CN106816521A - 一种夹层荧光玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种夹层荧光玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种夹层荧光玻璃及其制备方法和应用。所述夹层荧光玻璃,包括第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在第一与第二玻璃基板之间的Ce:YAG荧光玻璃层,第一玻璃基板、Ce:YAG荧光玻璃层和第二玻璃基板之间是直接且紧密牢固地结合在一起形成一个整体,所述第一和第二玻璃基板的可见光透过率大于90%且软化点温度大于800℃,Ce:YAG荧光玻璃层的熔点在700℃以下,第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率相同且与Ce:YAG荧光玻璃层的折射率相近或相同,第一、第二玻璃基板的厚度分别在0.4‑3mm,Ce:YAG荧光玻璃层的厚度在15‑200μm。本发明的夹层荧光玻璃用于白光LED器件制备,由于其是三明治结构,能很好地对荧光玻璃层起到保护作用,延长其使用寿命。

Description

一种夹层荧光玻璃及其制备方法和应用
(一)技术领域
本发明涉及一种夹层荧光玻璃及其制备方法和在制备白光LED中的应用。
(二)背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode)光源作为一种新型绿色照明光源,以其无污染、长寿命、低损耗、光色纯、耐震动等特点在全球范围内得到了广泛的应用。自60年代以来,白光LED新兴产业已成为了照明行业的新宠,迅速崛起并高速发展。
目前,白光LED荧光材料主要以无定形荧光粉为主体,商品化白光LED产品以芯片与荧光粉组合形成白光为发展主流。当前,制造高效率、高显色指数、低色温、大功率白光LED已经成为LED发展的迫切需求,因此,其中荧光材料的性能(激发效率、发光效率、均匀性、物化稳定性等)提升尤其重要,而荧光材料中的微晶玻璃结合了玻璃与晶体的特点,解决了单晶生长及单晶的缺陷,为具有较好的光学性能的材料,应用于军事、通信、医药等领域。为了解决这些问题,专利CN1836339A,叙述了在白光LED透镜表面镀荧光膜方法,CN101696085A,公开了一种YAG荧光粉均匀分布在钠硼硅系统玻璃中制备,蓝光激发的荧光材料。CN101314519公开了一种白光LED用稀土Tb、Eu、Ce将其共掺在硼硅酸盐玻璃基质中在紫外光激发下发光;CN101338879,公开利用YAG透明陶瓷制备白光LED的方法,CN101643315,公开白光LED用低熔点荧光玻璃,CN101749642A,一种蓝光激发的白光LED用荧光玻璃透镜及其制备方法。CN102557458A公开了一种含稀土掺杂YAG相的微晶玻璃及其制备方法,以SiO2、B2O3、Na2O、BaO、K2O、ZnO、CaO和Li2O为玻璃基质材料,熔化融合得到。
CN102730980B、CN102709445A、CN103396007A、CN103043908A、CN103011614A等均公开了由一层玻璃基底和熔结在其表面的荧光玻璃层所组成的双层荧光玻璃结构,通常是通过将含有荧光粉的玻璃浆料涂布于玻璃基底表面,然后高温烧结而得到。虽然玻璃基底能阻挡芯片对荧光粉的热冲击,但荧光层还是暴露在空气中,依然存在容易受腐蚀,易老化,影响使用寿命。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种整体式夹层荧光玻璃及其制备方法和在制备白光LED中的应用。
下面对本发明的技术方案做具体说明:
本发明提供了一种夹层荧光玻璃,包括第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在所述第一玻璃基板与第二玻璃基板之间的Ce:YAG荧光玻璃层,第一玻璃基板、Ce:YAG荧光玻璃层和第二玻璃基板之间是直接且紧密牢固地结合在一起形成一个整体,所述第一玻璃基板和第二玻璃基板的可见光透过率大于90%且软化点温度大于800℃,Ce:YAG荧光玻璃层的熔点在700℃以下,所述第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率相同且与Ce:YAG荧光玻璃层的折射率相近或相同,第一玻璃基板、第二玻璃基板的厚度分别在0.4-3mm,所述Ce:YAG荧光玻璃层的厚度在15-200μm。
