入量，在考虑经济效益的前提下，保证较高的水解度和氮收率。
进一步的，所述步骤（3）中离心速度为 10000-12000r/min，离心时间为 60-90min。
通过上述技术方案，能够有效进行固液分离，去除未反应的沉淀，并使得香气物质完全进入上清液中，提高收率。
进一步的，所述步骤（4）中浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量百分比为 1:12。
通过上述技术方案，β-环糊精分子结构为一稳定的环状，中心疏水外层亲水，其结构稳定、不吸湿，在干燥状态下几乎不释放包埋物，通过控制浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量比，能够提高包埋率。
进一步的，所述步骤（4）中分散时间为 8min，每次 2min，间歇 3min，分散 4 次。
通过上述技术方案，有利于形成粒径均匀的微胶囊，进一步提高包埋率，减少微胶囊破裂的可能性，延长保质期。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本申请利用碱性蛋白酶进行酶解，酶解液与还原性糖产生美拉德反应生成具有特殊香味的物质，再利用无香核桃油萃取反应产物中的香气物质和营养物质，最后采用喷雾干燥法制备出浓香核桃油微胶囊，制备的浓香核桃油微胶囊香气纯正、浓郁、营养丰富，充分利用核桃粕，减少资源浪费；
(2)充分提取核桃粕中的营养物质，提高营养价值；
(3)通过合理的配比和分散步骤，有利于形成粒径均匀的微胶囊，进一步提高包埋率，减少微胶囊破裂的可能性，延长保质期。
附图说明
图 1 为本发明的工艺流程图；
图 2 为本发明中浓香核桃油微胶囊的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例 1：如图 1 所示，一种浓香核桃油微胶囊，各组分及其相应的重量百分比如表1 所示，并通过如下步骤制备获得：
（1）核桃粕酶解：称量核桃粕，加入蒸馏水和碱性蛋白酶在 50℃下酶解 3h，碱性蛋白酶的加入量为 15000U，体系 pH 值为 8.5，得到酶解液；
（2）美拉德反应：向步骤（1）的酶解液中加入还原性糖，还原性糖为葡萄糖，在 120℃下油浴反应 40min；
（3）核桃香气物质的提取：将步骤（2）中获得的反应产物进行离心处理，离心速度为 10000r/min，离心时间为 90min，然后过滤去沉淀，得到上清液，在上清液中加入无香核桃油进行萃取，萃取时间为 30min，取油相即为浓香核桃油；
（4）微胶囊的制备：取步骤（3）所得的浓香核桃油，缓慢加入饱和的β-环糊精水溶液，浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量百分比为 1:12，搅拌均匀后在 40℃、12000r/min的条件下分散均匀，分散时间为 8min，每次 2min，间歇 3min，分散 4 次，然后在 40℃、2000r/min 的条件下搅拌 30min，得到微胶囊溶液；
（5）喷雾干燥：采用现有技术中的喷雾干燥机，将步骤（4）得到的微胶囊溶液在进风口190℃、出风口 90℃的条件下进行喷雾干燥，得到浓香核桃油微胶囊。
实施例 2-5：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，各组分及其相应的重量百分比如表 1 所示。
表 1 实施例 1-5 中各组分及其重量百分比
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
核桃粕 0.10 0.20 0.35 0.50 0.60
还原性糖 0.05 0.10 0.13 0.15 0.20
无香核桃油 1.00 1.20 1.50 1.70 2.00
β-环糊精 12.00 15.00 18.00 21.00 24.00
蒸馏水 86.85 83.50 80.03 76.65 73.20
实施例 6：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（2）中还原性糖为果糖。
实施例 7：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（2）中还原性糖为乳糖。
实施例 8：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（2）中还原性糖为半乳糖。
实施例 9：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（3）中离心速度为 11000r/min，离心时间为 75min。
实施例 10：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（3）中离心速度为 12000r/min，离心时间为 60min。
对比例 1：采用公开号为 CN103238680A 的中国发明专利中公开的一种核桃油微胶囊及其制备方法，制备得到核桃油微胶囊。
对比例 2：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（1）中蛋白酶加入量 10000U。
