CN110393774A - 一种鲜竹沥的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鲜竹沥的提取工艺，取新鲜甜竹经低温研磨粉碎、减压浸润、渗漉提取，收集提取液行回流提取，得粗竹沥液；采用大孔树脂对粗竹沥液进行分离，再使用乙醇对无杂粗竹沥液进行洗脱，洗脱液加热至55℃，随后在真空条件下进行脱脂处理，脱脂竹沥液行浓缩、稀释、高速离心，分离上清液，即得一种鲜竹沥。采用本发明制得的鲜竹沥采用低温真空脱脂处理能有效保留鲜竹沥中的有效成分与香味，制备过程中经常规洗脱、脱脂后进行选择性膜技术浓缩、水性稀释液稀释，最后再进行离心，能让鲜竹沥的质量更稳定，即使处于酸性环境或高温环境下，竹沥液依旧可以保持较高的澄清度高，有效成分不被分解，突破了传统鲜竹沥加工工艺中存在的壁垒。

Description

一种鲜竹沥的提取工艺
技术领域
本发明涉及植物成分提取技术领域，具体涉及一种鲜竹沥的提取工艺以及采用该提取工艺制得的鲜竹沥。
背景技术
鲜竹沥作为一种传统中药，其药用价值早在《本草纲目》就有记载，它具有气味甘、无毒，主治暴中风、风痹，胸中大血、止烦闷、消渴等功效。并收载于1992年部颁药品标准中药材第一册。现代研究表明鲜竹沥中含有10多种氨基酸，其中酪氨酸占总含量的55-68％，还含有愈创木酚、葡萄糖酸、水杨酸、苯酚、锗、硅等有机化合物成份；对咳嗽和支气管炎具有治疗效果；随着现代科学技术发展，鲜竹沥已广泛应用于医药，食品饮料，保健品等方面。
目前鲜竹沥的制备方法主要是有以下几种，一是传统的烧制法，这种提取方法竹材资源浪费大，竹沥提汁少，竹沥质量难以控制，有烟火及焦味，竹材燃烧后不能被利用，因而生产成本极高。二是采用蒸煮法，其是将鲜竹材经浸泡，加热蒸煮过滤得鲜竹沥，但是由于该方法提取的鲜竹沥中含有许多色素，树胶和淀粉等多种杂质成份虽经加热分装，简单灭菌等工艺，制备的鲜竹沥质量很不稳定，难以保证质量。三是加入部分乙醇等有机溶剂浸泡，煮沸，回收有机溶剂制取鲜竹沥，此方法用甲、乙、丙、丁等四种醇在水中提取鲜竹汁。其缺点与蒸煮法相同外，还有更多的缺点：如甲、丙、丁醇毒性很大，甲醇致肝硬化等，回收有机溶剂，工艺多，又不易回收干净且制造成本增加（有机溶剂贵，工艺复杂，时间长，耗能大）。四是蒸馏法提取鲜竹沥：将用蒸煮法制备的鲜竹沥煮汁进行蒸馏、收取蒸汽冷却后的液体。鲜竹沥中，除含有水外，还有其他有效成份，而许多成份不能随水蒸汽挥发，这种方法克服了蒸煮法制备鲜竹沥含有大量杂质的缺点，但由于鲜竹沥中的许多有效成份不能随水蒸气蒸发，因此不能保证鲜竹沥的质量。
中国专利号为200510022427.2公开了一种鲜竹沥提取方法：其挑选新鲜无蛀无斑竹材，通过高温蒸煮，收集中间时段蒸出的鲜竹沥，制成鲜竹沥原成品。这种通过直接蒸煮获得的鲜竹沥产品，因未经过后续工序处理，产品质量难以获得保障，同时由于仅收集蒸馏中间段的沥液，大大降低了鲜竹沥提取得率；且制得的鲜竹沥产品仅仅是初级产品。
中国专利申请号为CN20041003779.X公开了一种pH梯度提取鲜竹沥的方法：加入水或含有水溶pH调节剂的水溶液，加热回流提取。因鲜竹沥中最重要的成分愈创木酚仅仅微溶于水，导致该工艺对于愈创木酚的提取率不高，大量有效成分在提取过程中流失，另外该方法中对于pH范围的掌控需要很强的经验性与复杂的调控，步骤较为繁琐，不利于工业化的大规模生产。
针对上述问题，一种能有效保留鲜竹沥中的有效成分与香味，让鲜竹沥的质量更稳定、保质期长、澄清度高、浑浊度小、无毒无害、天然性高的鲜竹沥提取工艺是目前行业内急需的。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供了一种能有效保留鲜竹沥中的有效成分与香味，让鲜竹沥的质量更稳定、保质期长、澄清度高、浑浊度小、无毒无害、天然性高的鲜竹沥提取工艺。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种鲜竹沥提取工艺，包括以下步骤：
（1）提取：取新鲜甜竹经低温研磨粉碎，加入乙醇溶液，减压状态下行密闭浸润，随后渗漉提取，收集提取液；
