CN107951777B - 一种地肤子祛屑剂的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从地肤子中提取并分离出其中具有祛屑功效成分的方法。所述方法步骤如下。脱脂步骤：称取地肤子粉碎物，加入石油醚，浸渍后再以超声波辅助提取，过滤，残渣挥干石油醚；提取步骤：将所述脱脂后残渣以去离子水搅拌提取，抽滤，滤液减压浓缩；分离纯化步骤：将所述浓缩液加于预处理好的大孔吸附树脂柱顶端，以乙醇溶液洗脱，得到具有祛屑功效成分的流分，减压回收溶剂，即得。本发明制备的地肤子祛屑剂，具有较好的抑制马拉色菌能力，可用于化妆品领域，具有祛除头皮屑的功效。

Description

一种地肤子祛屑剂的制备
技术领域
本发明涉及化妆品原料领域，尤其是涉及一种从地肤子中提取制备地肤子祛屑剂的方法。
背景技术
自我国从二十世纪中期开始进行体外抗菌研究以来，在很多天然成分的产物中都发现了具有抗微生物活性的成分。随着科学的发展以及仪器和方法的更加丰富，越来越多的学者深度发掘出了植物的很多药理活性成分和机制原理，并且在体外同样能起到这种抑制作用。近年来，随着对天然口号的呼吁，绿色无添加剂的天然化妆品正在逐渐表现出很强的市场竞争力，植物去屑止痒剂，是通过提取分离从天然植物中得到的富含有效抑菌成分的物质，可应用到不同的领域中起到不同作用，利用现代丰富的技术手段将植物进行筛选、分离、纯化得到高效的抗菌止痒剂。
地肤子为藜科植物地肤子的干燥成熟果实，呈扁球状五角星形，直径1～3mm，秋季果实成熟时采收植株，晒干，打下果实，除去杂质。味辛、苦，性寒，具有清热利湿，祛风止痒的功效。地肤子是一种常见的中药，入药部分是它的干燥成熟果实。地肤子中富含丰富的三萜类皂苷成分，还有挥发油、生物碱、甾类、黄酮类化合物以及部分微量元素。现代药理学研究表明，地肤子具有显著的抑制微生物作用，吴静等人将地肤子提取物对六种真菌分别进行抑菌实验，结果显示出用地肤子提取液对六种供试真菌都有良好的抑制效果；徐云辉等人发现地肤子中的皂苷类化合物对于白色念珠菌有较好的抑制效果；满得慧等人发现地肤子的乙醇提取物能够有效抑制会引起食物腐败的五种大肠杆菌，并且可以通过与其他中药配合而提高抑制作用。地肤子中的生物碱等主要成分，除了在治疗皮肤病方面有显著疗效外，还可以治疗一些如肢体疣目等顽疾。本草纲目中有记载：地肤子味甘性寒，有补中益气，祛皮肤中热的功效.除此之外还讲到，久病则有虚，虚则生内热，又可清热。延安大学肝病研究所专家朱勤厚根据这一理论将地肤子运用到治疗慢性肝炎中，取得了很好的疗效。此外也有研究表明地肤子的醇提物有显著的止痒作用，这一研究发现也为地肤子在治疗荨麻疹等疾病方面提供了理论上的依据。本发明在这些研究基础上，寻找并分离出地肤子中具有抑制马拉色菌能力的活性成分，作为一种祛屑剂可用于祛屑洗发水等日化产品中。
发明内容
本发明的目的是提供一种从地肤子中制备地肤子祛屑剂的方法。所得产品色浅，呈抑制马拉色菌活性显著，可作为天然祛屑剂用于化妆品领域。
本发明是一种基于常温水提法提取地肤子祛屑功效成分，并采大孔吸附树脂法进行分离纯化，得到地肤子祛屑剂的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种地肤子祛屑剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
脱脂步骤：称取地肤子粉碎物，加入石油醚，浸渍后再以超声波辅助提取，过滤，残渣挥干石油醚；