对比例 3：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（1）中蛋白酶加入量 20000U。
对比例 4：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（1）中酶解温度为 30℃。
对比例 5：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（1）中酶解温度为 70℃。
对比例 6：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（1）中酶解时间为 1h。
对比例 7：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（1）中酶解时间为 5h。
对比例 8：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（1）中体系pH 为 10。
对比例 9：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（4）中浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量百分比为 1:9。
对比例 10：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，步骤（4）中浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量百分比为 1:15。
对比例 11：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，通过如下步骤制备获得：
（1）核桃粕酶解：称量核桃粕，加入蒸馏水和碱性蛋白酶在 50℃下酶解 3h，碱性蛋白酶的加入量为 15000U，体系 pH 值为 8.5，得到酶解液；
（2）美拉德反应：向步骤（1）的酶解液中加入还原性糖，还原性糖为葡萄糖，在 120℃下油浴反应 40min；
（3）核桃香气物质的提取：将步骤（2）中获得的反应产物进行离心处理，离心速度为 10000r/min，离心时间为 90min，然后过滤去沉淀，得到上清液，在上清液中加入无香核桃油进行萃取，萃取时间为 30min，取油相即为浓香核桃油；
（4）微胶囊的制备：取步骤（3）所得的浓香核桃油，缓慢加入饱和的β-环糊精水溶液，浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量百分比为 1:12，搅拌均匀后在 40℃、12000r/min的条件下分散均匀，连续分散 8min，然后在 40℃、2000r/min 的条件下搅拌 30min，得到微胶囊溶液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的微胶囊溶液在进风口 190℃、出风口 90℃的条件下进行喷雾干燥，得到浓香核桃油微胶囊。
对比例 12：一种浓香核桃油微胶囊，与实施例 1 的不同之处在于，通过如下步骤制备获得：
（1）核桃粕酶解：称量核桃粕，加入蒸馏水和碱性蛋白酶在 50℃下酶解 3h，碱性蛋白酶的加入量为 15000U，体系 pH 值为 8.5，得到酶解液；
（3）核桃香气物质的提取：将步骤（1）中获得的酶解液进行离心处理，离心速度为10000r/min，离心时间为 90min，然后过滤去沉淀，得到上清液，在上清液中加入无香核桃油进行萃取，萃取时间为 30min，取油相即为浓香核桃油；
（4）微胶囊的制备：取步骤（3）所得的浓香核桃油，缓慢加入饱和的β-环糊精水溶液，浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量百分比为 1:12，搅拌均匀后在 40℃、12000r/min的条件下分散均匀，分散时间为 8min，每次 2min，间歇 3min，分散 4 次，然后在 40℃、
2000r/min 的条件下搅拌 30min，得到微胶囊溶液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的微胶囊溶液在进风口 190℃、出风口 90℃的条件下进行喷雾干燥，得到浓香核桃油微胶囊。
试验一 感官评定
试验样品：按照常规方法制备浓香核桃饼干。将木糖醇、鸡蛋液、食盐、奶粉等调入少量水中，分别加入实施例 1-10 和对比例 1-12 中得到的浓香核桃油微胶囊，混合均匀形成辅料；将辅料加入面粉中进行充分搅拌形成面团，送入成型机成型获得半成品，将半成品在 240-260℃的烘烤炉内烘烤，烘烤时间 4-6min，得到浓香核桃饼干并依次编号为第1-22组。
试验方法：随机选取同一地区的 18-35 岁的健康人群案例 2400 名作为志愿者，平均分成 22 组，参照表 2，在感官评定室中进行感官评定，将第 1-22产品置于白瓷盘中，在光线充足而柔和的环境下根据产品的外观、气味以及口感进行感官综合评分，舍弃每组的最大5 个值以及最小的 5 个值，剩余的取其平均值。
表 2 浓香核桃饼干感官评分标准