（2）回流提取：将提取液行热回流提取，过滤、收集滤液，除去乙醇，得粗竹沥液；
（3）分离：大孔树脂对粗竹沥液进行分离，去除杂质，得无杂粗竹沥液；
（4）洗脱：使用乙醇对无杂粗竹沥液进行洗脱，直至无杂粗竹沥液不再出现生物碱反应，搜集洗脱液；
（5）脱脂：将洗脱液加热至55℃，随后在真空条件下进行脱脂处理，脱脂时调节温度至80~100℃，得脱脂竹沥液；
（6）浓缩：将脱脂竹沥液用选择性膜技术进行浓缩，得浓缩脱脂竹沥液；
（7）稀释：将脱脂竹沥液稀释，调节其pH值，再次形成脱脂竹沥液；
（8）离心：将脱脂竹沥液行高速离心分离，分离上清液，即得一种鲜竹沥。
进一步的，步骤（1）所述压力为-25~-35MPa；浸润时间为20~30min；渗漉流速为8~12ml/(kg·min)。
进一步的，步骤（2）所述热回流温度为39~44℃。
进一步的，步骤（3）所述大孔树脂上柱流速为2.2BV/h，上注液pH值=8。
进一步的，步骤（4）乙醇浓度为60%~70%，洗脱流速为1.2~1.6BV/h。
进一步的，步骤（5）所述真空条件为-12~-16MPa，所述脱脂时间为60~90min。
进一步的，步骤（6）所述浓缩采用截断分子量4000~6000道尔顿的膜进行浓缩，浓缩温度保持在12~26℃，同时浓缩过程中要维持离子强度。
进一步的，步骤（7）所述稀释采用14~22℃的水性稀释剂，用量为脱脂竹沥液体积的2~3倍，所述pH值为5.0~5.5。
进一步的，步骤（8）所述高速分离速度为18000~20000r/min，所述分离时间为80~120s。
本发明还公开了一种根据上述任一所述提取工艺制得的鲜竹沥。
本发明的有益效果在于：
1、采用本发明制得的鲜竹沥工艺简单、操作方便，以低温研磨以及低温真空脱脂处理能有效保留鲜竹沥中的有效成分与香味。
2、采用竹粉进行制备，经常规洗脱、脱脂后进行选择性膜技术浓缩、水性稀释液稀释，最后再进行离心，能让鲜竹沥的质量更稳定，即使处于酸性环境或高温环境下，竹沥液依旧可以保持较高的澄清度高，有效成分不被分解，突破了传统鲜竹沥加工工艺中存在的壁垒。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种鲜竹沥提取工艺：
（1）提取：取新鲜甜竹经低温研磨粉碎，加入乙醇溶液，-305MPa下行密闭浸润25min，随后渗漉提取，渗漉流速为10ml/(kg·min)，收集提取液；
（2）回流提取：将提取液行热回流提取，上柱流速为2.2BV/h，上注液pH值=8，热回流温度为42℃，过滤、收集滤液，除去乙醇，得粗竹沥液；
（3）分离：大孔树脂对粗竹沥液进行分离，去除杂质，得无杂粗竹沥液；
（4）洗脱：使用浓度为65%乙醇对无杂粗竹沥液进行洗脱，洗脱流速为1.4BV/h，直至无杂粗竹沥液不再出现生物碱反应，搜集洗脱液；
（5）脱脂处理：将洗脱液加热至55℃，随后在-14MPa条件下脱脂处理75min，脱脂时调节温度至90℃，得脱脂竹沥液；
（6）浓缩：将脱脂竹沥液采用截断分子量5000道尔顿的膜进行浓缩，浓缩温度保持在19℃，同时浓缩过程中要维持离子强度，得浓缩脱脂竹沥液；
（7）稀释：采用2.5倍体积量的18℃的水性稀释剂将脱脂竹沥液稀释，调节其pH值为5.2，再次形成脱脂竹沥液；
（8）离心脱脂：将脱脂竹沥液行高速离心分离，分离速度为19000r/min，分离时间为100s，分离上清液，即得一种鲜竹沥。
实施例2
一种鲜竹沥提取工艺：
（1）提取：取新鲜甜竹经低温研磨粉碎，加入乙醇溶液，-25MPa下行密闭浸润20min，随后渗漉提取，渗漉流速为8ml/(kg·min)，收集提取液；
（2）回流提取：将提取液行热回流提取，上柱流速为2.2BV/h，上注液pH值=8，热回流温度为39℃，过滤、收集滤液，除去乙醇，得粗竹沥液；
（3）分离：大孔树脂对粗竹沥液进行分离，去除杂质，得无杂粗竹沥液；
（4）洗脱：使用浓度为60%乙醇对无杂粗竹沥液进行洗脱，洗脱流速为1.2BV/h，直至无杂粗竹沥液不再出现生物碱反应，搜集洗脱液；
（5）脱脂处理：将洗脱液加热至55℃，随后在-12MPa条件下脱脂处理60min，脱脂时调节温度至80℃，得脱脂竹沥液；
