CN107963651A - 一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种软化学过程，用于热分解碱式硫酸锌以制备ZnO，可以有效防止ZnO晶粒的烧结，同时提供了一种新颖形貌结构的ZnO微球的制备方法。以碱式硫酸锌鳞片微球为前驱体，通过550℃的中温条件煅烧过程生成ZnO和硫酸氧锌，然后经过洗涤去除副产物硫酸氧锌从而得到ZnO纳米片微球。所合成的微球表面呈现直立的ZnO纳米片，大小约0.5μm，厚度约50nm，ZnO纳米片是在温和的热处理条件下形成，由原来的碱式硫酸锌分解提供ZnO纳米片生长的原料。

Description

一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米片微球的制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。
背景技术
半导体氧化锌(ZnO)在光催化、染料敏化太阳能电池、气体传感器、发光器件等领域有着广泛的应用前景。很多因素影响ZnO性能的充分发挥，这些因素有相态、比表面积、晶粒尺寸以及形貌结构。近年来ZnO粉体粒子的形貌控制取得了很多研究成果，已合成的ZnO形貌有纳米棒、纳米棒阵列、纳米线、纳米花、纳米片、微球或中空微球等。但是精准地合成和控制ZnO的微结构和形貌仍然存在着很大的挑战。合成ZnO所采用的锌源主要包括一些基本的锌盐如硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌，也可采用复合锌盐如碱式硫酸锌通过热分解的方法制备相应形貌的ZnO，通常硫酸盐的彻底分解温度高达800℃以上，所以一般采用高温煅烧的方法才能将碱式硫酸锌完全转化为ZnO。采用软化学过程，即在较低的温度下制备ZnO不仅可以节约能耗，防止ZnO晶粒的烧结，而且可能得到具有新颖形貌结构的ZnO。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软化学过程，用于热分解碱式硫酸锌以制备ZnO，防止ZnO的烧结，同时提供一种新颖形貌结构的ZnO微球的制备方法。本发明采用在550℃的中温条件下分解碱式硫酸锌鳞片微球，产物中包含ZnO和副产物硫酸氧锌，通过洗涤去除副产物硫酸氧锌从而得到ZnO纳米片微球。所合成的微球表面呈现直立的ZnO纳米片，大小约0.5μm，厚度约50nm，这样的纳米片是在温和的热处理条件下形成，较大尺寸碱式硫酸锌鳞片的分解提供了ZnO纳米片生长的原料。
氧化锌纳米片微球的制备工艺包括以下步骤：
一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成
(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺，继续搅拌0.5小时。
(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。
(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。
(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。
(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。
二、氧化锌纳米片微球的制备
(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。
(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。
(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。
附图说明
图1为本发明实施例1中合成的碱式硫酸锌鳞片微球的SEM照片。
图2为本发明实施例1合成的氧化锌纳米片微球不同倍率的SEM照片。
图3为本发明实施例1中合成的碱式硫酸锌鳞片微球、煅烧后样品及洗涤干燥后ZnO的XRD图谱。
具体实施方式
下面以具体的实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成
(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.8:1)，继续搅拌0.5小时。
(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。
(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。
(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。
(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。
二、氧化锌纳米片微球的制备
(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。
(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。
(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。
本实施例中合成的前驱体(碱式硫酸锌鳞片微球)的SEM照片如图1所示，微球直径约20μm，鳞片与微球表面相切，鳞片大小1-5μm。
本实施例合成的氧化锌纳米片微球的SEM照片如图2所示，氧化锌纳米片直立于微球表面，大小约0.5μm，厚度约50nm。
本实施例中各阶段样品的XRD图谱如图3所示，溶剂热合成的样品显示碱式硫酸锌的特征衍射峰，煅烧后显示氧化锌和硫酸氧锌的特征衍射峰，经水洗涤后的样品显示氧化锌的特征衍射峰。
实施例2
一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成
(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.5:1)，继续搅拌0.5小时。
(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。
(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。
(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。
(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。
二、氧化锌纳米片微球的制备
(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。
(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。
(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。
实施例3
一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成
(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.3:1)，继续搅拌0.5小时。
(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。
(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。
(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。
(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。
二、氧化锌纳米片微球的制备
(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。
(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。
(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。

Claims (4)

1.一种基于热处理制备氧化锌纳米片微球的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：
一、碱式硫酸锌鳞片微球的合成
(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺，继续搅拌0.5小时。
(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。
(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。
(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。
(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。
二、氧化锌纳米片微球的制备
(1)将上述步骤得到的碱式硫酸锌鳞片微球于550℃条件下煅烧3小时。
(2)煅烧后的样品再用10mL的去离子水离心洗涤3次，以去除副产物硫酸氧锌。
(3)样品在80℃条件下干燥3小时，得到氧化锌纳米片微球。
2.根据权利要求1所述氧化锌纳米片微球的合成方法，其特征在于以碱式硫酸锌鳞片微球为前驱体，采用的是软化学过程，煅烧温度为550℃，时间3小时。
3.根据权利要求1所述氧化锌纳米片微球的合成方法，其特征在于采用水清洗去除副产物硫酸氧锌而得到氧化锌。
4.根据权利要求1所述氧化锌纳米片微球，其特征在于氧化锌纳米片是在温和的热处理条件下形成，大小约0.5μm，厚度约50nm。
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