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试验结果：第 1-22组浓香核桃饼干的感官评分结果如表 3 所示。由表 3 可知，采用本申请制备的浓香核桃油微胶囊制备烘焙食品时，使得烘焙产品香气更加纯正、浓郁、口感较佳，而且充分利用核桃粕，营养丰富，减少资源浪费。由图 2 分析可知，浓香核桃油微胶囊中致香成分主要包括：苯甲醛 5%，乙酰基吡嗪 2.5%，丙位己内酯 5%，甲基环戊烯醇酮 8%，麦芽酚 15%，5-甲基糠醛 3.5%，2,3,5-三甲基吡嗪 3.5%，4-甲基-5-羟乙基噻唑3%，γ-癸内酯3.5%，香兰素 32%，其它 19%。
表 3 第 1-22组浓香核桃饼干的感官评分结果
组别 色泽 外观 组织状态 风味 口感 总分
1 10 19 10 29 29 97
2 9 19 10 29 29 96
3 10 18 10 29 28 95
4 9 19 9 28 28 93
5 10 19 9 29 29 96
6 8 18 9 27 28 90
7 9 19 9 26 28 91
8 9 19 9 27 26 90
9 9 18 9 29 28 93
10 9 18 9 29 29 94
11 6 13 7 15 15 56
12 7 17 9 24 24 81
13 9 18 9 25 26 87
14 7 17 8 22 21 75
15 6 18 8 21 20 73
16 5 17 6 23 22 73
17 8 17 7 27 27 86
18 7 16 7 23 22 75
19 8 13 7 24 25 77
20 8 12 8 24 25 77
21 7 15 7 23 24 76
22 6 16 8 14 14 58
23 6 14 6 21 20 67
试验二 包埋率及保质期试验
试验样品：采用实施例 1-10中获得的浓香核桃油微胶囊作为试验样品 1-10，采用对比例 1-12 中获得的浓香核桃油微胶囊作为对照样品 1-12。
试验方法：
2.1 包埋率
采用文章编号为 1002-0306（2002）02-0018-03 中 1.4 微胶囊包埋率及包埋度的测定的方法，对试验样品 1-10 和对照样品 1-12 的包埋率进行测定。
2.2 保质期
取试验样品 1-10 和对照样品 1-12 各 10 份密封，置于避光、阴凉处保存，跟踪检测并记录其保质期，舍弃每组的最大值以及最小值，剩余的取其平均值。
试验结果：试验样品 1-10 和对照样品 1-12 的包埋率及保质期试验结果如表 4所示。采用本申请中的制备方法有利于形成粒径均匀的微胶囊，提高包埋率，减少微胶囊破裂的可能性，延长保质期。
表 4 试验样品 1-10和对照样品 1-12 的包埋率及保质期试验结果
组别 包埋率/% 保质期/天
1 96.50 455
2 97.20 470
3 95.90 465
4 96.30 460
5 96.00 462
6 95.50 461
7 95.80 459
8 96.00 460
9 96.40 462
10 96.60 471
11 71.20 254
12 92.10 450
13 94.50 452
14 95.20 445
15 95.80 440
16 94.70 443
17 96.10 447
18 96.00 450
19 88.70 435
20 85.50 408
21 83.20 388
22 95.50 415
23 95.80 445
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种浓香核桃油微胶囊，其特征在于，其制备原料包括如下重量百分比的组分：
核桃粕0.1-0.6%；
还原性糖0.05-0.2%；
无香核桃油1-2%；
β-环糊精12-24%；
蒸馏水补足至100%；
其制备方法包括以下步骤：
（1）核桃粕酶解：称量核桃粕，加入蒸馏水和碱性蛋白酶在50℃下酶解3h，碱性蛋白酶的加入量为15000U，体系pH值为8.5，得到酶解液；
（2）美拉德反应：向步骤（1）的酶解液中加入还原性糖，在120℃下油浴反应40min；
（3）核桃香气物质的提取：将步骤（2）中获得的反应产物进行离心处理，离心速度为10000-12000r/min，离心时间为60-90min，然后过滤去沉淀，得到上清液，在上清液中加入无香核桃油进行萃取，萃取时间为30min，取油相即为浓香核桃油；
（4）微胶囊的制备：取步骤（3）所得的浓香核桃油，缓慢加入饱和的β-环糊精水溶液，搅拌均匀后在40℃、12000r/min的条件下分散均匀，然后在40℃、2000r/min的条件下搅拌30min，得到微胶囊溶液；
（5）喷雾干燥：将步骤（4）得到的微胶囊溶液在进风口190℃、出风口90℃的条件下进行喷雾干燥，得到浓香核桃油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的浓香核桃油微胶囊，其特征在于，所述还原性糖包括葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的浓香核桃油微胶囊，其特征在于，所述步骤（4）中浓香核桃油与β-环糊精水溶液的重量百分比为1:12。
4.根据权利要求3所述的浓香核桃油微胶囊，其特征在于，所述步骤（4）中分散时间为8min，每次2min，间歇3min，分散4次。
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