（6）浓缩：将脱脂竹沥液采用截断分子量4000道尔顿的膜进行浓缩，浓缩温度保持在12℃，同时浓缩过程中要维持离子强度，得浓缩脱脂竹沥液；
（7）稀释：采用2倍体积量的14℃的水性稀释剂将脱脂竹沥液稀释，调节其pH值为5.0，再次形成脱脂竹沥液；
（8）离心脱脂：将脱脂竹沥液行高速离心分离，分离速度为18000r/min，分离时间为80s，分离上清液，即得一种鲜竹沥。
实施例3
一种鲜竹沥提取工艺：
（1）提取：取新鲜甜竹经低温研磨粉碎，加入乙醇溶液，-35MPa下行密闭浸润30min，随后渗漉提取，渗漉流速为12ml/(kg·min)，收集提取液；
（2）回流提取：将提取液行热回流提取，上柱流速为2.2BV/h，上注液pH值=8，热回流温度为44℃，过滤、收集滤液，除去乙醇，得粗竹沥液；
（3）分离：大孔树脂对粗竹沥液进行分离，去除杂质，得无杂粗竹沥液；
（4）洗脱：使用浓度为70%乙醇对无杂粗竹沥液进行洗脱，洗脱流速为1.6BV/h，直至无杂粗竹沥液不再出现生物碱反应，搜集洗脱液；
（5）脱脂处理：将洗脱液加热至55℃，随后在-16MPa条件下脱脂处理90min，脱脂时调节温度至100℃，得脱脂竹沥液；
（6）浓缩：将脱脂竹沥液采用截断分子量6000道尔顿的膜进行浓缩，浓缩温度保持在26℃，同时浓缩过程中要维持离子强度，得浓缩脱脂竹沥液；
（7）稀释：采用3倍体积量的22℃的水性稀释剂将脱脂竹沥液稀释，调节其pH值为5.5，再次形成脱脂竹沥液；
（8）离心脱脂：将脱脂竹沥液行高速离心分离，分离速度为20000r/min，分离时间为120s，分离上清液，即得一种鲜竹沥。
对比例1
采用烧制法。即取原鲜竹约5公斤，切成约40cm的小段，切制好的竹杆将两端清洗后架于电炉上烧烤，收集两端渗出液300克，药液滤过，得鲜竹沥产品。
试验例
检验依据《卫生部药品标准》中药材第一册对实施例制得的鲜竹沥进行检测，检测仪器包括氨基酸定量分析仪、液相色谱仪，具体结果如表1所示：
表1 各实施例与对比例的理化指标对比
。
由表1可知，采用本工艺制得的鲜竹沥无论时性状、氨基酸含量及相对密度上均显著高于传统的烧制法，且pH、总固体含量等检测指标更符合药品标准要求。
试验例2
针对各组制得的竹沥液进行紫外谱线组法测试，比较各组鲜竹沥的质量。
紫外谱线组法具有统一、客观、准确、灵敏、重现性好、特征性强的特点。它采用固定的极性大小不同的四种溶剂对样品进行浸泡，可以将样品中水溶性和脂溶性成分浸泡出来，测绘出的谱线图能全面反映出样品所含成分的整体效应，各样品液吸收峰位值的最大偏差（Dmax）均在3nm左右范围，说明各样品液性质稳定。
试验方法：
将实施例1-3、对比例1制得的样品分别取样10ml置水浴上浓缩至约5ml，然后分别精密加入4g硅胶，充分拌匀，于水浴上蒸干，转移到干燥至恒重的碘量瓶中；将其于100℃的烘箱中干燥5h后，分别加入蒸馏水、无水乙醇、氛仿、石油醚四种溶剂各20ml，密塞，振摇，室温浸泡2h，抽滤，即得原试液。当原试液的吸光度上限大于3.000时，用相同溶剂稀释后即得供试品溶液。
分别取实施例1-3、对比例1制得的不同的供试品溶液置1cm的石英比色血中，以相应溶剂作空白对照，根据要求，当原试液上机扫描测试吸光度上限（即A值）超过3.000时，应将原试液用相同溶剂稀释后上机，在紫外分光光度计上扫描测绘出4条紫外吸收光谱线，构成一个紫外谱线组。
试验结果：
记录全部吸收峰数目并测求出每个峰位值，以峰数目、峰位值及峰形为特征鉴别四种不同方法制备的淡竹沥及两种市售鲜竹沥口服液。将图谱上的峰位值（λmax）进行统计，求出各份的每个吸收峰的平均λmax；计算出最大偏差（Dmax），根据Dmax对各样品进行鉴别。实验结果见表2。
表2 各实施例与对比例的样品液吸收峰位值的最大偏差比较
。
根据表2结果可知，实施例1-3所制得的鲜竹沥样品液吸收峰位值的最大偏差比较在+2.8~+3.0，而对比例1只有+2.2，由此可见，实施例制得的鲜竹沥质量稳定性更强。
试验例3
游离氨基酸的检测
