CN107936968A - Mn：YAG荧光粉的制备方法、Mn：YAG夹层荧光玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供Mn：YAG荧光粉的制备方法、Mn：YAG夹层荧光玻璃及其制备方法和应用，将制备好的Mn:YAG荧光粉与油墨混合并将其刷在一块玻璃基板上，并将另一块的玻璃基板覆盖在第一块玻璃基板上，形成类似于三明治的结构。通过升温使其玻璃基板软化，紧密结合在一起，所述玻璃基板根据实际应用调整，一般在厚度保持在0.5mm‑3mm，所述Mn：YAG荧光粉油墨混合物也是根据实际应用调整，一般厚度范围在30‑300μm；本发明优点是发光效率高、热稳定性好、且有效防止荧光层被周围环境腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于LED荧光材料技术领域，具体是一种Mn：YAG荧光粉的制备方法、Mn：YAG夹层荧光玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode)光源作为一种新型的固态照明光源，具有环保、光效高、寿命长、体积小的有点。目前主流的LED是用蓝光芯片激发荧光粉得到的白光。这种方式得到的白光具有良好的发光效率，预计到2020年LED的发光效率能达到200lm·W-1。蓝光激发黄色荧光粉Ce：YAG得到白光已经是一种最方便、最常用、最商业化的方法。但是，用这种方法制成的LED的显指偏低，色温偏高。而且荧光粉不稳定，容易被空气腐蚀，老化严重，大大缩短使用寿命。所以需要寻找一种红色荧光粉赖提高LED的显指，降低色温。并且找到一种封装方式，使其荧光粉不暴露在空气中，提高其使用寿命。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种光效比较高的Mn：YAG荧光粉的制备方法。
本发明的第二个目的是提供一种发光效率高、热稳定性好、且有效防止荧光层被周围环境腐蚀的Mn：YAG夹层荧光玻璃。、
本发明的第三个目的是提供一种发光效率高、热稳定性好、且有效防止荧光层被周围环境腐蚀的Mn：YAG夹层荧光玻璃的制备方法
本发明的第四个目的是提供一种Mn：YAG夹层荧光玻璃在白光LED中的应用方法。
为实现本发明的第一个发明目的，其技术方案是将制备Mn：YAG荧光粉所需的原料按配比混合，研磨均匀，制得混合物在1400-1700℃烧结，保温4-6小时，并冷却到室温，然后将Mn：YAG荧光粉与油墨混合；所述Mn：YAG荧光粉由以下组成的原料制成，其中各原料组分的含量以质量份数表示：
Y2O3 40-65质量份
Al2O3 30-55质量份
MnCO3 0.1-1.5质量份
HBO3 2-4质量份
BeO 1-2质量份
Er2O3 0.5-1质量份。
本发明的第二个发明目的是提供一种Mn：YAG夹层荧光玻璃，将Mn:YAG荧光粉与油墨混合并将其通过丝网印刷刷在一块玻璃基板上，并将另一块的玻璃基板覆盖在第一块玻璃基板上，形成类似于三明治的结构，通过升温使其玻璃基板软化，紧密结合在一起，构成Mn：YAG夹层荧光玻璃，所述Mn：YAG荧光粉油墨混合物的厚度范围在30-300 μm；
所述Mn：YAG荧光粉由以下组成的原料制成，其中各原料组分的含量以质量份数表示：
Y2O3 40-65质量份
Al2O3 30-55质量份
MnCO3 0.1-1.5质量份
HBO3 2-4质量份
BeO 1-2质量份
Er2O3 0.5-1质量份。
进一步设置是所述两块玻璃基板的折射率相同。
进一步设置是所述两块玻璃基板的可见光透过率为90%以上的普通硼硅玻璃。
为实现本发明的第三个发明目的，其技术方案是一种Mn：YAG夹层荧光玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)Mn：YAG荧光粉制备：将制备Mn：YAG荧光粉所需的原料按配比混合，研磨均匀，制得混合物在1400-1700℃烧结，保温4-6小时，并冷却到室温，然后将Mn：YAG荧光粉与油墨混合；所述Mn：YAG荧光粉由以下组成的原料制成，其中各原料组分的含量以质量份数表示：