本发明中,所述第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率相同且与Ce:YAG荧光玻璃层的折射率越接近越好,最好是相同,这样有助于提高光线的透过率。
本发明中,所述第一玻璃基板和第二玻璃基板可选择可见光透过率大于90%的普通钠钙硅玻璃、钢化玻璃或K9光学玻璃等。
本发明中,所述Ce:YAG荧光玻璃层的厚度在15~200μm,如果太薄,则不满足光学发光要求;如果太厚,则不利于得到白光。
本发明中,优选Ce:YAG荧光玻璃层的熔点在550-700℃之间。
本发明中,所述Ce:YAG荧光玻璃层优选由以下组成的原料制成,其中各原料组分的含量以质量百分比表示:
进一步,所述夹层荧光玻璃由第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在所述第一玻璃基板与第二玻璃基板之间的Ce:YAG荧光玻璃层组成。
本发明提供了一种所述夹层荧光玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)玻璃料浆制备:将制备Ce:YAG荧光玻璃层所需的包括Ce:YAG荧光粉在内的原料按配比混合,研磨均匀,将研磨好的玻璃料与溶剂以质量比0.2-0.5:1进行混合,并充分搅拌制得玻璃料浆;
(2)丝网印刷:将第一玻璃基板置于丝网印刷的模具下,然后把步骤(1)制得的玻璃料浆置于丝网模具下,然后进行印刷,得到单面印有玻璃料浆的第一玻璃基板;按照同样的操作,得到单面印有玻璃料浆的第二玻璃基板;
(3)烘干处理:将步骤(2)制得的单面印有玻璃料浆的第一玻璃基板和单面印有玻璃料浆的第二玻璃基板置于精密退火炉中,用8-9小时从室温升到200-300℃,并在200-300℃温度下保温1-2小时,随后冷却,关闭精密退火炉,自动降温至室温,得到单面覆有玻璃干料的第一玻璃基板和单面覆有玻璃干料的第二玻璃基板;
(4)热处理:使步骤(3)制得的第一玻璃基板的玻璃干料面和第二玻璃基板的玻璃干料面叠合,置于烧结炉中,用1-2h从室温升温至低于第一玻璃基板和第二玻璃基板的软化点但能使玻璃干料熔融的温度,并在该温度下进行保温3-10min,随后随炉冷却至室温得到夹层荧光玻璃。
进一步,步骤(1)中,溶剂优选去离子水。
进一步,步骤(2)中,丝网印刷的丝网模具的目数是100-300目,优选100目。
进一步,步骤(2)中,本领域技术人员可以根据荧光玻璃层的厚度要求选择丝网印刷的次数。
进一步,步骤(3)中,优选用9小时升温至200℃。
进一步,步骤(3)中,优选在200℃温度下保温2小时。
进一步,步骤(1)中,所述Ce:YAG荧光玻璃层优选由以下组成的原料制成,其中各原料组分的含量以质量百分比表示:
步骤(4)中,用1-2h从室温升温至550-700℃,并在该温度下进行保温3-10min。
更进一步,步骤(4)中,优选用1小时升温至550℃,保温10min。
本发明所制备的夹层荧光玻璃的厚度是可调控的,并可进行切割、研磨和抛光。
本发明还提供所述的夹层荧光玻璃作为应用材料在白光LED器件制备中的应用,直接将夹层荧光玻璃与蓝光芯片组装成光源,无需用AB胶进行点装,达到使封装工艺简化的目的。
与现有的技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)相比于两层结构的荧光玻璃,本发明制备的夹层荧光玻璃是三明治结构,这种夹层结构的优点在于能够很好的对荧光玻璃层起到保护作用,避免其与空气直接接触,抗腐蚀、抗老化,防止芯片过高的温度对荧光层的热冲击,以达到其使用寿命更长;尤其在是大功率的LED上应用时候能够耐住更高的温度。
(2)本发明所制得的夹层荧光玻璃,通过丝网印刷工艺并对制备工艺步骤和参数的控制,可以很好地控制荧光玻璃层的厚度和荧光粉的均匀分布,相比于流延等工艺能更圆满解决热处理过程中容易发生的荧光玻璃层开裂或者不够均匀的问题,制得了玻璃基板表面与荧光层完美结合的夹层荧光玻璃。
(3)本发明制备夹层荧光玻璃的工艺采用既经济又环保绿色的去离子水作为溶剂,且热处理温度较低,对设备要求也较低,可以减少经济成本,有利于工业扩大化生产。
(4)本发明制得的夹层荧光玻璃应用于白光LED可优化封装LED结构,在封装上无需加工切割就可以适配任何形状的芯片,可有效简化封装工艺。
(四)附图说明
图1为本发明实施例一的结构示意图,其中1为玻璃基板,2为玻璃料浆层;