提取步骤：将所述脱脂后残渣以去离子水搅拌提取，抽滤，滤液减压浓缩；
分离纯化步骤：将所述浓缩液加于预处理好的大孔吸附树脂柱顶端，以乙醇溶液洗脱，得到具有祛屑功效成分的流分，减压回收溶剂，即得。
优选地，所述提取步骤中，所述地肤子脱脂后残渣和去离子水的固液比g/mL为1∶20，提取温度为25℃，提取时间为48h。
优选地，所述分离纯化步骤具体为：将经提取步骤获得的浓缩液上样于已预处理好的大孔吸附树脂柱，依次以3倍柱体积的20％，50％，80％和100％乙醇洗脱，收集20％乙醇洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，得地肤子祛屑剂。
在实验过程中，各洗脱液均分别收集，但最终经马拉色菌抑制实验，以抑制马拉色菌活性为指标，保留20％乙醇洗脱液为所得产品。
1.提取工艺优化
(1)提取时间
表1提取时间对抑菌效果的影响
Figure BDA0001520266440000021
此次提取实验可以分析得出，糠秕马拉色菌的抑菌圈直径随着提取时间的变化有着明显的变化，当提取时间为48h时，抑菌圈直径达到了最大值，继续增加提取时间时，抑菌圈反而变小，因此选择48h为最佳提取时间.
(2)料液比
表2料液比对抑菌效果的影响
Figure BDA0001520266440000031
此次提取实验可以分析得出，糠秕马拉色菌的抑菌圈直径随着料液比的增加先增加达到顶点之后开始减小，在料液比为1：20的时候达到了最大值，此后再继续增加料液比，抑菌圈变小，变化不明显.所以综合考虑抑菌作用，和用量等方面，选择1：20为最佳料液比.
(3)提取温度
表3提取温度对抑菌效果的影响
Figure BDA0001520266440000032
此次提取实验可以分析得出，糠秕马拉色菌的抑菌圈直径随着提取温度的升高而升高达到顶点之后降低，在25℃时达到了最大值，随后温度升高观察到对马拉色菌的抑制效果减弱，因此选择25℃为最佳提取温度.
2.大孔树脂分离有效成分
(1)大孔树脂预处理
新树脂在使用前，先用大量蒸馏水洗去表面浮渣，后用95％乙醇浸泡24h，随后装柱.装柱过程中可不断轻轻敲打柱壁使大孔树脂填充的更加紧密.装柱后继续用少量95％乙醇冲洗至滴下来的乙醇加水不浑浊，随后用大量的去离子水冲洗，至收集到的流分无醇味.
(2)上样
树脂柱活塞先关闭，用吸管吸取脱脂后的地肤子提取液沿壁加入柱中，此时打开活塞，把原液面上的水放出，按从小到大的浓度梯度分别用20％、50％、80％和100％的乙醇进行洗脱，洗脱液沿壁滴加，滴加液体时要注意不要冲坏树脂柱表面.每个乙醇浓度洗三倍柱体积，流出液分别收集，收集到的洗脱液旋蒸，冷冻干燥，即得。
本发明制备所得地肤子祛屑剂的颜色较浅，抑制马拉色菌活性显著，可作为天然祛屑剂用于化妆品领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种地肤子祛屑剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：脱脂步骤
称取20g地肤子样品于圆底烧瓶中，用10倍、8倍、6倍质量的石油醚分别加入烧瓶中进行三次脱脂，将烧瓶放在恒温磁力搅拌器中，在20℃下每次搅拌提取3h，搅拌提取后进行20min超声处理，随后过滤，旋蒸将其中的石油醚蒸出分离出油脂，将油脂倒入小试剂瓶中封口后放入冰箱中。残渣置于通风橱中使其自然风干，风干称重并收集备用。
步骤二：提取步骤