Y2O3 40-65质量份
Al2O3 30-55质量份
MnCO3 0.1-1.5质量份
HBO3 2-4质量份
BeO 1-2质量份
Er2O3 0.5-1质量份；
(2)丝网印刷：将一块玻璃基板置于丝网印刷的模具下，然后把步骤(1)制得的Mn：YAG荧光粉与油墨混合放于印刷模具下，然后进行印刷，得到单面印有Mn：YAG荧光粉的第一玻璃基板；
(3)烘干处理：将步骤(2)得到的单面印有Mn：YAG荧光粉的一块玻璃基板放置于烘箱中，用6小时从室温升到150-350℃，并在150-350℃温度下保温2-3小时，随后关闭烘箱，降至室温，得到单面覆有Mn：YAG荧光粉的玻璃基板。
(4)热处理：将步骤(3)制得的玻璃基板的荧光粉面和另一块玻璃基板复合，放入马弗炉，用1.5h从室温升温至玻璃基板软化的温度，并在该温度下进行保温3-10min，随后关闭马弗炉冷却至室温得到Mn：YAG夹层荧光玻璃。
进一步设置是步骤（4）中，用1.5h从室温升温至500-700℃，并在该温度下进行保温3-10min。
进一步设置是步骤（2）中，丝网印刷的丝网模具的目数是200目。
进一步设置是步骤（3）中，用6小时升温至200℃，并在200℃温度下保温2小时。
本发明还提供一种Mn：YAG夹层荧光玻璃在白光LED上的应用方法，将Mn：YAG夹层荧光玻璃、蓝光LED芯片与Ce：YAG荧光微晶玻璃组合成白光光源，得到白光LED器件。
本发明所制备的夹层荧光玻璃的厚度是改变的，并可进行切割。
本发明还提供所述的夹层荧光玻璃作为应用材料在白光LED器件制备中的应用，直接将夹层荧光玻璃配上Ce：YAG微晶玻璃和蓝光芯片组装成光源，无需用AB胶进行点装，起到封装工艺简单目的。
与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：
相比于两层结构的荧光玻璃，本发明制备的夹层荧光玻璃是三明治结构，这种夹层结构的优点在于能够很好的对荧光粉层起到良好保护，避免其与空气直接接触，腐蚀性小、老化速率慢，避免芯片温度过高对荧光层的光效影响，使其使用寿命变长；特别是大功率的LED应用上能够承受更高的温度。
本发明所制得的Mn：YAG夹层荧光玻璃，通过制备工艺参数的控制，使其夹层玻璃的厚度可调控，荧光粉均匀分布，相比于流延等工艺能更好地解决了在热处理时荧光粉温度不均匀的问题，制得的玻璃表面均匀，夹层稳定均匀。
本发明制备夹层荧光玻璃的工艺采用油墨为溶剂，且热处理温度较低，对设备要求也较低，可以减少经济成本，有利于工业扩大化生产。
本发明制得的夹层荧光玻璃应用于白光LED简化的封装的工艺，适合于各种形状蓝光芯片。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1为本发明实施例一的结构示意图；
图2为实施例一样品的X射线衍射(XRD)图；
图3为实施例二样品的X射线衍射(XRD)图；
图4为实施例一样品的发射光谱；
图5为实施例二样品的发射光谱；
图6为实施例三样品的发射光谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
如图1所示，该图所述的是通过100目的丝网将Mn：YAG荧光粉用油墨印刷在厚度为0.5mm的φ55玻璃板1上，放于马弗炉中，用6小时从室温升至200℃，并保温2小时。随后关闭马弗炉，冷却至室温，将玻璃3覆盖在有Mn：YAG荧光粉的那面的玻璃基板上。放入高温炉，1.5小时升至700℃，保温3min，关闭高温炉，冷却至室温，随后得到一块Mn：YAG荧光夹层玻璃。其中，所述的φ55的玻璃板是硼硅玻璃。