图2为本发明实施例一的结构示意图,其中1和3为玻璃基板,2为荧光玻璃层;
图3为实施例一样品的X射线衍射(XRD)图;
图4为实施例二样品的X射线衍射(XRD)图;
图5为实施例三样品的X射线衍射(XRD)图;
图6为实施例一样品的发射光谱;
图7为实施例二样品的发射光谱;
图8为实施例三样品的发射光谱;
图9为本发明一个侧面剖析荧光玻璃的结构示意图,,其中1和3为玻璃基板,2为荧光玻璃层;
图10为本发明不同规格形状的荧光玻璃的结构示意图,其中1和3为玻璃基板,2为荧光玻璃层。
(五)具体实施方式
下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步的详细说明,但绝非限制本发明。
本发明实施例使用的Ce:YAG荧光粉生产厂家是江门市科恒实业股份有限公司,型号:L-552。
实施例1
如图1所示,该图所述的是通过100目的丝网将Ce:YAG玻璃料浆1印刷在厚度为0.4mm的φ50玻璃板1上,同样的操作工艺,得到同样的玻璃板2,然后将制得的两块玻璃板样品分别置于精密退火炉中,用9小时从室温升到200℃,并在200℃温度下保温2小时,随后冷却至50℃,关闭精密退火炉,自动降温至室温得到玻璃料浆烘干在玻璃板上。再将两块烘干的玻璃板样品合并一起置于烧结炉中用1h从室温升温至550℃,并在550℃温度下进行保温10min,随后随炉冷却至室温得到Ce:YAG荧光层厚度为20μm且透过率为80%以上的夹层玻璃,其结构如如图2所示。
其中,所述的φ50的玻璃板是K9光学玻璃。
所述的Ce:YAG荧光玻璃料浆1,是按照质量百分比组成为:PbO:35份、B2O3:15份、SiO2:9份、ZnO:4份和Ce:YAG荧光粉:30份精确称量,然后放入玛瑙研钵中,混合研磨均匀,将研磨好的玻璃料与去离子水以质量比2:1进行混合,并充分的搅拌制得料浆。随后对制得的夹层玻璃,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了72.45lm/W,色温为5902K,显色指数为70.9。
实施例2
该实施例中,是将实施例1中的Ce:YAG荧光玻璃料浆1换成Ce:YAG荧光玻璃料浆2,其余同实施例1,不再赘述。
所述的Ce:YAG荧光玻璃料浆2,是按照质量百分比组成为:PbO:40份、B2O3:10份、SiO2:6份、ZnO:4份和Ce:YAG荧光粉:10份精确称量,然后放入玛瑙研钵中,混合研磨均匀,将研磨好的玻璃料与去离子水以质量比2.5:1进行混合,并充分的搅拌制得料浆。随后对制得的的夹层玻璃,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了58.45lm/W,色温为7425K,显色指数为76.8。
实施例3
该实施例中,是将实施例1中的用9小时从室温升到200℃,并在200℃温度下保温2小时,随后冷却至50℃,关闭精密退火炉,自动降温至室温得到玻璃料浆烘干在厚度为1mm玻璃板上。再将两块烘干的玻璃板样品合并一起置于烧结炉中用1h从室温升温至550℃,并在550℃温度下进行保温10min,改成用8小时从室温升到250℃,并在250℃温度下保温1小时,随后冷却至50℃,关闭精密退火炉,自动降温至室温得到玻璃料浆烘干在玻璃板上。再将两块烘干的玻璃板样品合并一起置于烧结炉中用1h从室温升温至600℃,并在600℃温度下进行保温5min,随后随炉冷却至室温得到Ce:YAG荧光层厚度为40μm且透过率为70%以上的夹层玻璃,其余同实施例1,不再赘述。
随后对制得的夹层玻璃,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了77.45lm/W,色温为5502K,显色指数为65.4。
实施例4
该实施例中,是将上述例子中得到的Ce:YAG荧光夹层玻璃直接扣在蓝光芯片上组成光源结构。
所述的光源结构优势在于封装工艺简单,降低成本。
实施例5:对制备的夹层荧光玻璃的光谱性质测试
实施例1、2和实施例3得到的夹层荧光玻璃处理后的XRD图分别如图3、图4和图5所示,其结果如下:得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符,无其它杂质相;实施例1、2和实施例3样品在蓝光460nm激发下的发射波长为都在538nm左右,分别是图6、图7和图8,它与Ce:YAG晶体的荧光光谱相似,荧光强度在540nm左右,适用于封装白光LED.