先将各组制得的鲜竹沥加热至40℃，随后再进行游离氨基酸含量的检测，具体试验方法参照《熊艳.淡竹沥的不同制备工艺及质量比较研究[D].湖南中医药大学(湖南省中医药研究院);湖南中医学院,2004. 》
具体检测结果如表3所示
表3 各组制得的鲜竹沥液中游离氨基酸的含量（mg/g）
。
根据表3的结果可知，实施例1-3制得的鲜竹沥经加热后，其中的丝氨酸、精氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、天冬氨酸与组氨酸含量均显著高于对比例1，由此可见，采用本发明制得的鲜竹沥中游离氨基酸含量高。
综上所述，在不违背本发明创造的思想，对本发明的各种不同实施例进行任意组合，均应当视为本发明公开的内容；在本发明的技术构思范围内，对技术方案进行多种简单的变型及不同实施例进行的不违背本发明创造的思想的任意组合，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种鲜竹沥提取工艺，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
（1）提取：取新鲜甜竹经低温研磨粉碎，加入乙醇溶液，减压状态下行密闭浸润，随后渗漉提取，收集提取液；
（2）回流提取：将提取液行热回流提取，过滤、收集滤液，除去乙醇，得粗竹沥液；
（3）分离：大孔树脂对粗竹沥液进行分离，去除杂质，得无杂粗竹沥液；
（4）洗脱：使用乙醇对无杂粗竹沥液进行洗脱，直至无杂粗竹沥液不再出现生物碱反应，搜集洗脱液；
（5）脱脂：将洗脱液加热至55℃，随后在真空条件下进行脱脂处理，脱脂时调节温度至80~100℃，得脱脂竹沥液；
（6）浓缩：将脱脂竹沥液用选择性膜技术进行浓缩，得浓缩脱脂竹沥液；
（7）稀释：将脱脂竹沥液稀释，调节其pH值，再次形成脱脂竹沥液；
（8）离心：将脱脂竹沥液行高速离心分离，分离上清液，即得一种鲜竹沥。
2.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（1）所述压力为-25~-35MPa；浸润时间为20~30min；渗漉流速为8~12ml/(kg·min)。
3.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（2）所述热回流温度为39~44℃。
4.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（3）所述大孔树脂上柱流速为2.2BV/h，上注液pH值=8。
5.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（4）乙醇浓度为60%~70%，洗脱流速为1.2~1.6BV/h。
6.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（5）所述真空条件为-12~-16MPa，所述脱脂时间为60~90min。
7.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（6）所述浓缩采用截断分子量4000~6000道尔顿的膜进行浓缩，浓缩温度保持在12~26℃，同时浓缩过程中要维持离子强度。
8.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（7）所述稀释采用14~22℃的水性稀释剂，用量为脱脂竹沥液体积的2~3倍，所述pH值为5.0~5.5。
9.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（8）所述高速分离速度为18000~20000r/min，所述分离时间为80~120s。
10.一种根据权利1~9任一所述提取工艺制得的鲜竹沥。
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CN114982950A (zh) * 2022-06-10 2022-09-02 重庆升升药业有限公司 一种鲜竹沥红曲口服液的制备方法

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