所述的Mn：YAG荧光粉，是按照质量百分比组成为：Y2O3：55份、Al2O3：45份、MnCO3：1份、HBO3：2份、BeO 1份和Er2O3 0.5份精确称量，然后放入玛瑙研钵中,混合研磨均匀，将研磨好的原料在1550℃下烧结，并保温四小时，冷却到室温并与油墨混合，并充分的搅拌。用丝网印刷的方法刷在玻璃基板上。
制得荧光玻璃与3328的蓝光LED芯片和Ce：YAG微晶玻璃匹配，进行测试，得到其光效达到了70.15 lm/W，色温为5866K，显色指数为72.3。
本发明所述的Mn：YAG荧光粉的原料配比还可以是：
Y2O3 65质量份
Al2O3 55质量份
MnCO3 1质量份
HBO3 3质量份
BeO 2质量份
Er2O3 1质量份；
或者：
Y2O3 40质量份
Al2O3 30质量份
MnCO3 0.1质量份
HBO3 2质量份
BeO 1质量份
Er2O3 0.75质量份。
实施例2
该实施例中，是将实施例1中的，用6小时从室温升至200℃，并保温2小时。随后关闭马弗炉，冷却至室温，将玻璃3覆盖在有Mn：YAG荧光粉的那面的玻璃基板上。放入高温炉，1.5小时升至700℃，保温3min，改成用8小时从室温升到300℃，并在300℃温度下保温1小时，随后冷却至室温，关闭马弗炉，自动降温至室温，再将玻璃板样品置于高温炉中用1h从室温升温至600℃，并在600℃温度下进行保温3min，关闭高温炉，随后随炉冷却至室温得到Mn：YAG荧光层玻璃，其余同实施例1，不再赘述。
制得荧光玻璃与3328的蓝光LED芯片和Ce：YAG微晶玻璃匹配，进行测试，得到其光效达到了68.12 lm/W，色温为5934K，显色指数为67.1。
实施例3
该实施例中，是将上述例子中得到的Mn：YAG荧光粉夹层玻璃与Ce：YAG微晶玻璃组合在蓝光芯片上在组成光源结构。所述的光源封装工艺简单，光源寿命更长。
实施例4
对制备的夹层荧光玻璃的光谱性质测试
实施例1和实施例2得到的夹层荧光玻璃处理后的XRD图分别如图2、图3所示，其结果如下：得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符，无其它杂质相；实施例1、2和实施例3样品在蓝光460 nm激发下的发射波长为都在672nm左右，分别是图4、图5和图6，它与Mn:YAG晶体的荧光光谱相似，荧光强度在670nm左右，适用于封装白光LED。
本发明还可以具有多种实施例，如可以根据可以增加印刷次数，荧光粉厚度的要求，以及根据封装精元的要求，用不同玻璃板的形状以及厚度，以及更换在配比范围内的原料等替换上述实施例的各部件。
Claims (9)
1.一种Mn:YAG荧光粉制备方法，其特征在于：将制备Mn：YAG荧光粉所需的原料按配比混合，研磨均匀，制得混合物在1400-1700℃烧结，保温4-6小时，并冷却到室温，然后将Mn：YAG荧光粉与油墨混合；所述Mn：YAG荧光粉由以下组成的原料制成，其中各原料组分的含量以质量份数表示：
Y2O3 40-65质量份
Al2O3 30-55质量份
MnCO3 0.1-1.5质量份
HBO3 2-4质量份
BeO 1-2质量份
Er2O3 0.5-1质量份。
2.一种Mn：YAG夹层荧光玻璃，其特征在于：将Mn:YAG荧光粉与油墨混合并将其通过丝网印刷刷在一块玻璃基板上，并将另一块的玻璃基板覆盖在第一块玻璃基板上，形成类似于三明治的结构，通过升温使其玻璃基板软化，紧密结合在一起，构成Mn：YAG夹层荧光玻璃，所述Mn：YAG荧光粉油墨混合物的厚度范围在30-300 μm；
所述Mn：YAG荧光粉由以下组成的原料制成，其中各原料组分的含量以质量份数表示：
Y2O3 40-65质量份
Al2O3 30-55质量份
MnCO3 0.1-1.5质量份
HBO3 2-4质量份
BeO 1-2质量份
Er2O3 0.5-1质量份。
3.根据权利要求1所述的一种Mn：YAG夹层荧光玻璃，其特征在于：所述两块玻璃基板的折射率相同。