称取步骤一所述残渣5g于磨口圆底烧瓶中，加入100mL去离子水，25℃水浴下恒温搅拌浸提48h，抽滤，滤液减压旋蒸浓缩至液体剩余10mL左右。
步骤三：分离纯化步骤
将所述旋蒸后浓缩液上样于已预处理好的大孔吸附树脂柱，依次以3倍柱体积的20％，50％，80％和100％乙醇洗脱，并收集20％乙醇洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，得地肤子祛屑剂。
实施例2
地肤子祛屑剂的马拉色菌抑制活性检测
样品稀释
将20％乙醇浓度的地肤子洗脱样品按倍比稀释，稀释5次，得到五个新的稀释后的样品备用。
液体培养基的配制及灭菌
按配方比例配制50mL液体培养基倒入锥形瓶中，将锥形瓶放在加热板上加热使其溶解并充分乳化。瓶口密塞并用牛皮纸将瓶口包好，同时，将离心管装入实验消毒盒中，用牛皮纸包好。放入高压锅内，进行灭菌。
震荡培养
先将供试菌种连续传代两次，用灭菌的接种环在培养基上挑取菌苔接种于装有生理盐水的试管中。将灭好菌的平板和离心管拿到超净台中，用移液枪每次移取1.8mL培养基分别加入六个离心管中，再分别移取100μl菌悬液加入到每个离心管中。随后加样品药液，将先前稀释好的五个药液分别移取100μl到对应的离心管中，剩余的离心管中加入100μl的去离子水作空白对照.将离心管用橡皮筋绑好并用保鲜膜将封口，放入恒温水浴振荡器中在35℃下震荡培养48h。
涂板
按配方比例将称量好的酵母浸膏、蛋白胨、葡萄糖加入烧杯中，加入一定量的去离子水进行溶解，将吐温-80、橄榄油、琼脂粉和单硬脂酸甘油酯加入锥形瓶中，待烧杯中的物质完全溶解后倒入锥形瓶中，将锥形瓶放在加热板上加热使其溶解并充分乳化，用塞子塞住瓶口并用牛皮纸包住，与包好的培养皿一起放入高压锅中灭菌。将灭菌后的培养基和平板放进超净台中，待培养基冷却后均匀倒入平板中待培养基自然冷却凝固成形.待培养基凝固后，将事先培养好的样品用移液枪移取100μl加入培养基上，用涂布棒将样品均匀的涂在平板上，放入生化培养箱中在35℃下继续放置48h进行培养后观察结果。
地肤子提取液浓度为5mg/mL，按倍比稀释后浓度分别为2.5mg/mL，1.25mg/mL，0.625mg/mL，0.3125mg/mL，0.15625mg/mL。培养48h后观察到当物质浓度为1.25mg/mL时刚好有菌落生长，此时抑菌浓度为6.25×10-2mg/mL，即最小抑菌浓度为6.25×10-2mg/mL。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种地肤子祛屑剂的制备方法，其特征在于：包括，
脱脂步骤：称取地肤子粉碎物，用10倍、8倍、6倍质量的石油醚分别加入烧瓶中进行三次脱脂，具体步骤为将烧瓶放在恒温磁力搅拌器中，在20℃下每次搅拌提取3h后，进行20min超声处理，随后过滤，旋蒸将其中的石油醚蒸出分离出油脂，残渣置于通风橱中使其自然风干，风干称重并收集备用，即得脱脂后地肤子；
提取步骤：将所述脱脂后地肤子以去离子水25℃搅拌提取48h，抽滤，滤液减压浓缩，得浓缩液，其中，以g：mL计，脱脂后地肤子：去离子水为1:20；
分离纯化步骤：将所述浓缩液加于预处理好的大孔吸附树脂柱顶端，以3倍柱体积的20％乙醇洗脱，并收集洗脱液，减压浓缩、冷冻干燥得地肤子祛屑剂；其中，所述地肤子祛屑剂最小抑菌浓度为6 .25×102 mg/mL。
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