本发明还可以具有多种实施例,如可以根据荧光玻璃料厚度的要求,可以增加印刷次数,以及根据封装精元的要求,用不同玻璃板的形状以及厚度,以及更换在配比范围内的原料等替换上述实施例的各部件。
本发明并不局限于上述实施方式,如果对本发明的各种变动或变形不脱本发明的精神和范围,倘若这些改动和变形属于本发明的权利和要求等同技术范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.一种夹层荧光玻璃,包括第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在所述第一玻璃基板与第二玻璃基板之间的Ce:YAG荧光玻璃层,第一玻璃基板、Ce:YAG荧光玻璃层和第二玻璃基板之间是直接且紧密牢固地结合在一起形成一个整体,所述第一玻璃基板和第二玻璃基板的可见光透过率大于90%且软化点温度大于800℃,Ce:YAG荧光玻璃层的熔点在700℃以下,所述第一玻璃基板、第二玻璃基板的折射率相同且与Ce:YAG荧光玻璃层的折射率相近或相同,第一玻璃基板、第二玻璃基板的厚度分别在0.4-3mm,所述Ce:YAG荧光玻璃层的厚度在15-200μm。
2.如权利要求1所述的夹层荧光玻璃,其特征在于:所述第一玻璃基板和第二玻璃基板选自可见光透过率大于90%的普通钠钙硅玻璃、钢化玻璃或K9光学玻璃。
3.如权利要求2所述的夹层荧光玻璃,其特征在于:Ce:YAG荧光玻璃层的熔点在550-700℃之间。
4.如权利要求3所述的夹层荧光玻璃,其特征在于:所述Ce:YAG荧光玻璃层由以下组成的原料制成,其中各原料组分的含量以质量百分比表示:
5.如权利要求1~4之一所述的夹层荧光玻璃,其特征在于:所述夹层荧光玻璃由第一玻璃基板、第二玻璃基板和夹在所述第一玻璃基板与第二玻璃基板之间的Ce:YAG荧光玻璃层组成。
6.一种如权利要求1所述夹层荧光玻璃的制备方法,包括如下步骤:
(1)玻璃料浆制备:将制备Ce:YAG荧光玻璃层所需的包括Ce:YAG荧光粉在内的原料按配比混合,研磨均匀,将研磨好的玻璃料与溶剂以质量比0.2-0.5:1进行混合,并充分搅拌制得玻璃料浆;
(2)丝网印刷:将第一玻璃基板置于丝网印刷的模具下,然后把步骤(1)制得的玻璃料浆置于丝网模具下,然后进行印刷,得到单面印有玻璃料浆的第一玻璃基板;按照同样的操作,得到单面印有玻璃料浆的第二玻璃基板;
(3)烘干处理:将步骤(2)制得的单面印有玻璃料浆的第一玻璃基板和单面印有玻璃料浆的第二玻璃基板置于精密退火炉中,用8-9小时从室温升到200-300℃,并在200-300℃温度下保温1-2小时,随后关闭精密退火炉,自动降温至室温,得到单面覆有玻璃干料的第一玻璃基板和单面覆有玻璃干料的第二玻璃基板;
(4)热处理:使步骤(3)制得的第一玻璃基板的玻璃干料面和第二玻璃基板的玻璃干料面叠合,置于烧结炉中,用1-2h从室温升温至低于第一玻璃基板和第二玻璃基板的软化点但能使玻璃干料熔融的温度,并在该温度下进行保温3-10min,随后随炉冷却至室温得到夹层荧光玻璃。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述Ce:YAG荧光玻璃层的原料由以下组分组成,其中各原料组分的含量以质量百分比表示:
所述的溶剂为水;
并且,步骤(4)中,用1-2h从室温升温至550-700℃,并在该温度下进行保温3-10min。
8.如权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,丝网印刷的丝网模具的目数是100-300目。
9.如权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,用9小时升温至200℃,并在200℃温度下保温2小时。
10.如权利要求1所述的夹层荧光玻璃在白光LED器件制备中的应用。
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