4.根据权利要求1所述的一种Mn：YAG夹层荧光玻璃，其特征在于：所述两块玻璃基板的可见光透过率为90%以上的普通硼硅玻璃。
5.一种Mn：YAG夹层荧光玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)Mn：YAG荧光粉制备：将制备Mn：YAG荧光粉所需的原料按配比混合，研磨均匀，制得混合物在1400-1700℃烧结，保温4-6小时，并冷却到室温，然后将Mn：YAG荧光粉与油墨混合；所述Mn：YAG荧光粉由以下组成的原料制成，其中各原料组分的含量以质量份数表示：
Y2O3 40-65质量份
Al2O3 30-55质量份
MnCO3 0.1-1.5质量份
HBO3 2-4质量份
BeO 1-2质量份
Er2O3 0.5-1质量份；
(2)丝网印刷：将一块玻璃基板置于丝网印刷的模具下，然后把步骤(1)制得的Mn：YAG荧光粉与油墨混合放于印刷模具下，然后进行印刷，得到单面印有Mn：YAG荧光粉的第一玻璃基板；
(3)烘干处理：将步骤(2)得到的单面印有Mn：YAG荧光粉的一块玻璃基板放置于烘箱中，用6小时从室温升到150-350℃，并在150-350℃温度下保温2-3小时，随后关闭烘箱，降至室温，得到单面覆有Mn：YAG荧光粉的玻璃基板；
(4)热处理：将步骤(3)制得的玻璃基板的荧光粉面和另一块玻璃基板复合，放入马弗炉，用1.5h从室温升温至玻璃基板软化的温度，并在该温度下进行保温3-10min，随后关闭马弗炉冷却至室温得到Mn：YAG夹层荧光玻璃。
6.根据权利要求4所述的一种Mn：YAG夹层荧光玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，用1.5h从室温升温至500-700℃，并在该温度下进行保温3-10min。
7.根据权利要求4所述的一种Mn：YAG夹层荧光玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，丝网印刷的丝网模具的目数是200目。
8.根据权利要求4所述的一种Mn：YAG夹层荧光玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，用6小时升温至200℃，并在200℃温度下保温2小时。
9.一种如权利要求1或5所述的Mn：YAG夹层荧光玻璃在白光LED上的应用方法，其特征在于：将Mn：YAG夹层荧光玻璃、蓝光LED芯片与Ce：YAG荧光微晶玻璃组合成白光光源，得到白光LED器件。
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|---|---|---|---|---|
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN101899301A (zh) * | 2010-06-25 | 2010-12-01 | 海洋王照明科技股份有限公司 | Led发光材料、led发光装置及制作方法 |
| CN102433123A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-05-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种荧光粉及其制备方法 |
| CN105331364A (zh) * | 2015-10-12 | 2016-02-17 | 杭州电子科技大学 | 一种YAG：Mn红色荧光粉以及其制备方法和应用 |
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Patent Citations (5)
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